稀土检测前处理影响因素研究

文章对稀土检测的前处理过程的影响因素进行优化研究。并通过改变实验条件:阳离子交换树脂的类型、阳离子树脂颗粒大小、上柱溶液酸度、离子柱交换柱液体流速、洗脱液的酸度、洗脱液的用量等分离富集方法,确定最佳的测定稀土元素的检测方法。     

碳钢及低合金钢中六价铬的测定

用二苯碳酰二肼光度法可测定碳钢及低合金钢中六价铬的含量。本文讨论了吸收光谱、酸度、显色剂用量、温度、干扰离子等因素对测定结果的影响,确定了反应最佳条件。用本法测定样品,相对标准偏差(RSD)为0.30%。     

新型汽车尾气降解路面涂层材料的制备及最佳用量研究

汽车尾气是大气污染的主要来源之一,为了有效降低尾气污染对人与环境的危害,研制了一种新型汽车尾气降解路面涂层材料。优化了光催化剂纳米稀土颗粒的制备工艺,提出了路面涂层材料的制备方法,采用室内表面摩擦系数试验和磨耗试验确定了涂层材料的最佳用量。结果表明:制备出的纳米材料粒度在50nm左右且分散性良好;涂层材料最佳用量范围为300g/m2⁶00g/m2。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定石脑油中微量砷分析研究

文章采用氢化物发生--原子荧光光谱法测定石脑油中微量砷,研究了如何利用《重整原料油中砷含量测定法(分光光度法)》中样品前期预处理方法对本方法的使用,并分析了仪器工作条件、还原剂、酸度范围对测定的影响,确定了最佳试验条件。     

气相色谱法测定水中松节油的方法改进和不确定度评价

对水中松节油的气相色谱测定方法做出改进,以HP-5型毛细柱替代原有GB/T5750.8-2006方法中要求的填充柱。同时测定了松节油含量的不确定度。方法从分析测量过程为基础,依据不确定度评定的指导性文件,分析了不确定度来源,计算检测结果的合成标准不确定度。结果用毛细柱代替填充柱分离效果好、灵敏度高,相对标准偏差为1.3%,回收率为89.7～98.3%。松节油样本八次测定结果平均值为1.002mg/L的不确定度为0.076mg/L。得出水中松节油的不确定度主要主要来源于标准物质的不确定度和色谱分析仪器产生的不确定度。     

HPLC法测定益中颗粒中甘草酸的含量

测定益中颗粒中甘草酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。流动相甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1),检测波长250nm,流速1ml/min,柱温40℃。结果:平均回收率99.02%,RSD0.4%。结论:本方法可用于益中颗粒中甘草酸的测定。     

奥沙利铂杂质C及其它杂质测定的方法学研究

目的对奥沙利铂制剂中杂质C及其它杂质的测定方法进行方法学验证。方法用十八烷基键合硅胶为填充剂;以0.001mol/L磷酸溶液(用20%氢氧化钠溶液或稀磷酸调节pH值至3.0±0.05)-乙腈(99:1)为流动相;流速为1.2ml/min;检测波长为210nm;柱温40℃。结果杂质C在0.0202～4.0360μg/ml范围内有较好的线性,相关系数r=0.9999;平均回收率100.31%,RSD=0.69%;定量限为0.40ng。结论该方法可用于奥沙利铂制剂中杂质C及其它杂质的测定。     

HPLC法测定益中颗粒中甘草酸的含量

测定益中颗粒中甘草酸的含量.方法:采用高效液相色谱法.流动相甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1),检测波长250nm,流速1ml/min,柱温40℃.结果:平均回收率99.02%,RSD0.4%.结论:本方法可用于益中颗粒中甘草酸的测定.     

复方氯霉素滴鼻液中地塞米松磷酸钠的含量测定

复方氯霉素滴鼻液适用于鼻炎、鼻窦炎。本实验测定复方氯霉素滴鼻液中地塞米松磷酸钠的含量。方法流动相为甲醇-乙腈-0.01mol/L醋酸钾溶液(10:10:80),检测波长为242nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结论:本法简便、准确,可用于复方氯霉素滴鼻液中地塞米松磷酸钠的含量测定。     

土壤及植株作物中重金属砷、汞含量测定研究

本文主要记叙了笔者用蒸气发生—原子荧光光谱法同时测定样品中As、Hg含量,选择了仪器工作条件(参数);探讨了不同还原剂对处理共存离子的测定结果影响,进行了方法精密度和回收率实验;研究了方法检出限;确定了样品消解和测定方法;经加标测得As、Hg方法检出限分别为0.5μg/L、0.06μg/L。     

不同氮磷钾配比对仙客来生长发育的影响

对仙客来无土栽培营养液中N、P、K元素采用三因素二次D-饱和最优设计,探讨不同浓度氮磷钾对仙客来生长发育的影响,对仙客来的叶面积、株高、冠幅进行了分析。结果表明:N、P、K最佳浓度组合为300mg/L、60mg/L、325mg/L。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量硒

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤和水样品中的痕量硒,系统地考察了HCl浓度、KBH4浓度的影响;确定了最佳测定条件;共存元素的影响及干扰的消除,硒的回收率为95%～102%,硒的检出限为0.18ng/mL,RSD小于4%。本法用于测定标准土壤和水样品中的硒,结果与标准值吻合。     

