分散固相萃取-离子排斥色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲

建立了分散固相萃取-离子排斥色谱快速测定食品馅料中二氧化硫脲的方法。样品采用0.05%乙酸溶液提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Ion Pac ICE-AS1(250mm×9mm,5μm)离子排阻色谱柱进行色谱分离,以50%乙腈和10mmol/L硫酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在紫外检测器波长269nm下检测,柱温为30℃。在0.4~10μg/m L范围内目标物线性关系良好(R>0.999),检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为1mg/kg和3mg/kg,方法回收率在94%~106%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于食品馅料中二氧化硫脲的快速分析。     

HPLC测定虫草蝮蛇酒中虫草素含量

文章采用高效液相色谱法测定虫草蝮蛇酒中虫草素的含量,所用色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5um),流动相为甲醇-水(18∶82),流速为1mL/min,检测波长为260 nm。结果是:进样量在0.1~1.00μg范围内,虫草素量与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为100.4%,RSD为0.86%(n=6)。     

麝香壮骨膏中樟脑和水杨酸甲酯含量的测定

建立麝香壮骨膏中樟脑和水杨酸甲酯含量的测定方法,并测定麝香壮骨膏中两种主要有效成分的含量,以控制麝香壮骨膏生产的质量。采用GC法测定麝香壮骨膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量;色谱条件为:毛细管柱PEG-20M,30m×0.32mm×0.25μm,柱温:165℃,进行口温度:190℃,检测器温度:200℃;N2:50Kpa,H2:50Kpa,A ir:50Kpa;进样量:1μl,毛细管柱采用分流进样方式,分流比1:10。在选定的色谱条件下,樟脑和水杨酸甲酯在0.7785-31.14μg和0.7537-15.07mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.35%和102.72%,RSD分别为0.6%和1.20%;本实验为麝香壮骨膏的质量分析提供了一种准确可靠的检测方法。     

顶空-气相色谱法测定水体中7种苯系物

通过优化顶空分析条件,利用顶空-气相色谱法建立了一种测定水中7种苯系物的方法。探讨了氯化钠的用量、热浴温度、平衡时间、气液相比值对测定结果的影响。试验结果表明:采用Rtx-wax色谱柱、样品热浴温度为75℃、平衡时间为15 min时,7种苯系物在24 min之内能完全分离,相对标准偏差(RSD%)为1.2%~2.7%,加标回收率在93.4%~102.8%之间,7种苯系物分离效果好。该方法操作简单、灵敏度高,可广泛适用于水环境中苯系物的测定。     

基于HPLC-RD的蜂蜜中各糖类含量的精确测量研究

对液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RD)测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖进行了改进研究,并设计了高效液相色谱-示差折光检测法。结果表明:在国家标准的基础上,将蔗糖标准工作溶液的浓度提高一倍,流动相为乙腈+水(80∶20,质量比),进样量为50μL,形成了改进后的高效液相色谱-示差折光检测法。该方法可进一步保证检测结果的准确性,重现性好,并且加标回收率高,是测定蜂蜜中糖类含量的有效可行的方法。     

八珍汤中芍药苷的质量浓度测定

建立八珍汤中芍药苷的高效液相色谱定量方法．HPLC分析采用Symmetry C18色谱柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）;紫外检测器,检测波长为230 nm;流动相为乙腈-0．05％磷酸水溶液（15∶85）;流速为1．0 mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL．芍药苷在0．014～0．224 mg/mL范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Y ＝40798281 X ＋2855,r ＝0．9998（n＝5）．该方法具有分析速度快,重现性好,精密度高,定量准确等特点．适用于八珍汤复方中芍药苷的定量分析．     

新型聚氨酯材料对砂土的加固效果及环境效应

为了研究新型聚氨酯材料(HA Soil AF)对砂土的加固效果及其环境效应,对不同深度、不同渗透性砂土及粉砂土的加固强度及对水环境的毒理性进行室内模拟研究。结果表明,以750 kPa恒定压头压力向砂土柱中注入1%的HA Soil AF型聚氨酯材料1 d,并养护7 d后,试块的最大承受压强为28.59 MPa,高于对30 m深原状砂土柱强化效果(抗压强度为13.37 MPa),且更易遭剪切破坏。HA Soil AF型聚氨酯材料在渗透系数为1.0×10~(-6) m/s的粉砂土中的稳定渗透率为12 mm/min, 30 min内可以垂向渗透350 mm。     

用高效液相色谱法测定饮料中维生素C的含量

该文设计了饮料中维生素 ( Vc)的反相高效液相色谱 ( HPLC)测定法。高效液相色谱系统采用Shim -pack VP-ODS C-1 8柱 ,甲醇 /磷酸二氢钾缓冲液 =75 /2 5 ( V/V)作流动相 ,流速为 1 .0 m L/min,检测波长为 2 66nm。 Vc在浓度 0 .0 5 0～ 0 .3 0 0 mg/m L内有良好的线性关系 ,线性回归方程为 y=( 4 8.46x-0 .0 773 )× 1 0 6 ( R=0 .9999)。分析方法中回收率平均为 99.2 3 % ,标准偏差 s=0 .0 0 1 8,变异系数 CV=1 .90 %。Vc的最低检测限为 2 .5 0× 1 0 - 7mg。     

