高效阴离子离子色谱-脉冲安培法测定食品中透明质酸钠含量

基于高效阴离子离子色谱-脉冲安培法,建立一种测定食品中透明质酸钠含量检测的新方法。结果表明:该方法在质量浓度为1~50 mg/L内具有良好的线性关系,R^(2)=0.9996。采用此方法对巧克力、饮料样品进行加标回收试验,回收率均在86.0%~120.0%,RSD在1.5%~3.9%之间,证明该方法精密度和准确度较高。检出限为3.2μg/kg,定量限为10μg/kg,能满足食品中透明质酸检测分析要求。     

油田废水中苯酚的电化学检测方法研究

介绍了一种简便的油田废水中苯酚的电化学检测方法,利用循环伏安法研究苯酚在聚五磺基水杨酸修饰碳糊电极上的电化学行为,并采用差分脉冲伏安法对标准曲线和实际样品苯酚浓度测定。结果表明,氧化峰电流与苯酚的浓度在5~175μmol/L和220~555μmol/L两个浓度区间呈良好的线性关系,检出限为2.2μmol/L。实际样品测得的苯酚含量为17.55μmol/L,平均回收率为100.2%。     

液质联用仪测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物的方法

以蔬菜中氟虫腈及其代谢物的测定为例,通过对标准曲线、回收率、精密度、检出限、定量限等技术指标进行检测方法确认,结果表明标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限达到0.3μg/kg、定量限为0.001 mg/kg,加标回收率为89.0%~104.0%,精密度RSD在1.03%~6.52%之间。该方法结果均符合标准要求,具有较强实用性和指导性。     

分光光度法测定总磷的精密度偏性检验与质量控制图分析

对汉江水环境监测中心分析实验室的检测质量进行评价和检验。采用精密度偏性试验,利用空白检验、线性回归、方差分析、总标准差检验、加标回收等方法全面评价试验数据的准确性与精密度;绘制质量控制图,直观的分析误差的受控状态与变化趋势。结果:方法检测限小于标准检出限;F检验评价批内、批间变异结果为"不显著";试验总标准差均小于指标检出限;加样回收率为101.33%,在可接受的95%～105%范围之内;质控点没有系统偏离,误差随机的分布在均值的两侧,质控图分布合理。     

化妆品中重金属铅砷汞的等离子发射光谱分析方法研究

本文分析了化妆品中重金属铅砷汞的检测标准、规范及方法,利用等离子发射光谱分析方法,测定了化妆品中重金属铅砷汞,其检出限分别为1.0mg/kg、1.0mg/kg、0.5mg/kg,回收率分别为76.3%、87.5%、98.5%。     

微波消解-ICP法测定纺织品中十种微量元素含量

采用微波消解纺织品,其试液用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法同时测定样品中As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Sb、Se等10种微量元素。将微波消解条件、仪器分析条件进行了优化,确定了最佳测定条件。结果表明,该检测方法的检出限为0.04~0.068μg/L,回收率可以达到84%~106%。该法具有准确、快速、简便的特点,应用于纺织品中微量元素的测定,结果满意。     

石墨炉原子吸收法测定食品添加剂柠檬酸中的铅

采用微波消解法处理样品、运用石墨炉原子吸收法测定食品添加剂柠檬酸中铅含量的方法。测定结果：检出限为4.98μg/kg,铅的质量浓度在0-50μg/L范围内,回归方程为：y=0.00305x,r=0.9971。平均回收率为88.7%-95.6%,RSD为1.90%（n=6）。此方法线性关系良好,检出限低,准确度高,精密度和再现性好,能够快速准确地检测出食品添加剂中铅的含量,满足食品添加剂柠檬酸检测工作的要求。     

分散液液微萃取-高效液相色谱联用测定番茄中西维因残留

文章采用分散液液微萃取,以离子液体为萃取剂,超声辅助结合高效液相色谱,建立了番茄中西维因残留的快速检测方法。结果表明,西维因在1.00～80.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.999),检出限(S/N=3)为0.34 mg/kg。该方法被成功应用于番茄中西维因残留的分析检测,平均加标回收率在92.5%～108.2%,相对标准偏差介于4.59%～5.81%(n=3)。方法具有操作简单、方便快速、环境友好等优点,适用于蔬菜中西维因残留的快速检测。     

气相色谱—质谱联用测定环境空气中苯系挥发物

建立了气相色谱-质谱联用测定环境空气中苯系挥发物的方法。本方法采样参照HJ 583-2010采用Tenax管,并以甲醇作为标准溶液基质。通过对分析条件的优化,获得满意的测定效果。苯系物回归方程相关系数达到0.9991~0.9998,采样体积1升时检出限达到0.23~0.38ng/m3,回收率为97.2%~105%,准确度RSD为1.6%~4.3%。试验结果表明本方法具有分析准确、重现性好、实用强的特点,可用于环境空气中苯系物的定性、定量分析。     

ICP-AES测定铜冶炼烟灰中铂和钯的含量

针对铜冶炼烟灰中铂和钯含量的检测对于回收烟灰中的贵重金属具有关键作用。当前在实际操作过程中多采用电感耦合等离子体发射光谱法,这种方法具有多种优点,准确度高、精密度高、检出限低,测定速度较快,线性范围较宽,而且还可以同时检测多种元素。文章采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶炼烟灰中的铂和钯的含量,铂的相对标准偏差为3.26%～3.79%,钯的相对标准偏差为1.86%～2.19%。检测结果显示,铂和钯加标回收率达到96%～102%。     

