SPE-ICP-MS同时测定高盐食品中15种稀土元素

本研究建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定高盐食品中15种稀土元素。样品经微波消解,赶酸后用0.1 mol/L醋酸铵缓冲溶液调节pH值,通过Inertsep Me-1固相萃取柱,去除氯化钠等盐分,吸附样液中的稀土元素,再经2 mol/L硝酸洗脱后,进入电感耦合等离子体质谱仪测定15种稀土元素。本研究所建立的方法能降低盐分对检测的干扰,定量准确,适用于高盐食品中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚乙烯、聚丙烯中铬、锆、钒和铪

采用微波消解技术对以聚乙烯、聚丙烯为原料制作的食品容器、食品包装薄膜进行预处理,确定了溶样酸介质及其用量、微波消解温度、时间等关键因素,建立了一种快速测定聚乙烯、聚丙烯材料中铬、锆、钒和铪含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法。实验结果表明,5mL硝酸和1mL过氧化氢的混合溶液即可实现样品的完全消解,同时通过优化光谱分析条件,得到铬、锆、钒和铪的检测限分别为1.0 mg/kg,0.7mg/kg,0.7 mg/kg,1.4 mg/kg。该法加标回收率在88%-103%之间,相对标准偏差（n=3）为0.84-6.4%。用于实际样品的测定,所得结果与标准样品的参考值相符。     

一种海藻酸钠／壳聚糖共混凝胶粒的制备方法

本发明涉及一种作为可生物降解药物载体一海藻酸钠／壳聚糖共混凝胶粒的制备方法。一种海藻酸钠／壳聚糖共混凝胶粒的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1）．按质量百分比为5～95海藻酸钠和5～55壳聚糖，形成均一透明的质量浓度为1％～5％的海藻酸钠或壳聚糖溶液；向海藻酸钠或壳聚糖溶液中滴加醋酸；2）．制得海藻酸钠壳聚糖共混溶胶；     

HPLC-ICP-MS法同时测定贝类中5种砷形态化合物

采用水-甲醇(1:1,V/V)溶液超声波辅助萃取,建立了同时快速测定贝类中砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、砷酸和4-氨基苯胂酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。对萃取溶液浓度、超声波辅助萃取温度和时间等条件进行了优化。选用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱,以50 mmol/L碳酸铵-甲醇(99:1,V/V)溶液为流动相,进行梯度洗脱对5种砷形态分离,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,5种砷形态达到很好的分离效果,在质量浓度为0~100μg/L的范围内与其对应的峰面积均具有良好的线性关系,线性相关系数r²均大于0.999,检出限在0.2~0.60μg/L之间,两水平样品加标回收率在90.5%~103.5%之间,方法的精密度在1.6%~4.2%之间。     

以土霉素-铕作为荧光探针测定胆红素的研究

本文以土霉素（OTC）-铕（Eu^3＋）作为荧光探针，提出了一种荧光光度法测量胆红素（BR）的方法。在pH=7．3的酸度条件下，BR能使OTC—Eu^3＋位于612nm处的特征荧光显著减弱且减弱的荧光强度与BR的含量成正比。测量的线性范围为5．0×10^-7mol／L-3．0×10^-5mol／L，检测限为7．7×10^-8mol／L。该方法成功地应用于实际样品的测定。     

化妆品中苯甲酸、山梨酸和水杨酸的测定

使用Sinochrom C18柱做固定相,甲醇和0.02mol/L乙酸铵(1585)混合溶液做流动相,测定化妆品中的苯甲酸、山梨酸和水杨酸,方法无对羟基苯甲酸酯的干扰,三种组分可实现基线分离,回收率在92.20%～114.00%之间,变异系数小于5%.苯甲酸、山梨酸和水杨酸的最小检测量分别为10ng,0.4ng和10ng;最小检测浓度分别为0.5μg/mL,0.02μg/mL和0.5μg/mL.     