直接甲醇提取高效液相色谱法测定BHA、BHT

目的:建立一种油脂和食品中用甲醇将BHA、BHT溶解出来,在拟定的测定参数下,直接进样分离,检测的方法。方法:采用C18(250×4.60mm)色谱柱,流动相为0.02mol/L乙酸铵-甲醇(95:5体积比),流速:1ml/min,紫外检测波长280nm;进样量20μl;外标法定量。结果:方法标准曲线线性良好,BHA回归方程为:Y=2.127X-3.24,回归系数r=0.9997;BHT回归方程为:Y=60.32X+0.70,回归系数r=0.9998。添加质量浓度为0.01%～1.0%时BHA的回收率为93.6%～103.9%,BHT的回收率为97.5%～108.5%。结论:该方法操作简单、准确、回收率高,精密度良好,重现性好,可用于食用油、饼干等食品中BHA、BHT的测定。     

乌龙茶生产过程中稀土质量安全初探

稀土元素广泛存在于自然界，存在于生物链之中。自从GB2762—2005《食品中污染物限量》实施后，规定茶叶中稀土限量为小于等于2mg．kg^-1后，茶叶中稀土含量就受到广泛的关注。文章从土壤、肥料、茶叶中稀土及其检测方法等方面，简述其研究概况，并建议对现行茶叶中过于严格的稀土限量加以修订。     

A Wald test for the cointegration rank in nonstationary fractional systems

This paper develops new methods for determining the cointegration rank in a nonstationary fractionally integrated system, extending univariate optimal methods for testing the degree of integration. We propose a simple Wald test based on the singular value decomposition of the unrestricted estimate of the long run multiplier matrix. When the “strength” of the cointegrating relationship is less than 1/2, the test statistic has a standard asymptotic distribution, like Lagrange Multiplier tests exploiting local properties. We consider the behavior of our test under estimation of short run parameters and local alternatives. We compare our procedure with other cointegration tests based on different principles and find that the new method has better properties in a range of situations by using information on the alternative obtained through a preliminary estimate of the cointegration strength.     

Determinacy,indeterminacy and dynamic misspecification in linear rational expectations models

This paper proposes a testing strategy for the null hypothesis that a multivariate linear rational expectations (LRE) model may have a unique stable solution (determinacy) against the alternative of multiple stable solutions (indeterminacy). The testing problem is addressed by a misspecification-type approach in which the overidentifying restrictions test obtained from the estimation of the system of Euler equations of the LRE model through the generalized method of moments is combined with a likelihood-based test for the cross-equation restrictions that the model places on its reduced form solution under determinacy. The resulting test has no power against a particular class of indeterminate equilibria, hence the non rejection of the null hypothesis can not be interpreted conclusively as evidence of determinacy. On the other hand, this test (i) circumvents the nonstandard inferential problem generated by the presence of the auxiliary parameters that appear under indeterminacy and that are not identifiable under determinacy, (ii) does not involve inequality parametric restrictions and hence the use of nonstandard inference, (iii) is consistent against the dynamic misspecification of the LRE model, and (iv) is computationally simple. Monte Carlo simulations show that the suggested testing strategy delivers reasonable size coverage and power against dynamic misspecification in finite samples. An empirical illustration focuses on the determinacy/indeterminacy of a New Keynesian monetary business cycle model of the US economy.     

Breaking the curse of dimensionality in nonparametric testing

For tests based on nonparametric methods, power crucially depends on the dimension of the conditioning variables, and specifically decreases with this dimension. This is known as the “curse of dimensionality”. We propose a new general approach to nonparametric testing in high dimensional settings and we show how to implement it when testing for a parametric regression. The resulting test behaves against directional local alternatives almost as if the dimension of the regressors was one. It is also almost optimal against classes of one-dimensional alternatives for a suitable choice of the smoothing parameter. The test performs well in small samples compared to several other tests.     

测试类标准的研制方法（下）

本文论述了测试类标准的将点及其研究的要素内容，讨论了测试类标准名称和内容结构的确定，深入、详细地论述了测试类标准试验原理的选择方法，讨论了试剂及材料、设备仪器、试样及其制备的确定方法，讨论了测试条件对测试的影响，详述了试验程序建立的内容，讨论了试验结果的处理方法，研究了测量不确定度的计算方法，以上内容对测试类标准的研制可提供明确的技术性指导。     

超声波辅助提取西番莲果皮中果胶的研究

文章对超声波辅助提取西番莲果皮中的果胶进行研究,考察了超声功率、超声时间、料液比、提取温度及提取液pH值对果胶提取率的影响,并通过L16（45）安排正交实验。结果表明,果胶的最佳提取条件为：超声功率200W,超声时间35min,料液比1：19（g：mL）,提取温度40℃,提取液pH值1．8。该方法与传统酸法相比,提取率由2．22％提高到2．51％,最佳提取时间由3,5h缩短到35min。     

用氢化物原子荧光法检测聚合氯化铝中砷和汞的含量

文章探讨了用原子荧光光度计同时检测聚合氯化铝中的砷和汞含量的分析方法。试验结果为:砷在0～10.0ug/L范围内,线性相关系数为r=0.9995,检出限为0.0654 ug/L,相对标准偏差为1.12%,回收率为90.85%～99.4%;汞在0～1.00ug/L范围内,线性相关系数为r=0.9995,检出限为0.03328 ug/L,相对标准偏差为3.78%,回收率为99.5%～117%。实验结果表明,该方法灵敏度高,精密度好,具有一次性消化样品同时测定两种元素的特点。