固相萃取-气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中肌醇含量

为了减少杂质对肌醇含量测定的影响,采用固相萃取技术,样品经LC-Florisil小柱净化处理,经浓缩、硅烷化后以正己烷提取,用气相色谱测定其肌醇含量,以提高肌醇含量检测的准确性。此方法回收率为95%-98%,各次重复测定平均标准差＆lt;5%,与国标方法相比无显著性差异,适合于婴幼儿配方奶粉中肌醇含量的分析测定。LC-Florisil固相萃取-气相色谱法完全能够满足婴幼儿乳品中肌醇含量的测定,具有较高的回收率和重现性,可有效地减少基质中杂质的干扰,提高检测的准确性。     

2,2＆#39;-联喹啉光度法测定铜磁铁矿中铜含量

铜磁铁矿样品用适宜比例的HCl、HNO3、HClO4、HF混合酸低温消解,待样品溶解完全后,在适宜酸度下,用抗坏血酸将Cu2＋还原为Cu＋,在N,N-二甲基甲酰胺的存在下,使Cu＋与2,2′-联喹啉络合生成可溶性的紫红色络合物,采用分光光度法于548 nm波长处测量其吸光度。实验中考察了酸度、试剂用量、显色时间、共存离子的干扰等实验条件的影响,在选定的实验条件下,铜的线性范围为0-8.0μg/mL,方法检出限为0.0028μg/mL。将该方法用于铜磁铁矿中铜的测定,分析结果与标准物质的标准值和原子吸收光谱法的测量值基本相符,相对标准偏差为0.78%-1.69%,表示该方法适用于高硫、高磷和富铜的磁铁矿中铜含量的测定。     

用高铝锌基合金（ZA27—2）制造电梯曳引机蜗轮探析

用高铝锌基合金（ZA27-2）制造的电梯曳引机蜗轮常发生点蚀、断齿以及整体失效等现象。通过科学调研与抽样检测，发现ZA27—2合金力学性能、耐蚀性能优于锡青铜，断后延伸率与锡青铜相当，ZA27-2合金在正常使用中可以替代锡青铜用于制造电梯曳引机蜗轮。同时，针对ZA27—2合金的高温敏感性以及不同铸造工艺形成ZA27—2合金蜗轮耐冲击性能差别较大等情况，笔者提出了一些合理的建议。     

利用近红外光谱分析技术检测油菜主要品质性状研究

以63个油菜品种资源为材料,利用近红外光谱仪,对14150份样品进行光谱扫描,对完整油菜种子中的脂肪酸、蛋白质、含油量等几种指标进行非破坏性测定分析研究。结果表明:14150份材料中76%的材料油酸含量在61%-70%之间,23%的材料油酸含量在30%-60%之间,只有1%的材料油酸含量是在30%以下;从测出的蛋白质和含油量结果可以看出含油量的含量与蛋白质含量呈负相关。本研究利用近红外光谱仪对完整油菜籽品质性状的分析,可直接用于育种材料选择、突变体筛选和种质资源的评价等研究。     

波长色散X射线荧光光谱法同时测定氧化铁皮中的多种杂质元素

采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定了氧化铁皮中的铝、铜、钙、硅、镁、锰、钛、锌、磷等多种杂质元素。考察了熔剂、脱模剂以及预氧化条件等对熔片的影响;采用理论α系数校正了基体效应和元素间的干扰效应,方法的检出限在4.7-35.0μg/g之间。用本方法测定氧化铁皮试样中各杂质元素的相对标准偏差在0.4%-5.1%之间,分析结果与其他方法测定值一致。与化学法相比,该方法快速、简便、精密度好、准确度高。     

气质联用法检测水产品中己烯雌酚含量并用液相色谱串联质谱验证

改进了水产品中己烯雌酚的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,BSTFA-TMCS吡啶溶液80°C衍生;经过HP-5MS（30m×0.25mm,0.25μm）毛细色谱柱分离,再经过单四级杆质谱仪选择离子扫描（m/z：383、397、412、413）确定两种结构的衍生物,用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚。以反式衍生物做定量物质,在5-180μg/kg浓度范围获得良好线性（R=0.995）;3个添加浓度（1、2、5μg/kg）下的平均回收率为90.15%-92.82%,标准偏差为6.7%-9.3%。阳性样品经过乙酸乙酯提取后吹干,HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,用配备RBAXSB-C18柱（2.1×150mm,3.5μm）的高分辨率液相色谱串联质谱仪进行验证,确保检测的可靠性。     

谁抄了出口企业的后路?

