刍议甲醇中乙醇含量气相色谱内标测定法

气相色谱内标法能对样品中成分快速分别,具有灵敏度高、选择性强以及重复性好等优点,气相色谱内标测定法测量甲醇中微量乙醇含量是最常用的方法之一,本文对该方法进行了有益的探讨.     

气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量

本文建立了气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量的方法。试验采用FID检测器,顶空法进样,内标法,检测过程快速、简便、准确。该方法苯检出限0.050 mg·kg~(-1)(进样量为1 mL,S/N=3),标准曲线的线性范围为2～40 mg·kg~(-1)(r=0.999 1)。该方法测定植物油中的苯含量,样品加标回收率为97.8%～99.0%,相对标准偏差RSD为1.18%(n=10)。     

顶空进样气相色谱法测定水中苯系物的方法研究

目的:建立顶空进样气相色谱法测定水中8种苯系物。方法:对比前处理时加、不加盐析剂氯化钠,通过平衡温度、灵敏度、曲线系数和回收率等方面的对比。结果:使用顶空进样气相色谱法测定水中苯系物前处理时加盐析剂氯化钠,平衡温度低,灵敏度高,曲线系数好、回收率稳定。结论:该前处理方法能够方便、准确、灵敏的测定水中苯系物。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中苯系物的方法研究

采用吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中的苯系物。对吹扫捕集的烘烤时问、吹扫时间、解析时间等试验条件l进秆了优化。并用优化奈件对地表水棒琏行测试分析≯结果表明，当烘烤时间为20min、吹扫时问为llmin、解析时间为1min时，可以获得最高是敏度和最低检出限。本方法适用于地表水中苯系物的分析，线性范围为1．0-40．0la,g／L,最低检出浓度可达0．101,q3．145μg／L，加标回收率为85.1-94．9％o     

ICP-AES内标法测定铜精矿中的铅、砷、镉含量

以锗为内标,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铜精矿中铅、砷、镉元素的含量,有效地消除了仪器及环境波动等非光谱干扰的影响。被测元素在0.5-10.0mg/L的范围内具有良好的线性;铅、砷、镉元素检出限分别为为10.6μg/L、10.8μg/L、6.0μg/L,测试值相对标准偏差分别为1.31%、0.93%、1.05%。同样条件下,测试结果优于直接法测试结果。     

气相色谱分析脂肪酸组成鉴别地沟油的方法研究

应用气相色谱内标法测定了50多种植物油、20多种地沟油和4种动物油中37种脂肪酸的含量,对其脂肪酸组成和差异进行了分析,建立了不同种类植物油脂的特征指纹谱库。应用该指纹谱库可以对各品种植物油进行种类归属判定;同时分析了地沟油与植物油的差异性脂肪酸组成,发现特定的脂肪酸如月桂酸（C12：0）、肉豆蔻酸（C14：0）和十七烷酸（C17：0）等的含量组成,地沟油与正常油脂具有明显的差异,可以作为地沟油的判别依据;利用该判别依据,参加了两次卫生部组织的地沟油盲样考核,阳性准确率均在90%以上。表明利用脂肪酸组成分析方法,是一种有效且可靠性较高的鉴别地沟油的方法。     

气相色谱法测定密达颗粒剂中的四聚乙醛

采用气相色谱法测定密达颗粒剂中有效成分四聚乙醛的含量,以邻苯二甲酸二甲酯为内标物,用SPBTM-5毛细管柱和FID检测器,对四聚乙醛进行气相色谱分离和测定.方法的变异系数为0.55%,回收率在98.53%-100.65%之间.该方法操作简便,定量准确.     

顶空气相色谱法测定修正液中挥发性有害物质

建立了顶空气相色谱法,可同时测定修正液中烃类、卤代烃、苯系物三类共11种挥发性有害物质。方法检出限为0.03 mg/kg-0.23 mg/kg,平均回收率在86.6%-98.3%之间,相对标准偏差〈5%。通过对修正液样品的测定,结果表明样品中含有环己烷、甲基环己烷、四氯化碳、甲苯和二甲苯等物质。该方法省去了复杂的样品前处理,准确、可靠,可用于学生用品修正液中卤代烃、苯、甲苯、二甲苯等有机挥发物的测定。     

两种SPE净化测定克伦特罗等β2-受体激动剂的基质效应

[目的]本文考察了MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,液相色谱-串联质谱法测定猪肝、猪肉及鱼肉等样品中克伦特罗（CL）、沙丁胺醇（SAL）和特布他林（TE）等β2-受体激动剂的基质效应。[方法]样品采用乙酸铵缓冲溶液酶解提取,并分别经过MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,洗脱液经浓缩吹干后,残渣用标准溶液溶解定容,LC-MS/MS测定。[结果]两种净化方法均存在较强的基质效应。[结论]在样品定量时需要采用基质匹配标准溶液或同位素内标及其他净化手段来消除基质效应。     

液质联用与气质联用测定水产品中雌二醇残留的效果对比研究

目的:比较研究液质联用与气质联用测定水产品中雌二醇残留结果差异。方法:液质联用法,样品中的雌二醇经过酶解后,采用甲醇超声提取,再经过固相萃取净化,最后采用液质联用法测定,内标法定量;气质联用法,酸性条件下,以乙腈提取雌二醇,采用正己烷进行脱脂,经C18固相萃取净化,再进行衍生化后采用气质联用法测定,内标法定量。比较两种方法的测定结果。结果:液质联用法对样品的分析步骤较少,测定雌二醇的准确性更高。结论:液质联用检测法相比较气质联用在水产品质量检测中有很好的应用价值。     

LC-MS-MS测定水产品中氯霉素药物残留

[目的]研究水产品中氯霉素药物残留的提取、净化和LC-MS-MS分析条件.[方法]LC-MS-MS和同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留.[结果]该法检测限0.1μg/kg,回收率为95%～110%.[结论]本方法特异性强,样品前处理简单,可以满足各国对水产品中氯霉素检测低限的要求.     