鸡冠花乙醇提取物的 HPLC 指纹图谱研究

建立鸡冠花的HPLC指纹图谱分析方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠的依据和手段．采用HPLC法测定10批鸡冠花样品的指纹图谱,色谱柱为Dikma C18（250 mm×4．6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1．0 mL/min,检测波长为260 nm,分析时间90 min．建立共有模式,以相关度评价图谱的相似性．10批次鸡冠花样品色谱指纹图谱共有16个共有峰,相似度在0．9以上,不同批次鸡冠花质量相似性较好．该方法可用于鸡冠花质量评价．     

消瘰颗粒醇提干浸膏中黄芩苷含量的HPLC法测定

采用高效液相色谱法,以AgilentEclipseXDB—C18柱（4．6mm×15cm,5μm）为色谱柱,甲醇-水-磷酸（55;45：0．2）为流动相,流速为1．0mL·min-1,检测波长为280nm,进样量为5～10μL,柱温为30℃．在给定的色谱条件下,黄芩苷与相邻峰分离度大于1．5,阴性对照试验无干扰．黄芩苷进样量在0．192～1．283μg之间与峰面积呈良好线性关系,回归方程Y=-0．3245＋53．295X,r=0．9998．平均加样回收率为101．3％,RSD=1．85％．该法操作简便,结果准确,重现性好,可用于消瘰颗粒剂的醇提取工艺研究及中间体质控．     

样品处理方法对雷公藤叶中雷公藤甲素含量测定结果的影响

探讨用高效液相色谱法测定雷公藤叶中雷公藤甲素含量时,样品处理方法对含量测定结果的影响。分别用石油醚除杂—70%甲醇水提—氯仿萃取,乙酸乙酯提取—氧化铝柱分离,石油醚除杂—乙酸乙酯提取—氧化铝柱分离3种方法处理样品,采用HPLC法测定雷公藤甲素含量。结果为:石油醚除杂—70%甲醇水提—氯仿萃取处理得到的雷公藤甲素峰分离效果最好,色谱峰保留时间为19.732 min,与标准品的保留时间基本一致,含量高出后2种方法处理样品所得到的雷公藤样品溶液约4倍以上。在制订雷公藤叶中雷公藤甲素含量测定标准时,建议采用石油醚除杂—70%甲醇水提—氯仿萃取方法进行样品处理。     

白鲜皮的化学成分研究

研究白鲜Dictamnus dasycarpus 干燥根皮的化学成分。对白鲜皮的乙酸乙酯萃取组份进行分离。利用正相硅胶柱色谱、ODS柱色谱、重结晶法以及HPLC （制备型）法进行分离纯化,通过理化常数测定和波谱技术鉴定化合物的结构。分离得到5个化合物,分别鉴定为绿原酸（1）,紫丁香苷（2）,双氢松柏醇（3）,4-羟基-3-甲氧基苯甲醛（4）,豆甾醇（5）。其中,化合物（1）和（2）为首次从该属植物中得到。     

利用钒(V)离子对m-ClTPPS_4褪色的阻抑作用测定痕量钒

基于在硫酸介质中,钒(V)对溴酸钾—过氧化氢氧化四间氯对磺酸基苯基卟啉(简称m—CITtPPS_4)褪色有阻抑作用,本文建立了一种新的测定痕量钒(V)的方法.方法的灵敏度为5.0×10_(-11)克/ml,钒(V)的浓度在0～0.5ug/25ml范围内遵守Beer定律.用低合金钢和碳钢标样中痕量钒的测定,结果令人满意.     

离子液提取与顶空气—质联用测定PU革中DMF方法研究

建立了一种对聚氨酯合成革中残留N,N-二甲基甲酰胺提取及检测的新方法,对聚氨酯合成革样品前处理离子液超声提取与顶空气相色谱-质谱条件进行研究.结果表明,最佳样品前处理工艺：提取溶剂为N-正丁基-N-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液、溶剂用量为20 mL/g、超声提取温度控制75℃、提取时间1h;最佳气相色谱-质谱条件：顶空加热温度为135℃,平衡时间60 min,顶空基体量1 mL,柱温：50℃保持3 min,然后以12℃/min速度升至200℃,保持4 min.进样口温度200℃;色谱-质谱接口温度250℃.电离方式：EI.该分析方法线性相关系数R2=0.9992;平均回收率97％～100％;标准偏差在3.45％～4.84％之间;检出限量10mg/kg,适用于聚氨酯合成革的DMF测定.     

