Au/CaM自组装膜方波伏安法表征

采用方波伏安法,在包含1mmol/L3-/4-的0.15mol/L的NaCl溶液中,对Au/CaM膜的电化学行为进行了初步表征。由方波伏安电流响应图可知:CaM可以在Au基底自组装成膜,3-/4-在Au/CaM膜电极上发生的是电化学不可逆反应过程。     

一阶微分伏安法快速检测对硝基酚和间硝基酚

在pH值为5.5的0.1 mol/L的HAc-NaAc体系中,采用一阶微分伏安法实现了间硝基酚、对硝基酚在玻碳电极上的同时检测。在3.0×10-6~1.0×10-4mol/L浓度范围内,间硝基酚和对硝基酚的一阶微分还原电流均与其浓度呈现线性关系,二者的检测限分别为9.1×10-7mol/L和1.2×10-6mol/L,此方法用于模拟水样测定,回收率为96.7%~104.0%。     

甲醇电氧化制备甲醛的研究

介绍了一种用电化学法合成甲醛的新方法,研究了甲醇和盐酸混合体系中各种工艺条件对甲醛收率的影响,得到最佳电解条件如下:电极电流密度为20 mA/cm2,电解温度为40℃,电解时间为6 h,甲醇初始浓度为0.5 mol/L,盐酸初始浓度为1 mol/L。在此条件下电解甲醇,甲醛收率达19.1%,电流效率为28.8%。     

油葵SSR反应体系的优化

采用改良CTAB法从油葵种仁中提取基因组DNA,用于SSR-PCR反应。对影响油葵SSR-PCR反应的几个重要因子进行了探讨,确定了最佳的反应体系:在总体积为25μL中,DNA为2.0 ng/μL,Mg2+浓度为1.5 mmol/L,dNTPs浓度为0.2 mmol/L,Taq酶量为2.0 U,引物浓度为0.25μmol/L,退火温度为52～54℃,扩增的谱带清晰、多态性丰富。该SSR-PCR反应体系为油葵亲缘关系分析奠定了技术基础。     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

高效阴离子离子色谱-脉冲安培法测定食品中透明质酸钠含量

基于高效阴离子离子色谱-脉冲安培法,建立一种测定食品中透明质酸钠含量检测的新方法。结果表明:该方法在质量浓度为1~50 mg/L内具有良好的线性关系,R^(2)=0.9996。采用此方法对巧克力、饮料样品进行加标回收试验,回收率均在86.0%~120.0%,RSD在1.5%~3.9%之间,证明该方法精密度和准确度较高。检出限为3.2μg/kg,定量限为10μg/kg,能满足食品中透明质酸检测分析要求。     

荧光猝灭法间接测定废水中草甘膦

基于革甘膦与微量过量溴的定量反应,及过量部分的溴对罗丹明B的荧光猝灭作用,建立了一种新的荧光猝灭法测定草甘膦的方法。反应均在pH=5.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中进行。本法激发波长λ_(ex)=500nm(带通滤光片),发射波长λ_(em)=510nm(截止滤光片)。当加入溴的浓度为4×10~(-6)mol/L和8×10~(-6)mol/L时,草甘膦的线性范围分别为0～0.13mg/L和0.13～0.26mg/L。重复10次测定样品结果的相对标准偏差为2.54％,加标回收率在92.4％～100％之间。干扰实验表明,样品中仅Fe~(3+)和三乙胺可产生干扰,这些组分可被阳离子交换树脂和吸附脂分离除掉。本法可直接用于草甘膦生产废水的测定。     

