高效液相色谱-柱前衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的方法研究

采用高效液相色谱-柱前衍生法对食用油中的黄曲霉毒素B1和B2进行检测。样品经85%乙腈水提取后,氮吹至近干,用正己烷和三氟乙酸衍生,在高效液相色谱仪荧光检测器上检测。结果表明:黄曲霉毒素B_1和B_2在0.2～40 ng·mL~(-1)内呈良好的线性关系,r 0.999,黄曲霉毒素B_1和B_2添加浓度在0.2～10μg·kg~(-1),回收率范围为83.7%～92.8%,RSD为4.0%～8.3%,检出限分别为0.075μg·kg~(-1)和0.068μg·k~(-1),并用所建方法同GB 5009.22-2016中的第二法进行比较分析,从而为食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的检测提供一种更快速、更节约成本的方法。     

不同干燥方式制备菲律宾蛤仔蛋白酶解物的抗氧化活性及风味研究

本文研究了不同干燥方式对菲律宾蛤仔蛋白酶解物的抗氧化活性及风味的影响。结果表明,喷雾干燥制备的蛤蛋白酶解物DPPH自由基清除率(55 mg·mL~(-1))明显高于冷冻干燥(93 mg·mL~(-1)),羟自由基清除率(10 mg·mL~(-1))略低于冷冻干燥(7 mg·mL~(-1)),但差别不大;喷雾干燥的得率(8.80%)高于冷冻干燥(6.96%);喷雾干燥制备的蛤蛋白酶解物的风味要优于冷冻干燥。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品调味品中非法添加物红2G

建立食品调味品中红2G着色剂测试方法,该方法采用甲醇-水(7+3)提取,PWA-2固相萃取柱净化,乙腈+乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱法进行检测,外标法定量分析。该方法中红2G方法检出限为0.1 mg·kg~(-1),在0.1～1.0 μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数0.999 8,方法回收率80%以上,相对标准偏差0.001 5。     

山杏仁皮多酚提取及其抑菌和抗氧化性研究

研讨超声波辅佐酶解法提取山杏仁皮多酚的条件及其在抗氧化性和抑菌方面的研究。结果表明,在酶用量0.3 g,温度40℃,pH3.5,时间50 min的条件下,多酚得率为0.118 mg·g~(-1)。多酚在0.005～0.5 mg·mL~(-1)范围内与DPPH·的清除率成正比,可抑制大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、葡萄球菌的生长。     

可食性大蒜素/淀粉抑菌膜的制备及性能研究

本研究以淀粉膜为基质,以甘油和海藻酸钠为增塑剂,大蒜素为抑菌剂制备淀粉抑菌膜,并测试抑菌剂、膜液和膜等的相关性能。结果表明:大蒜素对酵母菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌的最低抑菌浓度分别为0.05μL·mL~(-1)、2.5μL·mL~(-1)、0.63μL·mL~(-1)。将大蒜素添加到淀粉膜液中制成膜后,对酵母菌、枯草芽孢杆菌的最小抑菌浓度增加至10 mg·g~(-1)、80 mg·g~(-1),而对大肠杆菌无明显的抑菌效果。通过比较淀粉膜和抑菌膜的抗拉性能、透过性、红外光谱检测及膜液的流变性、接触角等性能,抑菌剂对基质影响较小。     

紫灵芝培养条件优化实验

利用单因素实验筛选出紫芝最佳的摇床发酵条件。最佳发酵条件起始pH为6.5,装液量150mL,接种量10%,最佳发酵时间为5 d,最佳发酵温度29℃,最佳摇床转速在160 r·min~(-1)。在此培养基和培养条件下,测得菌丝体干重得率8.70 mg·mL~(-1),摇瓶发酵胞外多糖得率0.8 mg·mL~(-1)。     

液相色谱法检测焙烤食品中丙烯酰胺的研究

本文建立了一种简易、高效的焙烤食品中丙烯酰胺的液相色谱检测分析方法。以饼干为检测对象,5%的甲醇溶液作为流动相,采用Hypersil Gold-C_(18)色谱柱,在p H为6.0的条件下,选择水作为丙烯酰胺的提取溶剂,通过Chem Elut固相萃取柱净化。结果表明,在0.10～10.00μg·mL~(-1)范围内,丙烯酰胺线性良好,R~2为0.999 5,检出限为0.035μg·mL~(-1),定量限为0.097μg·mL~(-1),加标回收率在75.37%～97.85%,相对标准偏差在1.29%～3.36%。研究表明本试验所建立的方法具有可靠的准确度和精密度,符合检测要求。     

