刺芪参胶囊的制备工艺研究

目的:探索刺芪参胶囊的制备工艺。方法:采用正交实验,以总皂苷质量为指标,优化提取工艺;采用单因素实验优化制剂工艺。结果:在最佳提取工艺条件下,刺芪参胶囊提取物中的总皂苷含量为12.19 mg·g~(-1);以糊精作为填充剂、硬脂酸镁为助流剂、95%乙醇为黏合剂制备胶囊剂。结论:刺芪参胶囊的制备工艺稳定可行。     

诺氟沙星栓剂的制备及质量检查

目的:自制诺氟沙星栓剂对其进行质量检查。方法:以甘油明胶为基质,用热熔法制备。用紫外分光光度法测定诺氟沙星栓剂的含量,以277nm为测定波长。结果:含量测定平均回收率为99.86%,RSD=0.50%(n=6)。结论:制备该栓剂工艺简单,所得制剂符合阴道栓剂质量要求。含量测定方法简便、快速,结果准确。     

Study on Quality Standard Revision of Camptotheca Acuminata Decne

目的:研究修订喜树果质量标准.方法:对喜树果药材的质量控制方法进行研究,包括性状、显微、薄层色谱定性鉴别、水分、总灰分和浸出物检测以及主要活性成分的含量测定.结果:该药材TLC分离效果好,斑点集中清晰,重复性好;水分含量为4.10%~13.04%;总灰分含量为5.52%~6.75%;浸出物含量为23.34%~33.88%.方法学考察结果表明,10-羟基喜树碱和喜树碱分别在0.2088~4.176μg/mL(R2=0.999)、0.5565~11.13μg/mL(R2=0.999)线性关系良好,平均加样回收率为97.8%(RSD=1.64%,n=6)和99.4%(RSD=1.16%,n=6).结论:该方法精密度、稳定性、重复性、耐用性实验结果均较好,可用于喜树果的质量控制.     

GPC-GC-MS/MS同时测定含油食品中16种邻苯二甲酸酯

研究建立了含油食品中16种邻苯二甲酸酯含量的凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)测定方法。含油食品经过提取后,提取液经凝胶渗透色谱分离纯化后进GC-MS/MS检测。系统优化了样品前处理方法,净化液在GC-MS/MS多反应检测(MRM)模式下进行检测,采用外标法定量分析。结果表明:该方法在0～16 mg·kg~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R~2在0.998 64～0.999 22。含油脂样品中16种邻苯二甲酸酯的加标回收率为84.85%～107.45%;方法检出限为100～200μg·kg~(-1),相对标准偏差(n=6)在2.0%～5.0%。本方法准确、稳定、简便、重复性较好,可应用于含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。     

高压密封微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测进口铁矿石中镉含量

镉(Cd)是铁矿石中重点关注的微量有害元素。目前,铁矿石中镉含量的国家标准检测方法为ICP-Ms法。由于ICP-Ms设备昂贵,限制了方法的应用和推广。本文针对铁矿石和镉元素的特点,建立了盐酸-硝酸体系高压密封微波消解,石墨炉原子吸收光谱检测铁矿中镉含量的分析方法。通过实验确立了酸介质为1.5%硝酸+0.5%盐酸,基体改进剂为0.2%磷酸二氢铵,灰化温度为750℃,原子化温度为1550℃。通过基体匹配和加入基改剂,消除了基体干扰。在优化的条件下,测定镉元素检出限为0.05ug/L,方法精密度良好,回收率为96%~119.0%。本方法与ICP-Ms法的分析结果吻合,且简便快速、检测成本低。     