微乳毛细管电泳在线扫集技术同时分离测定尿酸共存物

本文建立了一种毛细管扫集技术与微乳电动色谱联用的在线富集分析技术(Sweeping-MEEKC),并对黄嘌呤(Xan)和次黄嘌呤(HX)进行了定量分析。实验中,考察了样品介质种类、进样时间、样品介质中乙腈浓度对富集效果的影响。结果显示,sweeping扫集的最佳操作条件是:将样品溶解至10 mmol/L Na OH溶液中,0.7 psi,压力进样50 s。该条件下,黄嘌呤和次黄嘌呤的富集倍数分别为23倍和26倍,线性范围均为0.1~10μg/m L。该方法应用于痛风病人尿液样品中黄嘌呤和次黄嘌呤的分析,回收率范围分别为93.16~96.51%和94.37~98.41%。所建立的在线富集分析方法,无需对样品进行复杂前处理,即可满足人尿液样品中黄嘌呤和次黄嘌呤的分析定量。     

石家庄市采暖期环境空气颗粒物来源解析

为研究石家庄市大气颗粒物的污染特征及其来源,于2013年2月采集TSP,PM10和PM2.5样品,并对其质量浓度、无机元素、水溶性离子和碳组分进行分析。结果显示:采样期间TSP,PM10和PM2.5日均质量浓度分别为249~696,157~571和133~488μg/m3,颗粒物污染严重,各化学组分在细粒子中的富集更为明显。Cu,Cd,Pb,Co,Ni,Zn,V等元素受人为污染严重,TSP,PM10,PM2.5中水溶性离子平均质量浓度为158.82,147.31,127.84μg/m3,碳组分质量浓度均值分别为53.53,49.05和38.62μg/m3,污染水平较高,存在二次污染。     

VC磷酸酯的HPLC分析

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾(pH值为4.4)为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01～0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。     

石家庄市冬季大气颗粒物中水溶性离子与重金属成分研究

为研究石家庄市冬季大气颗粒物中的组分特征,2015年1月采集了石家庄市大气中PM_(10)和PM_(2.5)样品,采用离子色谱和ICP-MS分别测定了颗粒物中的8种水溶性离子和6种重金属元素的含量。结果表明,石家庄市PM_(10)中Cr,Cu,Zn,Cd,Pb,Ni重金属质量浓度范围在0.02~1.72μg/m~3之间,水溶性离子平均质量浓度为125.5μg/m~3,其中Cl-,NO_3~-,SO_4~(2-),NH_4~+分别占总离子质量分数的11.6%,7.8%,43.4%,19.0%,共计81.8%。PM_(2.5)中6种重金属质量浓度范围在0.01~1.23μg/m~3之间,水溶性离子平均质量浓度为104.9μg/m~3,其中Cl-,NO_3~-,SO_4~(2-),NH_4~+分别占总离子质量分数的12.5%,7.2%,43.3%,18.7%,共计81.7%。PM_(10)和PM_(2.5)中NH_4~+与SO_4~(2-)的相关性较好,NH_4~+可能主要以硫酸盐形式存在。PM_(10)和PM_(2.5)样品中重金属的相关性基本一致,Cr和Ni的相关性较好,表明其可能来源于同一污染源,Cu,Zn和Ni之间的显著性相关说明这3个元素有可能同源。     

石墨炉原子吸收法测定食品添加剂柠檬酸中的铅

采用微波消解法处理样品、运用石墨炉原子吸收法测定食品添加剂柠檬酸中铅含量的方法。测定结果：检出限为4.98μg/kg,铅的质量浓度在0-50μg/L范围内,回归方程为：y=0.00305x,r=0.9971。平均回收率为88.7%-95.6%,RSD为1.90%（n=6）。此方法线性关系良好,检出限低,准确度高,精密度和再现性好,能够快速准确地检测出食品添加剂中铅的含量,满足食品添加剂柠檬酸检测工作的要求。     

紫外一可见分光光度法测定氧氟沙星片的含量

采用紫外-可见分光光度法测定氧氟沙星片的含量,用0.1 mol/L盐酸为溶剂,294 nm作为测定波长,质量浓度为2～12 mg/L时,吸光度与质量浓度呈线性关系,此方法的平均回收率为99.5％,RSD值为0.3％.该法操作简单、快速,结果准确.     

