ICP-MS同时测定食品中41种金属元素的前处理方法研究

利用微波消解前处理技术,建立ICP-MS同时测定食品中36种重金属元素和16种稀土元素的方法。食品样品经硝酸-双氧水体系微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱法测定,通过在线加入内标溶液校正,同时测定食品中41种重金属元素。结果表明,该方法的线性范围宽,线性关系良好,相关系数r均在为0.999以上,检出限低;对国家标准物质GBW 10014(圆白菜)、GBW 10016(茶叶)、GBW 10023(紫菜)、GBW 10024(扇贝)进行消解处理,用ICP-MS测定,进行方法验证,结果准确可信。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定粉质化妆品中的六价铬

采用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术,建立了粉质化妆品中六价铬的测定方法。样品经0.05 mol/L氢氧化纳溶液超声振荡提取;HPLC采用Hypersil GOLD C18柱分离,以5%（v/v）甲醇-2 mmol/L四丁基硫酸氢铵水溶液（pH 4.0）作为流动相;ICP-MS测定选用碰撞池技术以消除40Ar12C对52Cr的谱学干扰。方法学研究结果表明,添加水平为0.040-2.000 mg/kg时,回收率为77.5%-107.5%,相对标准偏差（RSD）小于10%。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定燕窝中14种元素含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定燕窝中14种元素的分析方法。采用硝酸-过氧化氢体系消解样品,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定燕窝中Cu、Mn、Cr、As、Cd、Ba、Pb、K、Ca、Na、Mg、Fe、Al和Zn等14种元素。经标准物质和加标回收率的验证,检测的结果与标准值基本相符,回收率为86.3%~102%。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测玩具中六价铬

建立了用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测玩具材料迁移液中六价铬的新方法。采用阴离子交换色谱柱、中性NH4NO3淋洗液,结合梯度洗脱和碰撞反应池技术。实验表明,本方法可以很好地分离溶液中的三价铬和六价铬。当进样量为100μL时,对溶液中六价铬的检出限达到0.02μg/L。本方法灵敏度高,线性范围宽,加标回收率接近100%,能够满足新指令对玩具材料中可迁移六价铬的检测要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定芦笋罐头13种元素

本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定芦笋罐头中钙、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、硒、锶和锌13种元素。采用硝酸-过氧化氢酸体系对样品进行微波消解,利用ICP-MS测定上述元素,以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线计算含量13种元素校正曲线线性关系良好,回收率符合要求。本文所建立的方法准确、可靠。微波消解-电感耦合等离子体质谱法为芦笋罐头的开发和利用提供了科学依据。     

正交法用于研究花粉中铁元素的测定方法

本文以测定花粉中的微量铁为例,设计正交实验,以干法消解、湿法消解、微波消解3种方法进行样品前处理,分别采用火焰原子吸收仪、电感耦合等离子体光谱仪、分光光度计测定样品中微量铁的含量。最终根据正交试验结果比较得出测定花粉中金属元素的最佳前处理方法为微波消解,最佳测定的方法为电感耦合等离子体光谱法。     

软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐含量检测方法研究

本文研究了软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的检测方法,用0.07 mol/L盐酸溶液提取试样,电感耦合等离子体质谱KED模式分析同位素11B,通过硼元素的含量换算成硼酸和硼酸盐来确定软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐的含量。硼元素浓度在2~1000μg/L与其响应值呈线性关系(R^2=0.99984),硼元素、硼酸、硼酸盐的检出限分别为0.042 mg/kg、0.240mg/kg和0.369 mg/kg,定量限分别为0.100 mg/kg、0.572 mg/kg和0.883 mg/kg,加标回收率为87.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%。该方法准确度高、精密度好,满足软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定纸质食品接触材料中有害重金属含量的研究

将综述和实验相结合,先介绍电感耦合等离子体质谱法的定义和用法,然后利用电感耦合等离子体质谱仪检测纸质食品接触材料,实验中注意相关方法和校正操作,检测铅、汞、镉、铬、锰、铜、锌、砷和镍9种元素的含量,发现材料中存在7种金属元素,且出现含量超标的问题,对食品安全造成不利影响,需予以重视。     

高效液相色谱法测定焙烤食品中的糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸

研究了采用高效液相色谱仪同时测定焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸、山梨酸的检测方法.样品经氨化甲醇溶液提取后,用盐酸中和,水定容过滤后即可直接测定.检测波长220nm,流动相"0.02mol/L乙酸钠+0.02mol/L冰醋酸+0.005mol/L四丁基溴化铵"的甲醇-水溶液(35+65).4种组分的回收率在85.2%～109.2%之间,室内变异系数小于2.55.该法简单、快速、准确,可用于饼干、月饼等焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸、山梨酸的日常检测.     

ICP-AES法同时测定铁矿石中Al2O3、P、MgO、CaO、Cu、As、Zn、Pb、Mn含量

[目的]建立快速、准确并可同时测定铁矿中多种杂质含量的方法.[方法]样品用盐酸、氢氟酸、高氯酸处理一次溶样,优化仪器工作条件,利用国家标准溶液,根据待测元素含量配制相对的标准系列,采用电感耦合等离子体发射光谱法.[结果]用本方法检测限为0.2～56.6 μg/mL,相对标准偏差CV＜5%,各项回收率95%～109%.[结论]本方法具有较高的准确度,精密度,可满足口岸检测要求.     

