大孔树脂分离纯化迷迭香中齐墩果酸的研究

目的:通过研究4种树脂对齐墩果酸的吸附性能和纯化效果,得到分离纯化齐墩果酸的最佳工艺。方法:通过4种大孔树脂的动态吸附,以齐墩果酸的吸附量、解吸率、齐墩果酸含量为指标,从中筛选出最佳的分离树脂为LX-200,再对其纯化参数进行优化对比。结果:LX-200大孔树脂分离纯化的最佳参数是上柱浓度为732 mg/L,上柱速度为2.0 BV/h,乙醇洗脱量为2.5 BV。结论:LX-200大孔树脂可以从迷迭香中很好地分离纯化齐墩果酸,所得到干粉的齐墩果酸最高含量为19.98%,为制备工业大生产提供参考。     

毛细管电泳法测定奶制品中三种乳清蛋白的研究

本文建立了毛细管电泳法分离检测奶制品中乳清蛋白的方法。采用硼酸盐缓冲体系和自制的聚丙烯酰胺涂层毛细管,在紫外检测波长214nm,分离电压20kV条件下,牛奶中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白得到了很好的分离,线性相关系数均大于0.999。各乳清蛋白的迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.13%和4.55%,样品加标回收率为82.3%～105.8%。α-乳白蛋白和β-乳球蛋白检出限分别为0.025mg/mL和0.05mg/mL。应用本方法对多种牛奶制品的乳清蛋白进行了测定,方法简便、准确。     

高效液相色谱法检测四环素母液中尿素含量

采用高效液相色谱法对四环素母液中尿素含量进行了检测，色谱柱为Agilent XDB C18150＆#215;4.6mm，流动相：纯化水，流速：1.0ml/min，检测波长：200nm，在0.03g/ml～3mg/ml范围内，尿素峰呈良好的线性关系，相关系数r=0.9992。     

大孔树脂分离纯化芥子中黑芥子苷的研究

文章为考察大孔树脂对黑芥子苷的吸附性能和纯化效果,寻找从芥子中分离纯化黑芥子苷的最优工艺。以黑芥子苷的吸附量、解吸率和得到的粉末中黑芥子苷的含量为指标,从4种大孔树脂中筛选出HP-20树脂,对树脂分离的最佳条件进行考察和优化。结果表明,HP-20大孔树脂分离纯化的最佳条件如下:上柱浓度为848 mg/L,上柱速度为2.0 V/h,水洗脱量为2.5 BV。得到干粉最高含量为31.50%,树脂重复使用10次,吸附量和分离效果没有明显下降,可以重复使用。因此,HP-20大孔树脂可以从芥子籽中分离纯化黑芥子苷,具有潜在的工业实用价值,适合工业大生产。     

火焰原子吸收法测定含银敷料中银含量

本方法研究了用微波消解仪消解含银敷料以及用火焰原子吸收法测定敷料中银含量的最佳条件。结果表明,1g含银敷料,采用12m L硝酸和2m L双氧水混合液,在600W微波条件下,200℃,10min可完全消解。采用空气—乙炔贫燃火焰原子吸收法测定银含量,线性范围0—5mg/L,检出限0.0021mg/L,加标回收率在98.36%—102.1%之间,相对标准偏差1.41%,该方法适用于含银敷料的批量检测。     

HPLC法测定益智健脑胶囊的含量

目的:建立高效液相色谱法测定益智健脑胶囊中补骨脂素的含量。方法:采用AgiLent1 200serier SB-C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-水(40:60)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为室温,进样量为10μL,检测波长为250 nm。结果:补骨脂素在25.06~250.60μmg/mL范围内线性关系良好,r=0.99994,平均回收率为98.97%,RSD=0.61%,补骨脂素与供试品中其他组分色谱峰达到基线分离,分离度良好,补骨脂素峰理论塔板数不低于4 000。该法简便、快速、专属性好,结果准确、可靠。     