喜树果质量标准修定研究

目的:研究修订喜树果质量标准。方法:对喜树果药材的质量控制方法进行研究,包括性状、显微、薄层色谱定性鉴别、水分、总灰分和浸出物检测以及主要活性成分的含量测定。结果:该药材TLC分离效果好,斑点集中清晰,重复性好;水分含量为4.10%~13.04%;总灰分含量为5.52%~6.75%;浸出物含量为23.34%~33.88%。方法学考察结果表明,10-羟基喜树碱和喜树碱分别在0.2088~4.176μg/mL(R~2=0.999)、0.5565~11.13μg/mL(R~2=0.999)线性关系良好,平均加样回收率为97.8%(RSD=1.64%,n=6)和99.4%(RSD=1.16%,n=6)。结论:该方法精密度、稳定性、重复性、耐用性实验结果均较好,可用于喜树果的质量控制。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定鮰鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净

建立了凝胶渗透色谱(gpc)净化,气相色谱-质谱联用法(gc-ms)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(gpc)净化预处理,n-丙基乙二胺(psa)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/l范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(loq)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,rsd≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.     

银黄解毒胶囊质量标准研究

目的:建立银黄解毒胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对银黄解毒胶囊中茯苓、金银花、连翘进行了薄层鉴别;采用HPLC法测定蒙花苷的含量,为银黄解毒胶囊的质量控制提供依据。结果:薄层鉴别方法专属性强;在10.1~50.5μg范围内蒙花苷峰面积与进样量线性关系良好,r=0.9998;样品加样回收率为99.75%(n=6)。RSD为0.48。结论:所建立的方法准确可行,重复性好,可有效控制银黄解毒胶囊的质量。     

应用微波消解/ICP-OES法测定烤鱼加工前后无机元素含量变化

优化样品前处理条件,并通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定草鱼和产品(烤鱼)中的P、Ca、Fe元素,其标准曲线具有良好的线性关系,r为0.999,磷的RSD为2.2%,平均回收率为95.02%;钙元素的RSD为2.8%,平均回收率为98.36%;铁元素的RSD为1.4%,平均回收率为92.5%,实验显示烤鱼中磷元素含量高于钙和铁含量,铁含量低,加工鱼中钙含量明显偏低;同时该方法具有高效、快速、方便的优点,可同时测量烤鱼中各种元素。     

聚乙烯醇

一种聚乙烯醇颗粒栓塞剂的制作工艺；多孔纳米碳-聚乙烯醇水凝胶人工角膜；一种高聚合度的聚乙烯醇及其合成工艺；含药物、壳聚糖的聚乙烯醇水凝胶敷料及其制备方法；具有长寿命M态的化学修饰野生型细菌视紫红质-聚乙烯醇薄膜的制备方法；     

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

目的:建立白酒中甲醇的含量测定方法。方法:采用Agilent DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.5μm);流速为1.0 mL·min-1;程序升温条件为40℃保持5 min,4℃·min-1升至80℃;检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,载气流量为1.0 mL·min-1;进样量为1μL。结果:甲醇在25～1 000 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9。甲醇的回收率在70%～130%,RSD最大为1.6%。结论:该方法具有良好的专属性、检测灵敏度、精密度、线性和准确度,适用于白酒中甲醇的质量控制。     

烟火药剂中高氯酸盐含量测定方法的研究

[目的]研究建立测定烟火药剂中高氯酸盐含量的方法.[方法]烟火药剂洗去有机粘合剂后,用热水溶解使高氯酸盐从烟火药剂中还原分离,高温使高氯酸盐分解成氯化物,然后用银量法测定氯,进而得到高氯酸盐含量.[结果]试验表明,在700℃下分解,回收率在100.10%～102.40%.[结论]本方法测定准确,满足烟火药剂中高氯酸盐含量的测定要求.     