食品包材中五种邻苯二甲酸酯的检测

以市售的食品纸质包材作为研究对象,对其中DMP、DEP、DBP、BBP和DNOP等5种邻苯二甲酸酯类进行测定。建立超声-微波协同萃取与DAD检测,采用单因素试验和正交试验确定提取条件:以甲醇为提取剂,在225 W功率、料液比1∶110条件下萃取8 min;采用等梯度洗脱,确定洗脱条件:选用XBP C18液相色谱柱,检测波长为224 nm,柱温30℃,甲醇∶水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10μL。结果表明,该方法准确可靠,精密度相对标准偏差RSD为1.80%~2.80%,回收率为86.25%~92.50%,符合常规检测要求,可用于纸塑包装材料中邻苯二甲酸酯的检测。     

一种直链奇数正构烷烃的制备方法

本发明涉及一种直链奇数正构烷烃的制备方法，制备步骤：1）将低级奇数卤代烷与相对应的正构卤代烷混合均匀形成溴代烷混合液；2）称取金属钠备用；3）在反应釜内内投入石油醚及溴代烷混合液，以及金属钠搅拌升温至50～60℃，依靠反应放热；4）缓慢滴加溴代烷混合液，反应1～2h；5）依次缓慢滴加无水乙醇及水，用无水硫酸镁干燥；6）蒸馏并收集馏份，该馏份加浓硫酸洗涤至酸层无色或浅黄色，干燥；7）吸附柱收集后蒸馏，     

猕猴桃新品种“丰蜜晓”栽培技术

“丰蜜晓”属软毛猕猴桃，从10个野生优株中历时9年选育而成。该品种果实美观端正，整齐，圆柱形，横径3．5～4．5厘米．纵径6．5～7厘米；最大单果重132克，疏果树平均单果重93．6克，商品率97％；果肉绿或浅绿色，细嫩多汁，甜或微酸甜，香味浓，品质佳，适口性极好；硬果可溶性固形物达15％～16．5％仍很少落果；软熟果可溶性固形物15．9％～17．45％，总糖9．10％～12．5％，总酸1．38％～1．58％，VC含量142．9～174．9毫克／100克果肉，此外还富含人体所必须的17种氨基酸等。“丰蜜晓”是个鲜食、加工兼用品种，采后在室温下可贮放10～16天。1℃～2℃可贮藏4个月，完好率91％，失水率6％～7％。     

古龙酸提取工艺的比较研究

近年来随着化工分离技术的发展与进步；我国科研人员对古龙酸提取工艺技术进行了一些攻关，并取得了一些进展。在原工艺流程中发酵液中一些杂质。（包括菌体蛋白、未用完的培养基、核酸等）主要通过调等电点-加热沉隆-高速离心除去。未除去的蛋白随同料液一起进入二次交换柱中，降低民树脂的利用率，增加了再生液酸碱的消耗，提高了生产成本。而超滤法因其能耗小，效率高，能在低温下操作，生物活性物质不易失活等特点，在分离、浓缩和纯化生物活性物质方面得到了广泛的应用。     

柱前衍生HPLC法测定保山透心绿蚕豆中氨基酸的含量

建立了柱前衍生高效液相色谱法同时测定保山透心绿蚕豆中16种氨基酸的方法。方法以异硫氰酸笨酯（PITC）为柱前衍生试剂，采用Diamonsil AAA氨基酸分析柱用二元梯度洗脱，于UV254nm波长下检测，60min内16种氨基酸得到良好的分离、氨基酸浓度在0．1-0．5umol／mL范围内其浓度与响应值具有良好的线性关系．相关系数均大于0．9997，样品的相对标准偏差在1．36-5．43％之间，检出限为0．05umol／mL。相对其他柱前衍生测定氨基酸的方法而言，该方法快速、灵敏、；住确，样品处理简便易行，可用于保山透心绿蚕豆及其他豆类中氨基酸的分析测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中3种大麻素含量

本研究建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中3种大麻素含量的方法。样品通过甲醇或乙腈饱和的正己烷/正己烷饱和的乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果显示,该方法在0.1～5.0 mg/L浓度范围内线性相关系数（r2）均大于0.9994,方法定量限为5 mg/kg。对不同基质进行1倍、2倍和10倍定量限3个浓度水平的加标回收试验,3种大麻素的回收率为86.4%～108.0%,相对标准偏差不超过4.83%(n=6)。结果表明,该方法操作方便、灵敏度高、检测速度快、适用性强,可作为化妆品中大麻素含量的快速定量分析方法。     

高效液相色谱检测烤肉类食物中苯并[a]芘

本文建立了烤肉类食品中苯并[a]芘的高效液相色谱测定法。采用色谱柱：ZORBAXSB—C18（46×250m×5μm）；流动相：乙腈：水（V／V）=90：10进样量：20μL；流速：1．5mL／min；荧光检测器激发波长：365nm，发射波长：410nm；柱温箱：35℃。方法的检出限0.1μg／；该方法的回收率达到90%以上，RSD是1.4%，具有很好的回收率和精密度。该法样具有毒建小，是敏度高，分析时间短等优点。     