毛细管电泳法检测饮料及雪糕中的五种色素

建立了毛细管电泳法同时测定饮料和雪糕中亮蓝、日落黄、新胭脂红、苋菜红、柠檬黄5种色素含量的分析方法。研究了波长、电压、缓冲溶液浓度配比、pH值等条件对分离效果的影响。结果表明:在波长250 nm,电压25 kV,pH=11.5,10 mmol/L Na_2B_4O_7-5 mmol/L NaH_2PO_4缓冲溶液中,以上5种色素得到较好分离。该实验方法的线性范围为5～1000μg/mL,R~2≥0.9926,最小检出限为1.0～8.2μg/mL,平均回收率在94.40%～101.37%之间。此方法操作简便、灵敏准确、分离效果良好,在饮料及雪糕中色素的检测上取得了较为满意的结果。     

一次性可降解餐具中砷的测定

采用微波消解法和AFS-2202E型双通道原子荧光光谱仪对砷进行测试和测定,以一次性餐盒和餐碗为样品,测定其中砷的含量。该方法的检出限为0.1μg/L～4.26μg/L,线性范围为0～200μg/mL。     

1500吨/年大豆蛋白生产技术

在植物蛋白中,大豆分离蛋白、大豆浓缩蛋白是蛋白质含量最高的大豆制品.它是通过一系列步骤把炼过油的大豆饼中的蛋白部分与其它组分细致地分离出来,特别是去除了有害成分,得到一种近乎纯化的蛋白质制品,其具有以下特点:     

高效液相色谱法测定黄瓜中2,4-二氯苯氧乙酸的含量

本实验利用高效液相色谱法对黄瓜中2,4-二氯苯氧乙酸的含量进行检测。检测条件:色谱柱ODSHypersil C18,流动相:甲醇+1%磷酸水溶液,柱温:30℃,流速1.0ml/min,检测波长280nm,回收率为94.13%~103.67%,检出限为18μg/kg。     

白蛋白的纯化及鉴定

摘要：通过对白蛋白的表达上清进行纯化，得到高纯度的白蛋白，并对其浓度、纯度和特异性等进行鉴定。通过盐析使表达上清浓缩，透析脱盐后，经过强阳离子交换层析（SP Sepharose Fast Flow），使用不同浓度的NaCl对表达上清进行梯度洗脱，得到的目的蛋白用BCA法测定其浓度，再用SDS—PAGE确定1／1的蛋白的分子量大小和洗脱浓度并使用Bandscan软件对其纯度进行分析，最后用Western blot鉴定目的蛋白的特异性。盐析使其表达上清10倍浓缩，经过SP Sepharose Fas tFlow介质纯化，在0．3M NaCl洗脱出目的蛋白，浓度为262．36μg／ml，纯度为96．9％，收率为31．54％。通过使用盐析和强阳离子交换层析的方法能够纯化出浓度和纯度都很高的白蛋白，并有较高的收率，为今后白蛋白的大规模生产奠定了基础，也为白蛋白的进一步研究开拓了更为广阔的前景。     

猪肝金属硫蛋白的提取技术

一.金属硫蛋白MT简介MT是英文metallothionein的缩写。MT是一类低分子量,富含半胱胺酸,能被金属所引诱的特异蛋白。中国科学院北京中科新高技术交流中心率先采用同位素技术和分子生物学方法研究MT对肉质生理生化指标的影响以及半胱胺酸对猪生产性能、胴体品质、血液激素等影响;率先螯合出同位素标记的氨基酸螯合物65ZnMet;同时还创建了高精度定量检测动物体内MT的间接非竟争型ELISA法和多种氨基酸金属螯合新工艺,已经产生了显著学术影响。从1978年到1999年先后在瑞士、日本、美国共举行了四次国际专题研讨会,第五次国际专题研讨会于2…     