黄花菜中亚硫酸盐的测定

采用分光光度法测定黄花菜中亚硫酸盐含量,通过系列试验对样品的前处理,试剂的配制方法进行优化。结果表明:在最佳实验条件下,黄花菜中亚硫酸盐浓度在二氧化硫含量在1.0~60μg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4,检出限为0.85 mg/kg,回收率在92.1%~106.2%,相对标准偏差小于6.2%。该方法简便快速,结果准确稳定。     

盐酸副玫瑰苯胺法测定腐竹中二氧化硫含量

采用GB/T5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》盐酸副玫瑰苯胺法对腐竹中二氧化硫含量进行测定,讨论该检测方法的注意事项。结果表明:福建闽侯腐竹中二氧化硫含量相对稳定,检测结果均在规定范围内;盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸(1∶1)用量为10~15 m L;二氧化硫标准溶液避光低温保存一个月后须重新标定;控制显色时间20 min,显色温度25℃。     

HPLC法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛含量

建立HPLC方法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量。方法:色谱柱C18柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:0.2mol/L磷酸二氢铵溶液——甲醇(62:38);测定波长278nm;流速为1.0mL/min。结果:头孢呋辛在157.5～367.5μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.99993);回收率为100.6%,RSD值为0.68%。结论:该方法灵敏度高、专属性强、准确可靠、简便可行,适用于头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量测定。     

FID-HPLC法测定黑参中的苯并[a]芘的含量

目的:建立FID-HPLC法测定黑参中的苯并[a]芘的含量。方法:色谱条件为Diamonsil C_(18)色谱柱,流动相为乙腈∶水,荧光检测器的激发波长为384 nm,发射波长为406 nm。结果:该方法对黑参中的苯并[a]芘含量具有良好的线性关系,相关系数0.999;重复性和精密度良好,样品加标回收率在94.59%。RSD小于1.87%。结论:该方法线性范围广,检出限低,准确性和精密度良好,操作较简便,结果满意,能满足日常检验要求。     

黑米花青苷复方软胶囊生产工艺研究

目的:优化黑米花青苷复方软胶囊的生产工艺。方法:提取各有效成分并制备浸膏,通过合适辅料,以内容物中蛋白含量和沉降系数为评价指标,对内容物处方进行优化;囊壳配方中考察焦糖色素及遮蔽剂用量;采用紫外-可见分光光度计法和高效液相色谱法测定该软胶囊中黑米花青苷、西洋参皂苷、二苯乙烯苷及灵芝多糖含量。结果:黑米花青苷复方软胶囊内容物配方为浸膏∶PEG400∶大豆油=1∶3∶2,蜂蜡用量选择2%,囊壳配方为明胶∶水∶甘油=1∶1∶0.4,Ti O20.50%,色素0.3%。所得胶囊均在30 min以内崩解,符合药典规定。结论:该胶囊符合生产工艺及质量控制方面的要求,所得工艺参数可为后期该胶囊的生产实践提供依据。     

高效液相色谱检测猪肉盐酸克伦特罗的方法优化

通过对样品前处理方式、色谱仪器条件的优化研究改进了高效液相色谱测定猪肉中盐酸克伦特罗的方法。采用高氯酸一步提取法并补充正己烷脱脂步骤,应用混合阳离子交换柱净化提取液,可有效去除杂质,避免干扰;色谱流动相选择硫酸铵+甲醇+乙腈体系,检测波长210 nm,峰形良好。验证表明改进后的方法线性范围为0.01~0.5μg/m L,线性相关系数r=0.9994,峰面积RSD为1.47%,加标回收率达90.88%。本方法前处理过程简化,分析时间缩短,适合于盐酸克伦特罗含量的快速、准确测定。     

微波消解-FI-HG-AAS法测定中药材中汞和砷含量的研究

[目的]建立快速、准确地测定中药材中汞和砷含量的方法.[方法]微波消解处理样品,流动注射-氢化物发生-原子吸收法检测.[结果]汞在0.002 mg/L～0.02 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.0004mg/L;砷在0.02 mg/L～0.16 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.001mg/L,相关系数均大于0.99990;汞的回收率在85.0%～93.8%,砷的回收率在89.4%～102.0%,相对标准偏差分别为5.5%和4.1%.[结论]该方法省时、节能、准确度高.     

影响氢气回收率的因素

介绍大庆炼化公司炼油厂加氮改质装置的氮提浓工艺;总结影响氢气回收率的各种因素;装置氮气回收率在88%以上,经济效益良好.