挤压式工具管顶管施工方法探讨

顶管施工方法有多种。针对不同的地质条件,要采取不同的方法。在某污水收集管道顶管工程施工过程中,我们自行设计了土压平衡挤压式工具管顶管法。现就该施工方法作以下探讨:一、工程概况1·污水收集管道管道为DN1600混凝土管,内径1600mm,外径1920mm,设计纵坡8‰,管道平均埋深为3m。从GH1号工作井至GH8号接收井为一次顶进,顶管轴线是呈S形,线形组合为:直线16m 弧线171m 直线32.6m 弧线123.5m 直线183.3m=526.4m,见图1。图1GH1—GH8线形组合图2·地质条件根据地质钻孔资料,顶管从GH1井出发,前100m在淤泥粉砂层(上部)和粉质粘土层(下部)…     

燕之屋时尚人士的健康顾问

项目介绍： 燕之屋是一家集销售、美食、文化、服务于一体的燕窝专卖店，店内除了销售燕窝干货（散装，礼盒装）、即食浓缩产品外，而且只要在店内购买燕窝产品，燕之屋均提供免费浸泡、清洗、挑毛、炖制服务，并且免费外送到家。产品涉及到美食、礼盒、面膜，特色产品有：虫草燕窝，桂圆红枣燕窝、红枣百合燕窝、天下第一燕、燕冠天下、至尊漆线雕等，其中燕光宝盒为紫红色整体，中空镶嵌透明的莲花形压克力，无需开盒便可体验一流的燕窝品质；亮光盒面，光彩照人，蕴透着都市的时代气息。而至尊八角礼盒则极富吉祥之意，加上圆形金属，把燕之屋燕窝好礼传承四通八达之意，表达得淋漓尽致。     

评估西藏大学内地生源进入高原的环境习服能力

目的通过调查初进高原的内地汉族学生的习服状况,可分析影响习服的主要因素,制定相关的应对措施,提供正确的健康教育;也可为我国西部大开发战略的实施,登山运动及旅游事业的发展提供参考依据。方法整群抽取从低海拔地区进入3568m的高原地区的健康学生为研究对象,分别测定刚进入、进入后一周、和一个月的学生的呼吸(R,/min)、脉搏(P,/min)、血压(BP,mmHg)及氧饱和度(%)等基础生理指标,依据国家军用标准GJB4301-2002进行高原习服状况评价,并根据评价结果拟定和完善相应的护理措施和健康教育,以提高内地学生进入高原的习服能力。结果从低海拔地区进入3568m的学生一周初步习服占76.29%;一个月基本习服者占91.75%。进入高原一周和一个月未达到初步习服和基本习服的主要因素是脉搏(HR)和收缩压(SBP)高出标准规定的水平。结论从低海拔进入3568m高原地区的学生大部分能较好地习服高原环境,也有部分学生对高原低氧环境不太适应。     

湖州中湖生态农业发展有限公司成功开发富含ω-3不饱和脂肪酸鸡蛋

一、概述Omega-3不饱和脂肪酸是人体自身不能合成的必需脂肪酸,只能通过食物进行补充。ω-3主要以α-亚麻酸(ALA)、二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)为最常见成分。而α-亚麻酸是构成细胞膜和生物酶的基础物质,在大脑固体总质量占10%;在记忆有关的海马细胞中占25%;在脑神经及视网膜的磷脂中占50%。DHA是构成脑细胞膜和视网膜细胞的必需成分,     

PCR-ELISA检测乙型肝炎病毒DNA的临床应用

评价PCR-ELISA(聚合酶链式反应-酶联吸附试验)测定乙型肝炎病毒DNA(HBV DNA)的临床应用价值。采用定量PCR-ELISA和ELISA法分别检测208例乙型肝炎患者血清的HBV DNA和HBV血清标志物(HBVm),34份健康体检者作为阴性对照。结果为:血清HBV DNA含量>4×106拷贝/m l分别是抗HB-cIgM组、HBeAg组、抗HBc组、抗HBe组和三抗体组(抗HBs、抗HBe、抗HBc),其HBV DNA阳性率分别为100%,97.75%,62.30%,41.67%,16.00%。PCR-ELISA法定量检测HBV DNA具有较强的特异性和灵敏度,为临床早期诊断,了解乙型肝炎病毒复制情况,判断有无传染性以及药物疗效观察具有重要的临床意义。     

微波法合成1-甲基-3-丁基咪唑离子液的研究

文章通过甲基咪唑与溴代正丁烷反应合成1-甲基-3-丁基咪唑类离子液,探索了普通加热方法与微波加热法在离子液合成上的差异,并通过改变温度、原料配比、反应时间寻找最佳的微波反应条件,得到微波照射功率100 W,温度50°C,原料配比n溴代丁烷:n甲基咪唑=1∶0.9,反应时间10m in时转化率为93.24%。