近年来,国际铜市涨势惊人,从2001年11月7日1336美元/吨反转以来,至去年末已涨至4400美元/吨,涨幅超过200%,轻易突破了历史高位。铜价的表现,已经让近几十年来任何一次大牛市相形失色。然而,进入2006年铜价没有驻足,而是加速上扬,至5月中,伦敦期铜一度达到8790美元/吨,价格再涨一倍!其实,不仅是铜价上涨,其他有色金属也是涨幅惊人,锌价在此期间最大涨幅为440%,铝价最大涨幅为160%,锡的最大涨幅为170%等等。如今,闪光的不一定只是金子,铜、锌、铝,只要你说得出名的金属都在闪光。原材料百年不遇近似疯狂的涨幅给下游企业造成了极大的混乱。     

新型自来水复合絮凝剂的研制与应用

研究用壳聚糖、聚铝和助剂A复合制备出一种成本低、絮凝效果好、出水铝离子含量少的新型自来水处理絮凝剂,并确定其最佳配比为:ν(O.1%壳聚糖):ν(2%聚合氯化铝):ν(0.1%助剂A)=1:6:5.此絮凝剂与传统聚铝类絮凝剂相比,其出水浊度和铝离子质量分数分别下降了2.97%和10.7%,并且药剂成本下降6.25%,有明显的经济和环境效益.     

饲粮中高铜高锌在组织中残留及排泄规律的研究

研究了在20～100kg生长猪饲粮中添加不同水平的铜和锌对猪组织中铜和锌残留量及排泄规律的影响。54头（长白×约克二元杂交）猪随机分成6个组,各组在基础日粮中添加铜和锌（硫酸铜/硫酸锌,mg/kg）水平为：0/0、170/130、250/430、300/630、350/830、400/1030,试验期为90d。结果表明,与对照组比较,使用高铜高锌饲粮会显著增加肝中铜和锌的残留量（P〈0.05）,铜的残留量随用量的增加呈线性上升,锌的残留量在添加（铜/锌）量250/430mg/kg时,最高;肉中铜和锌在添加量（铜/锌）分别达到350/830mg/kg、300/630mg/kg时,达到最高（P〈0.05）;粪中排出的铜和锌量与饲粮中添加量有密切关系,添加量越多,排泄量越多,呈线性上升。使用高铜高锌饲粮会增加肝脏、肌肉中铜和锌的残留量,增加粪中的排泄量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定玉米

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对玉米中微量砷的测定,方法灵敏度高、准确度好.在最佳条件下,以50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0462～200ng·mL1范围内呈线性关系,检出限迭0.0462 ng·mL-1,测定8种玉米中砷,相对标准偏差为2.7以下,回收率为91.6%-109.3%.     

微波消解-原子荧光光谱法测定煤中砷含量

应用微波消解和原子荧光光谱法测定煤中砷。通过对微波消解和原子荧光光谱法的实验条件进行优化,确定了最佳实验条件。方法的线性范围为0.4-200 ng/mL,相关系数r为0.9994,方法检出限为0.12ng/mL,定量限为0.36ng/mL,方法回收率为94.87%-96.80%,RSD%≤3.20%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于煤样品中砷含量的测定。     

气相色谱-负化学源质谱法测定花生中六六六和啶虫丙醚农药残留

建立了花生中六六六和啶虫丙醚的气相色谱-负化学离子源质谱检测方法.样品先采用乙腈均质提取,正己烷初步脱脂后,过PSA/SAX固相萃取小柱净化,用GC/NCI/MS在选择离子监测模式下测定.实验所得的平均回收率为80%-105%;RSD不大干11.7%;并与EI方法进行比较,灵敏度分别是EI方法的42倍和27倍.     

固体废物——氧化皮中酸溶亚铁的特征及其含量测定

氧化皮中FeO、Fe3O4物相较多,完全氧化态Fe2O3含量比较少。本文采用在二氧化碳气体保护下,用盐酸分解试样,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定测试FeⅡ含量。用此方法对2个样品分别进行了7次测量,标准偏差为0.060%、0.075%,相对标准偏差为0.17%、0.12%,回收率在100.12%-100.39%之间。将Fe^Ⅱ、TFe/Fe^Ⅱ与进口铁矿比较,发现FeⅡ含量可以作为初步鉴别氧化皮的特征。     

汽车工业滤纸浸渍乳液的研制

作者介绍了一种汽车工业滤纸浸渍乳液的制备方法.以丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸、硅烷偶联剂和交联型功能单体为主要原料,采用单体预乳化乳液聚合工艺,合成了滤纸浸渍乳液.讨论了单体的选择及配比、硅烷偶联剂、乳化剂对乳液性能的影响.结果表明:软硬单体丙烯酸丁酯与苯乙烯的最佳配比为(0.35～0.47):1;硅烷偶联剂和乳化剂的最佳用量分别为总单体量的0.68%～0.93%、0.45%.制得的乳液粒径细腻、固含量高、黏度适中、稳定性好、综合性能优异.     