水产品中孔雀石绿及其代谢物快速检测方法研究

建立一种简便、快速的检测水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的方法。采用乙腈提取、固相萃取柱净化浓缩,氧化剂将隐性孔雀石绿氧化为孔雀石绿,用化学比色法观察结果,从而建立一种简便、快速的初筛方法。加标回收率为70%～95%,相对标准偏差为5.46%～9.90%,孔雀石绿及代谢物的检出限分别为2μg/kg和4μg/kg。本方法相对于国标法操作更简便快速,适用于大批量样品检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法在有色多金属矿石硒含量测定中的应用

氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)是一种现代化检测技术,具有较好的精密度、较低的检出限以及较高的准确度,被广泛应用于各种微量元素的测量。文章探讨了有色多金属矿石硒含量测定中氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)的应用方法及价值。经过实验显示,其检出限为0.041μg/g,加标回收率为97%-104%,测定值与标准值与GBW07163相符合。     

ICP-MS法测定包装玻璃容器中的铅、镉、砷、锑

采用ICP-MS法同时测定食品用玻璃容器中铅、镉、砷、锑的溶出量。方法回收率为96.1%～101.0%,精确度为1.2%～3.5%,检出限Pb:0.053、Cd:0.019、As:0.016、Sb:0.025,该方法简便、快速,具有较好的准确度和精密度,适合于食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑溶出量的检测分析。     

气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法研究

建立了溴化衍生-液液萃取-气相色谱法,以检测水中的丙烯酰胺。通过对衍生化有影响的硫酸加入量、反应时间、溴的来源等进行优化,发现在硫酸的加入量为5.0mL、反应时间为30min时可达到良好的效果,方法的最低检出限为0.02μg/L,回收率为98%~100%,精密度不高于9.9%。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确,适用于水中丙烯酰胺的测定。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定两性霉素B中的铁

采用内标法-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了一套操作简便、高效、快速测定两性霉素B中铁元素的方法。并研究了检测的灵敏度以及测量过程中的机体效应及质谱干扰,应用内标法,有效的补偿机体效应所引起的测量偏差。对铁元素的测定,校正曲线的相关系数在0.9985—0.9995之间,相对标准偏差(n=7)在4.84%-6.44%之间,加标回收率范围为86.0%-108.5%,方法检出限为0.05mg/kg。     

色谱法测定水中低浓度甲醇探讨

介绍了甲醇在气田的应用工艺流程,及建立水中甲醇检测方法的必要性和可行性,探讨了水中甲醇检测——色谱法的建立,对该方法进行了精密度、准确度和检出限等评价。对该方法在实际应用中遇到的问题作了分析。此方法经过多年的实验运行,方法可靠,在长庆气田初步得到了推广。     

试析石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量金

地质样品中痕量金测定是国土资源调查中的重要工作,本研究中应用泡沫塑料富集~硫脲解脱~原子吸收法测定地质样品中痕量金,对不同标准曲线和测量结果进行了分析。研究结果表明,应用国家一级标准物质绘制出标准曲线,可以保证与样品基体相匹配,检出限为0.019ng/g,精密度为2.48%~8.63%,该方法简单可行,精密度较高。     

基于K60和MQ-4传感器的矿用便携式瓦斯检测仪

针对目前常用便携式检测仪体积偏大、无法调用大量历史数据,0~1%瓦斯浓度检测精度不够等,设计了一种以ARM Cortex-M4为主处理器内核的矿用便携式瓦斯检测仪。仪器以MK60DN512ZVLQ10为处理核心,兼具SD卡存储功能,利用MQ-4气体传感器实现0~1%瓦斯浓度精确检测,通过无线模块发送检测数据实现与上位机通信,并实现瓦斯浓度接近0.5%报警、达到0.75%强烈报警的功能。实验表明仪器具有高速高精度的特点,当瓦斯浓度在0~1%期间,检测的浓度误差在0.02%以内。     

测定几种中药中痕量锰的催化体系光度法研究

研究了在HAc-NaAc(pH=6.2)缓冲溶液介质中,二价锰离子在以氨三乙酸为活化剂的情况下,对于高碘酸钾同时氧化亚甲基蓝和橙黄Ⅳ褪色的反应有一定的催化作用,通过在检测分析催化体系、非催化体系分别在445nm和664nm波长下的吸光度的基础上,建立的新的选择性好、操作简单和灵敏度高的双指示剂、双波长催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)的方法。方法的线性范围(0.02～0.25μg/25mL)和检出限(5.06×10~(-10)g/mL)都较好。测定几种中药中痕量锰(Ⅱ)取得了满意的结果~([1])。     

XRD&PLM法定性测定塑料中的滑石

建立了用X射线粉末衍射仪(XRD)和偏光显微镜(PLM)定性测定塑料中滑石的分析方法。样品经过高温灰化、酸洗等前处理,采用XRD&PLM法对滑石进行定性分析。在优化实验条件下,XRD&PLM法定性测试塑料中的滑石检出限为1%。本方法前处理简便、快速、准确性好,能够满足实际检测工作的要求。