高效液相色谱法测定蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量

运用高效液相色谱法测定以蜜饯中乙二胺四乙酸二钠。样品用水溶解,加入氯化铁溶液,采用C18柱分离,以甲醇和0.075 mo L/L KH_2PO_4水溶液进行梯度洗脱,出峰时间定性,外标法定量。结果表明:该方法的乙二胺四乙酸二钠检出限为20 mg/kg,线性范围为2~50μg/m L,相关系数r=0.999 83,回收率为94.2%~97.5%,相关标准偏差(RSD)0.47%。该方法前处理简便、灵敏度高、分离效果好、精确度高和精密度好,对蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量测定更有针对性。     

HPLC-ICP-MS法同时测定贝类中5种砷形态化合物

采用水-甲醇(1:1,V/V)溶液超声波辅助萃取,建立了同时快速测定贝类中砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、砷酸和4-氨基苯胂酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。对萃取溶液浓度、超声波辅助萃取温度和时间等条件进行了优化。选用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱,以50 mmol/L碳酸铵-甲醇(99:1,V/V)溶液为流动相,进行梯度洗脱对5种砷形态分离,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,5种砷形态达到很好的分离效果,在质量浓度为0~100μg/L的范围内与其对应的峰面积均具有良好的线性关系,线性相关系数r²均大于0.999,检出限在0.2~0.60μg/L之间,两水平样品加标回收率在90.5%~103.5%之间,方法的精密度在1.6%~4.2%之间。     

葡萄酒中恶霜灵残留液相色谱-串联质谱检测

[目的]建立了葡萄酒中中恶霜灵残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]样品直接注入液相色谱仪,经AgilentXDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]恶霜灵2-400μg/L范围内呈线性相关,相关系数（r）均大于0.999;其定量限为5μg/L。葡萄酒样品在5、10和20μg/L添加水平时,恶霜灵的回收率范围分别为91.5%-111.2%,相对标准偏差（RSD）分别为6.2%-8.6%,可以满足葡萄酒中恶霜灵残留量的检测需要。[结论]本方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,同时定性定量,对葡萄酒中恶霜灵含量的测定及评估更为准确。     

止咳水中31种常见毒品成分的快速测定

止咳水试样用50%甲醇水溶液超声提取,经有机滤膜过滤后,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,建立了止咳水中31种毒品成分的快速测定方法。分析物采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。可待因等28种组分在2~50μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限在0.2~2μg/L范围内,在10~50μg/L添加浓度范围内回收率为80.1%~109%;大麻酚、四氢大麻酚、大麻二酚物质在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限均为4μg/L,在50~250μg/L添加浓度范围内回收率为81.2%~109%;化合物的相对标准偏差(RSD)为1.7%~14.4%。所建立的方法灵敏度高,简便快捷,稳定性好,可用于止咳水中毒品类物质的定性鉴定及定量分析,为该类物质的快速检测提供技术支撑。     

茶叶中稀土元素与人体健康

当前社会提倡健康饮茶,茶叶在种植与生长过程中会受环境影响,吸收了`少量的稀土元素。如果人体摄入过量稀土元素会直接危害人体健康。文章主要探讨茶叶中稀土元素在人体中的分布、对人体健康的影响(急性中毒与慢性中毒)及其药理作用和生理基础,总结了茶叶中稀土元素含量过高的原因。     

猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的HPLC同时测定方法研究

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测方法.[方法]样品用0.01 mol/L EDTA-2Na、0.3%磷酸溶液、高氯酸(1:1)混合溶液提取,上清液过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量.[结果]克伦特罗、沙丁胺醇在0.04～10μg/mL范围内线性关系良好.相关系数为0.99992～0.99993.在0.001～0.05mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%～94.3%之间,相对标准偏差为1.52%～5.85%,土零素、四环素在0.5～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99993～0.99997.在0.02～0.5mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在64.1%～94.2%之间,相对标准偏差为1.23%～4.53%.[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度商.适用于猪肉样品中克伦特罗,沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的同时检测.     

2,2＆#39;-联喹啉光度法测定铜磁铁矿中铜含量

铜磁铁矿样品用适宜比例的HCl、HNO3、HClO4、HF混合酸低温消解,待样品溶解完全后,在适宜酸度下,用抗坏血酸将Cu2＋还原为Cu＋,在N,N-二甲基甲酰胺的存在下,使Cu＋与2,2′-联喹啉络合生成可溶性的紫红色络合物,采用分光光度法于548 nm波长处测量其吸光度。实验中考察了酸度、试剂用量、显色时间、共存离子的干扰等实验条件的影响,在选定的实验条件下,铜的线性范围为0-8.0μg/mL,方法检出限为0.0028μg/mL。将该方法用于铜磁铁矿中铜的测定,分析结果与标准物质的标准值和原子吸收光谱法的测量值基本相符,相对标准偏差为0.78%-1.69%,表示该方法适用于高硫、高磷和富铜的磁铁矿中铜含量的测定。     

高效液相色谱法同时检测染发剂中3种二氨基酚类物质

建立了采用高效液相色谱法同时检测染发剂中3种二氨基酚类物质含量的方法。样品经0．1％甲酸水溶液提取,正己烷净化后,用ZORBAXEclipsePlusC8色谱柱进行分离,流动相为甲醇、乙腈和0．2％庚烷磺酸钠水溶液,梯度洗脱。分离后采用紫外检测器进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,3种化合物的线性范围为0．2—10．0mg／L,相关系数均大于0．998。3种二氨基酚类化合物的检出限为0．1mg／L,定量下限为0．2mg／L,加标平均回收率为76．0％-109．8％,相对标准偏差均不高于7．9％。该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于染发剂中3种二氨基酚类物质的检测。