EDTA容量法测定钢包碳砖中的三氧化二铝

采用一种无需预先分离铁锰，直接用EDTA容量法测定钢包碳砖中的三氧化二铝的含量。试样经酸、碱溶解处理后，分取试液，将试液调至PH2时，加入过量的EDTA标准溶液，使铝及其他离子和EDTA合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定，再加入氟化钠置换出EDTA—A1络合物中的EDTA，用硫酸铜标准溶液滴定置换出的EDTA。根据第二次消耗的硫酸铜标准溶液毫升数，计算三氧化二铝的百分含量。测定范围：10％-95％。     

UPLC-MS/MS法测定人粪便中吲哚及其两种代谢物的方法研究

建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人粪便中吲哚及其两种代谢物的方法。样品以乙腈匀浆提取,经离心净化后,用乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱柱:WATERS ACQUITY C18(100×2.1mm,1.8μm)进行分离。实验结果表明,吲哚及其两种代谢物均在4～100.0ng/mL范围中有较好的线性关系,R~2值均到达0.997以上,回收率均在80.0 %～110.0%,精密度都达到2.50%以下。本方法稳定,操作简便、提取效率高,符合作为检测方法的要求。     

HPLC法测定慈航颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定慈航颗粒中盐酸水苏碱的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-水(70:30)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为200nm。结果:盐酸水苏碱在50.24~502.40μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为98.37%,RSD=0.52%。结论:该法简便、快速、专属性好,结果准确、可靠。     

一次性可降解餐具中砷的测定

采用微波消解法和AFS-2202E型双通道原子荧光光谱仪对砷进行测试和测定。以一次性餐盒和餐碗为样品，测定其中砷的含量。该方法的检出限为0．1μg／L一4．26μg／L，线性范围为0—200μg／mL。     

辣椒及其制品中苏丹红Ⅰ号的HPLC-MS/MS检测方法研究

以辣椒及其制品为研究对象,建立HPLC-MS/MS快速测定苏丹红Ⅰ号的测定方法。样品经乙腈溶液提取、稀释定容后,以咖啡因为内标,采用HPLC-MS/MS法进行测定,并对检测条件进行了系统的研究和优化。该分析方法的线性范围为5-1000ng/mL,最低检测限为0.02ng/mL,多次测定的RSD在6.8%以内,回收率在93.2%-113.4%之间,具有良好的准确性和重现性,操作简单,满足食品中苏丹红Ⅰ号的检测需要。     

姜黄素提取条件的正交设计及硅胶柱色谱纯化的研究

目的:优化姜黄药材中总姜黄素的提取和纯化最佳工艺条件。方法:采用正交设计优化乙醇回流法提取中药材姜黄中姜黄素的条件,然后以氯仿-甲醇溶液为洗脱液,采用硅胶柱色谱分离法对姜黄素提取液进一步纯化,以提取物得率、总姜黄素含量和纯度为考察指标。采用HPLC法对姜黄素提取液、纯化后的总姜黄素含量、纯度进行检测。结果:通过正交设计发现温度90℃,乙醇浓度75%,料液比10倍,提取时间3h提取率最高;采用硅胶柱色谱分离法对姜黄素提取液进一步纯化后纯度可以达到81.8%。结论:该提取条件下提取工艺合理、科学。     

高效液相色谱法快速检测酸奶及蛋白饮料中三聚氰胺

三聚氰胺是非常亲水的小分子,在常规的反相色谱中不保留,因此不能与其他物质进行分离。本方法的原理是试样中三聚氰胺经水和乙腈提取后,用高效液相色谱测定,外标峰面积法定量。标准工作曲线相关系数为R=0．99998。精密度试验RSD为0．3％,样品的加标回收率在98．37,9975％之间。酸奶及蛋白饮料中三聚氰胺快速检测方法灵敏度及准确度符合要求。     

海参水煮液中α-葡萄糖苷酶活性抑制组分的分离

以海参水煮液为原料,采用超滤膜,凝胶过滤层析等方法对α-葡萄糖苷酶活性抑制组分进行分离。结果显示,活性抑制组分B的IC50值为34.6mg/mL,经化学成分定性分析表明该组分含有糖类和蛋白质成分。