HPLC法测定镇宁百香果中维生素C的含量

检测镇宁扶贫产区中新引进百香果中维生素C的含量,建立快速检测维生素C色谱方法,为百香果的深加工开发提供一定的参考。条件为:Phenomenex-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相采用等度洗脱,甲醇与0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(调pH至2.4)的比例为5∶95;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长246 nm;柱温20℃;进样量10μL。结果表明:维生素C线性范围为0～0.022848mg·mL~(-1)(R~2=0.999 9),加样回收率为98.59%～105.06%,测得镇宁百香果中的维生素C含量为12.61mg/100g。该方法快速、准确,能适用于百香果中维生素C的测定方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织中的恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星残留量

本文建立了鱼肉中恩诺沙星(ENRO)、环丙沙星(CIP)和沙拉沙星(SARA)残留量的UPLCMS/MS液相串联质谱测定方法。结果表明:各组分在1～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性,回收率为83.7%～103.1%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～5.4%,检出限(LOD)为0.08～0.17μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.34～0.56μg·kg~(-1)。     

HPLC法测定婴幼儿营养米粉中泛酸的含量

本文建立了利用HPLC法测定婴幼儿米粉中泛酸含量的方法。色谱柱:Kinetex C_(18) 2.6μm,4.6×100 mm;流动相:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液∶甲醇=95∶5;流速:1 mL·min~(-1);柱温:35℃;进样量:20μL;二极管矩阵检测器,检测波长200 nm。方法在0.861 2～8.612 1μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 946 6,泛酸加标回收率平均值97.6%,样品测定精密度RSD为2.54%。     

高效液相色谱法同时检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯

目的:建立高效液相色谱法检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯的方法。方法:样品加入甲醇,超声提取,过滤,用Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以0.2 mol·L~(-1)磷酸二氢铵-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长278 nm,光谱扫描波长范围:0～400 nm,进行定性和定量分析。结果:头孢克洛和头孢呋辛酯检出限(3倍信噪比)分别为1.9、4.5μg·mL~(-1),定量下限(10倍信噪比)分别为6.3、15.0μg·mL~(-1),线性相关系数均 0.999 0,平均回收率为98.6%～108.7%,相对标准偏差为0.4%～3.3%。结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于凉茶中2种头孢菌素的同时筛查。     

高效液相色谱法测定食品中乙酰磺胺酸钾含量

建立食品中人工合成甜味剂乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用CAPCELL PAK C_(18)(5 μm,4.6×250 mm)分离,以甲醇、0.02 mol·L~(-1)乙酸铵水溶液作为流动相进行洗脱。在1～50 μg·mL~(-1)浓度范围内线性良好,相关系数0.999 9,乙酰磺胺酸钾在0.025、0.25、1.0 g·kg~(-1) 3个添加水平的回收率范围为83.5%～101.0%,相对标准偏差为3.80%(n=7)。当称样量为2 g时,该方法检出限为1 mg·kg~(-1)。该方法针对不同基质的样品采用不同的前处理方法且操作简单,可以快速测定食品中的乙酰磺胺酸钾。     

气相色谱法测定白酒中多种微量成分的研究

本文使用气相色谱法测定白酒中的多种微量成分。结果表明,所检测的白酒的主要微量成分是酯类,浓香型白酒中的主要微量成分是己酸乙酯,其最高含量为1.510 7mg·mL~(-1),清香型白酒中的主要微量成分是乙酸乙酯,其最高含量为1.242 6 mg·mL~(-1)。     

HPLC法测定发酵冬虫夏草菌丝粉中麦角甾醇的含量

通过样品处理及检测条件优化,建立发酵冬虫夏草菌丝粉麦角甾醇的HPLC检测方法。结果表明,采用C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(98∶2)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温为35℃,进样量为20μL,麦角甾醇浓度为10.36～103.6μg·mL~(-1)时,浓度与峰面积呈线性关系;加标回收率为98.5%,相对标准偏差为0.79%。     