动向

巴西开始控制 中国纺织品进口，印向中棉花出口有望上升3000%，我国将对24类产品实施国家免检，我国对6类玩具实施强制性认证，印度出口到中国的铁矿石价格浴上涨，印度降低铜铝锌进口关税至7.5%。     

气相色谱法测定密达颗粒剂中的四聚乙醛

采用气相色谱法测定密达颗粒剂中有效成分四聚乙醛的含量,以邻苯二甲酸二甲酯为内标物,用SPBTM-5毛细管柱和FID检测器,对四聚乙醛进行气相色谱分离和测定.方法的变异系数为0.55%,回收率在98.53%-100.65%之间.该方法操作简便,定量准确.     

气相色谱及气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂

利用气相色谱及气相色谱-质谱联用技术,对食品中4种邻苯酸二甲酯类化合物进行检测。对于非油脂类食品,气相色谱法的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为67.4%-92.9%,相对标准偏差为1.6%-4.7%;气相色谱-质谱联用的检出限为0.05mg/kg,平均回收率为66.3%-112.9%,相对标准偏差为2.9%-11.3%。对于油脂类食品,气相色谱法的检出限为30mg/kg,平均回收率为73.4%-96.1%,相对标准偏差为1.6%-2.8%;气相色谱-质谱联用的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为64.1%-80.2%,相对标准偏差为1.6%-4.5%。用该分析方法对285批食品样品进行了分析检测,1批食品样品检出BBP,13批检出DBP,63批检出DEHP,总检出阳性样品68批,总阳性检出率23.9%,其检出质量分数为0.05-1.27mg/kg。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,能够满足食品中4种邻苯二甲酸酯检测的需要。     

微波消解-分光光度法测定米面食品中的铝含量

目的:探讨米面食品有害物质铝测定中,分光光度法的构建及应用效果。方法:采用铬天青S作为显色剂,构建微波消解对样品进行前处理,对显色反应最佳条件进行明确;并取米粉、油条和馒头作为试验样品,进行精确度和准确度验证。结果:波长范围为620 nm,乙酸乙酸钠缓冲液8 mL,显色时间20 min为最佳实验条件;标准曲线线性范围为0.5~6μg,r=0.998 5;米粉、油条和馒头中铝含量RSD分别为2.5%、1.3%、3.4%;铝含量的加标回收率为90.5%~102.0%。结论:微波消解-分光光度法具有较高灵敏性和重现性,是可用于米面食品中铝的测定。     

SPE净化-同位素稀释质谱法测定乳与乳制品中生物素的含量

样品选取20%醋酸沉淀蛋白,HLB固相萃取柱净化,以含体积分数0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式、多反应监测方式、内标法进行定性定量分析,建立一种超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定乳制品中生物素含量的方法。生物素3个添加水平的平均回收率在93.7%～97.2%,RSD在1.91%～2.68%,检出限为0.3μg/100 g、定量限为1.0μg/100 g。该方法操作过程简单、灵敏度高、重复性好,适合乳制品中生物素含量的测定。     

环球经贸

俄罗斯将上调废日金属出口关税为了防止过度出口,俄罗斯政府日前计划将目前的废旧有色金属出口关税从30%上调至50%。目前铜、铝、镍、铅、锌、钴和钛7种金属的废金属出口关税为30%,废锡和废旧稀有金属和废旧责金属的出口税为5.6%。据报道,俄罗斯计划只向有加工能力的厂商颁发废金属购买许可权。罗斯政府官员表示,这些措施主要是为了制止非法贸易。去年俄罗斯废铜。出口从1995年的2.8万吨增至35.6万吨,废铝出口从1.1万吨增至36.7万吨。俄对家禽肉和鱼实行新进口税俄罗斯政府决定,从4月1日起对家禽肉和鱼实行新的进口税。