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线（线性方程）。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%～110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。     

液相色谱直接测定水中苯胺在应急监测中的应用

为了建立一种快速准确测定水体中苯胺的分析方法,以用于环境应急监测,使用高效液相色谱-荧光检测法测定水中的苯胺。将水样经微孔滤膜(0.22μm)过滤后直接进样分析,以甲醇和磷酸盐缓冲溶液作为流动相,在λ_(Ex)/λ_(Em)=230nm/340nm的荧光条件下进行测定,数据显示:该方法在质量浓度0.010~2.00mg/L的范围内线性良好,检出限为0.098μg/L,测定下限为0.392μg/L;在连续12d的实际环境应急监测中,其加标回收率为91%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.0%~3.1%,绘制质量控制图结果满意。该方法可快速准确地提供监测数据,是监控水体污染程度和评估应急处理措施的有效手段,适用于水中苯胺的环境应急监测和日常监测。     

海水条件下重金属离子对5052铝合金表面改性层腐蚀性影响

在海洋环境下工件表面常涂覆铝锌改性层作为防腐蚀涂层。海洋环境下的重金属离子是影响铝及其合金腐蚀的重要因素之一。文章研究了海水中不同重金属离子(Hg^(2+)和Cu^(2+))含量对5052铝合金表面铝锌改性层的腐蚀性能影响。通过电化学实验发现随着Hg^(2+)含量的增大,铝锌改性层的耐蚀性逐渐减弱。同样随着Cu^(2+)浓度的增大,铝锌改性层的耐蚀性下降。通过浸泡实验,发现随着金属离子(Hg^(2+)、Cu^(2+))的浓度增大,年腐蚀深度逐渐增大。当Hg^(2+)浓度低于5μg/L时年腐蚀深度不超过20μm;当Cu^(2+)浓度低于10μg/L时,年腐蚀深度基本在20μm左右。     

电凝法处理活性艳橙X-GN模拟染料废水的研究

采用铁电极电凝聚法,对活性艳橙X-GN模拟染料废水进行处理,通过单条件实验获得最佳处理参数为:电解电压12V,搅拌速度500r/min,模拟废水初始浓度600mg/L,支持电解质浓度0.005mol/L,pH=8,在此条件下电解处理10min,能够使模拟废水脱色率达到97.85%,COD去除率达到55.71%。     

涂钨石墨管石墨炉原子吸收法测定地矿样品中的钡

样品采用硝酸-氢氟酸-高氯酸湿法消解,在0.015mol/L浓度的HNO3介质中,采用涂钨处理的石墨管,塞曼效应背景校正技术石墨炉原子吸收法测定地矿样品中的钡,有效地避免了钡碳化物的形成,延长了石墨管的使用寿命,从而有效地降低了生产成本,取得了较好的测定结果。     

基于电化学分析的药物有效活性成分的分析测定

电化学分析方法是一种常用的药物活性成分测定方法,本文笔者对常用的几种电化学分析方法进行分析总结,主要有循环伏安法,线性扫描法,方波伏安法,电导法,电传感器法等,并分别介绍了各种方法在药品含量测定中的应用研究,结果发现电化学分析是一种常用的分析检测方法,具有灵敏度高,分析速度快,准确度高等优点,可以用于药物有效活性成分的含量测定。     

共振瑞利散射光谱法测定氯硝柳胺的研究

在PH=1.65的BR缓冲溶液中,十六烷基三甲基溴化铵和氯硝柳胺本身的共振瑞利散射（RRS）均很微弱。但两者相互作用形成离子缔合物时,溶液的RRS显著增强,并产生了新的RRS光谱,其RRS峰位于385nm。在一定条件下氯硝柳胺的浓度与散射强度成正比,据此建立了测定微量氯硝柳胺的瑞利散射光谱分析法。该方法灵敏度高,其检出限为0.0576μmol/L。用于氯硝柳胺的测定,具有操作简便、快速、灵敏、选择性好等特点。