QuEChERS结合GC-MS法测定新鲜鸡蛋中15种农药残留

建立一种采用QuEChERS前处理结合AOAC净化管-气相色谱-串联质谱法测定新鲜鸡蛋中的15种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取,AOAC方法盐析,经净化管净化,DB-5MS UI色谱柱分离,采用SIM模式扫描,外标法定量。在浓度0.01～0.50μg·mL~(-1)范围内相关系数(r)均大于0.999,样品在0.02、0.04、0.20 mg·kg~(-1)的添加水平下,回收率在74.5%～104.6%,相对标准偏差RSD在3.5%～15.7%。该方法操作简便,分析时间短,精密度好,适用于新鲜鸡蛋中多种农药残留的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定不锈钢杯中铬迁移量的不确定度评定

通过石墨炉原子吸收光谱法测定不锈钢杯中铬的迁移量,进行铬迁移量不确定度的评定。针对整个迁移过程,从标准物质浓度、容器定容、温度环境及测量重复性等方面分析不确定度的来源,得出当铬迁移量的测量结果为0.211 8 ng·mL~(-1)时,合成标准不确定度为0.003 1 ng·mL~(-1),扩展不确定度为0.006 2 ng·mL~(-1)(k=2)。     

高效液相色谱法测定辅食营养补充品中维生素B_1含量

采用高效液相色谱法检测辅食营养补充品中维生素B_1的含量。样品在稀盐酸介质中恒温水解、中和后酶解,水解液用活性人造沸石净化,净化液用碱性铁氰化钾溶液衍生,正丁醇萃取后经C18反相色谱柱分离,用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。通过优化前处理方式调整衍生液浓度以及样品净化的方式,本方法标准曲线相关系数≥0.999,加标回收率在95.2%～99.0%,保留时间稳定且重复性好,RSD值为1.0%,衍生液浓度在40～60 g·mL~(-1),结果显示本方法适用于检测维生素B_1含量较高的辅食营养补充品,减少杂质干扰结果准确度高。     

改进铁盐催化比色法测定保健食品中原花青素

对《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中保健食品中原花青素的测定方法进行了改进,建立了快速检测保健品中原花青素的方法。保健品中的原花青素用甲醇提取后,将试样溶液和正丁醇：盐酸（95：5,v/v）以及硫酸铁铵溶液混合置于20mL顶空瓶中,100℃烘箱中反应40min后,在546nm比色测定原花青素的含量。结果表明：原花青素在0-200μg/mL内线性良好,相关系数（r）为0.997。在1、2、5 g/kg 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为83.5%-97.5%,相对标准偏差（RSD,n=10)为3.12%-4.67%,满足检测标准要求。同时比较了两种方法的检测结果,发现没有明显差异,但改进后方法操作简便、快速,可用于保健品中原花青素的测定,能满足日常检测要求。     

罗汉果固体饮料的生产工艺研究

本文以罗汉果为原料,对罗汉果固体饮料的生产工艺进行研究。通过对罗汉果原料进行粉碎、投料、提取、离心、微滤、膜浓缩、真空浓缩、真空干燥及包装等工序,生产出罗汉果固体饮料。以罗汉果提取物得率为指标,通过对提取工序的研究,采用L_9(3~4)正交试验,优化浸取工艺参数。结果表明:料水比为1:20(kg·L~(-1)),浸提温度为80℃,浸提时间为30 min,此条件下,罗汉果提取物得率达20.4%。     

比色法测定黔中薯蓣总皂苷含量的研究

目的:建立黔中薯蓣总皂苷含量的测定方法。方法:采用紫外分光光度法,确定了最佳比色条件为以0.2 Ml 5%香草醛-冰醋酸溶液和0.8 mL高氯酸溶液作为显色剂,显色温度为60℃,显色时间为15 min,在455 nm处测定黔中薯蓣中薯蓣总皂苷的含量。结果:薯蓣皂苷元在0.06～0.30 mg·mL~(-1)范围内r=0.999 9(n=6),样品平均加标回收率为99.46%,RSD为1.27%。结论:该方法操作简便、精密、重复性好,可作为黔中薯蓣中薯蓣总皂苷含量的测定。