液相色谱法同时测定防晒霜中16种紫外线吸收剂

建立了同时检测防晒霜中16种紫外线吸收剂含量的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇、四氢呋喃、高纯水、高氯酸的混合溶液溶解后超声提取。采用新型ZORBAXSBC18（5tam,250μm×4．6mmi．d．）色谱柱,以甲醇、四氢呋喃、高氯酸水溶液（V／V／V）（pH2．6）梯度洗脱,检测波长311nm。结果显示在22min内16种紫外线吸收利完全分离,在10-4000μg／mL范围内呈线性关系,相关系数大于0．9990;方法定量限为0．02％-0．4％;在市售防晒霜中加标回收率为84．0％．113．9％,相对标准偏差为2．49％．5．75％。本方法简便准确,能够满足进出口检验的需要。     

气相色谱法测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量

本文建立了气相色谱法(GC-ECD)测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量的方法.茶叶在密闭系统中与还原性酸溶液反应,含二硫代氨基甲酸酯的物质被分解,定量释放出二硫化碳,取反应液上方气体用气相色谱法测定二硫化碳含量,外标法定量.以HP-50+(Crosslinked 50%Ph Me Silicone,30m×0.53mm×1.0μm)毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件.本方法对茶叶样品的检测低限可达0.1mg/kg,添加浓度为0.1～1.0mg/kg时,回收率为83%～93%;相对标准偏差为2.6%～5.6%.     

气相色谱法测定水果、蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药残留

【目的】建立快速、准确测定水果、蔬菜中4种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。【方法】微波加速反应系统提取农药残留,固相萃取（SPE）柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定。【结果】可同时分离检测4种拟除虫菊酯类农药残留,检出限均可达到0．00μg／mL,甲氰菊酯在0．001-5μg／mL范围内、其他3种菊酯在0．001～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r〉0．9990;回收率为76．2％-105．9％,相对标准偏差为3．4％-12．0％。【结论】本方法灵敏度高、净化效果好、节省时间。     

氨基酸类保健品中17种氨基酸的在线衍生-HPLC-DAD测定

目的:建立一种快速、灵敏、高效的在线衍生-高效液相色谱(HPLC-DAD)法测定氨基酸类保健品中17种氨基酸含量的方法。方法:采用6.0 mol/L的盐酸在高纯氮气保护下酸水解保健品,采用邻苯二甲醛(o-phthaldialdehyde,OPA)9-芴甲基氯甲酸酯(9-fluorenylmethoxycarbonyl chloride,FMOC)自动在线衍生氨基酸方法,衍生试剂在0.1 M硼酸盐缓冲溶液中衍生。采用的色谱分离柱为Waters Sun FireTMC18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相50 mmol/L磷酸氢二钾(p H 6.5)和有机相[含50%乙腈及50%甲醇(v/v)],梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,0.0~33.9 min在338 nm,33.9~40.0 min切换波长到263 nm下检测。结果:17种氨基酸线性范围均为50~2 500μmol/L,峰面积与浓度之间的线性关系良好(R2≥0.999 1)。以标准加入法测定回收率为88.23%~100.81%,相对标准偏差(RSD)为0.18%~10.69%。以3倍信噪比(S/N=3)计算方法检出限,除半胱氨酸(Cys)、脯氨酸(Pro)外,其他氨基酸的检出限为3.43~6.84μmol/L。结论:本文建立的方法可用于17种氨基酸的快速测定。     

聚丙烯输液瓶及其原料中抗氧剂1010的测定

目的：采用高效液相色谱法测定聚丙烯输液瓶及其原料中抗氧剂1010的含量。方法：样品经甲笨加热回流15h，冷却至60℃加入甲醇后滤过，蒸干，用水／四氢呋喃／乙腈（1：3：6）溶解定容，经C18柱分离，在紫外检测器280nm波长处检测。结果：抗氧剂1010在2428～7284ug／ml范围内线性良好（r=0．9999），平均回收率为100．5％、RSD为23％（n=6），聚丙烯输液瓶及其原料中的抗氧剂1010含量均小于0.3%。结论：此方法操作简单，准确可靠，适用于聚丙烯输液瓶及其原料中抗氧剂1010的质量控制，