气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度分析

对环境空气中苯系物的监测进行不确定度分析,有助于提高环境空气监测的准确度,为找出影响环境空气中苯系物检测的干扰因素,以采取相关措予以解决,最大程度地减少不确定度,提高检测的准确度.本文依照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,进行了固体吸附/热脱附-气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度分析,包括标准溶...     

喀什市质量技术监督局执法人员严查冒用“3C”认证的违法行为

今年8月份以来，新疆喀什市质量技术监督局在“3C认证”违法行为正式查处实行一周年后，在全市再次开展了专项执法检查。结果发现有9家销售商家在销售冒用“3C认证”标志或超范围使用“3C”标志的产品。     

出口混合苯芳烃组分定量方法的研究

1前言 混合苯作为石脑油经热裂解生产乙烯的副产品因富含芳烃而成为国内外生产芳烃的重要原料.因此,在出口混合苯中总芳烃含量是必检的一项重要品质指标.目前国内外还没有相应的检验标准和理想的检验方法[1],这给出口混合苯检验工作带来了困难.为解决混合苯总芳烃含量测定问题,本试验在采用GC/MS、气相色谱和标准物相结合的方法对出口混合苯进行定性分析基础上,又在定量方法上开展了较深入的研究和探讨.     

MATLAB下BP PID控制器的C实现

本文在MATLAB/SIMULINK环境下实现了使用C语言编写的BPPID控制器。通过结合BP神经网络和PID控制方法，充分利用了BP神经网络具有逼近任意连续非线性函数的能力，比较适合被控系统比较复杂或不确定度情况下。文中采用了3-3-3解构的三层BP神经网络和增量式PID算法。在对仿真目标进行跟踪时取得了较好的结果，同时使用C语言的实现方式也更贴近实际应用。     

一种合成3—或4—硝基邻苯二腈的方法

本发明提供了一种制备3－或4－硝基邻苯二腈的方法，其中在制备3－或4－硝基邻苯二甲酰亚胺时本发明采用溶剂法替代了现有技术的固相烘焙法，解决了现有技术存在的反应条件苛刻，产物后处理困难及最终产品纯度不高的问题；同时对3－或4－硝基邻苯二甲酰亚胺的酰胺化工艺进行改进，避免了使用大量易燃有机溶剂，解决了现有技术丰在操作危险及污染问题。     

透视“湘钢”的定员定额管理

先进、合理和科学的劳动定额定员标准是促进企业合理组织劳动和提高劳动生产率的保证。10年来．湘钢先后制定并修订了企业内部“双定”标准。80年代末，我们制定了湘钢第一套内部劳动定额定员标准，计24册210万字。1992年我们又制定了第二套计230万字的内部定额定员标准。通过这两次内标的制定，使公司所有的机台设备有定员，     

瑞士对电信设备法令进行修订

据德联邦消费者保护部消息，日前欧盟就禁止在玩具和婴儿制品中使用对人类生殖系统有损害的邻苯二甲酸盐达成一致，欧盟范围将禁止在玩具和婴儿制品中使用邻苯二甲酸盐，该意向尚须欧洲议会通过。有关谈判自1999年一读开始至今，历经艰难的谈判才达成一致，二读有望获得通过。此建议是根据德国现有法规改进的，德国仅规定3岁以下儿童使用、可放入口中的玩具和婴儿制品禁止使用邻苯二甲酸盐；在此基础上，欧盟将3种邻苯二甲酸盐的限制扩展为所有年龄段，且使用范围增至不可放入口中的玩具和婴儿制品。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉和液体奶中的壬基酚

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定奶粉和液态奶中壬基酚的分析方法。奶粉和液态奶冻干成粉后加壬基酚同位素内标,再经环己烷-乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,以水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在负离子多反应监测模式进行测定,采用内标法定量。方法的检出限为1 μg/kg,定量限为3 μg/kg,在0.5~10 ng/mL线性关系良好,相关系数为0.995,方法回收率为80%~95%,RSD10%。该方法实用、快速、灵敏,适用于奶粉和液态奶中壬基酚的测定。     

高效液相色谱法测定食品中的双酚类物质

采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法对包装食品中的9种双酚类物质含量进行了测定.双酚类物质包括双酚A、双酚A二缩水甘油醚、酚F二缩水甘油醚及其衍生物.固相萃取柱和液相色谱柱均为C18柱,荧光激发波长为227 nm,发射波长为313 nm.研究中评价了标准溶液的稳定性和检测方法特性.结果表明目标分析物在0.008～4 mg/L浓度范围内,线性相关系数在0.9971～1.0000之间,回收率在85%～110%之间,相对标准偏差≤9.4%,各目标分析物的检测限<0.06μg/L.