高效液相色谱法测定饮料中的糖精钠不确定度评定

在食品行业,糖精钠作为甜味剂被广泛用在食品中,但过多摄入糖精钠对人体会造成一定程度的伤害,为保证食品安全,需要监控食品中的糖精钠是否超标。当前食品中的糖精钠含量检测应用最广泛的是高效液相色谱法,本文用GB 5009.28-2016标准中的高效液相色谱法(HPLC)测定某品牌汽水饮料中的糖精钠含量,对检测过程中的标准物质、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品前处理、测量精密度和测量准确度等6个因素对结果带来的不确定度逐一进行分析,探讨对结果带来较大偏差的因素,也为食品安全方面的检测不确定度评定提高参考。     

高效液相色谱法测定枣中糖精钠含量

采用高效液相色谱法测定枣中糖精钠的含量。实验结果表明:采用高效液相色谱法测定大枣中糖精钠,分离效果好,标准曲线的线性相关系数为1.000 0,通过对青枣和冬枣样品进行糖精钠测定,两组样品均为阴性样品。以两组样品为基质进行糖精钠加标回收实验,回收率分别为94.8%、92.4%,相对标准偏差分别为1.10%、0.85%。因此,该方法对大枣中糖精钠含量的测定具有较好的准确度和精密度。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法测定水产中氯霉素残留

运用酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法测定水产中的氯霉素残留。结果显示,ELISA法最低检测限为0.0125μg/kg,鱼、虾、贝类样本的添加回收率为80.4%-101.3%,变异系数为5.7%-11.5%;LC-MS/MS法最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为82.7%-98.2%,变异系数为6.2%-9.7%。用酶联免疫法对实际样品进行检测,筛选出5个阳性样本,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,且测定结果一致。研究表明,酶联免疫法快速、灵敏、可靠,为水产品中氯霉素的残留检测提供了快速筛选方法,而液相色谱-串联质谱法准确度高,适用于阳性样本的确证和精确定量。     

大米中黄曲霉毒素B_1酶联免疫法与液相色谱-柱后衍生法的比对探讨

目的:分析比较检测大米中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)的酶联免疫吸附法(ELISA)和液相色谱-柱后衍生法(LC-PSD)。方法:分析比较两种法的回收率、重现性、偏差和检测时间。结果:酶联免疫法方便快捷,但易出现假阳性;液相色谱-柱后衍生法重复性好,精密度较高,定量准确,但耗时长。结论:根据两种方法的优缺点可在实际生活中结合使用;可先利用酶联免疫法对大量的大米样品进行初筛,再将可疑样品或是阳性样品采用液相色谱法进行再次检测确认。这样不仅可以节约成本,而且大大提高了工作效率。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）

建立了荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。     

糕点中五种添加剂的检测方法研究

建立高效液相色谱法同时测定糕点中的安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸五种食品添加剂的方法。样品经超声提取,以pH=8.5的0.02mol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱进行分离,用液相二极管阵列检测器于230nm波长处检测。结果表明,五种食品添加剂在0.01mg/mL-0.12 mg/mL的线性范围内线性良好,相关系数均达0.999以上,加标回收率在92.9%—101.7%范围内,相对标准偏差RSD值低于3.2%。     

液相色谱在食品检测中的应用

在食品分析中应用高效液相色谱法,能有效检测食品营养成分、食品添加剂情况、食品是否含有有毒物质或违禁物质。本文概述高效液相色谱法及其分析原理,并着重论述高效液相色谱法在食品检测中的应用情况,说明液相色谱的使用方法在食品检测方面具有重大作用。     

高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

用高效液相色谱法对食品添加剂苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量进行了测定,并对其加标回收率及精密度进行分析,以验证实验的可行性。     

高效液相色谱法测定30%莎稗磷乳油

采用高效液相色谱法,在c18柱上,以甲醇-水(体积比70:30)为流动相,检测波长230nm,保留时间8.5min,分析30%莎稗磷乳油有效成分的含量.该方法简便、快速、准确,标准偏差为0.36,变异系数为0.23%,回收率范围为9829～100.86%,线性相关系数0.99940.     

进出口中成药中黄曲霉毒素检测方法的研究

[目的] 建立免疫亲和柱-溴化荧光分光光度法检测中成药中黄曲霉毒素总量的常规方法和免疫亲和柱高效液相色谱法检测检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的确认方法.[方法] 采用免疫亲和柱(IAC)净化、柱后光化学衍生的高效液相色谱/荧光检测器技术(HPLC/FLD)及溴化荧光光度法(BFS)分别测定两种中成药(水丸和蜜丸)中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及其总量.[结果] IAC-HPLC/FLD法平均回收率为86.2%;最低检出限1.0μg / kg;BFS法平均回收率为92.1%;最低检出限1.0μg/kg.[结论] 本方法检测结果尚未发现假阳性现象,假阴性率为零.     

液相色谱-质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法

液相色谱-质谱联用技术在食品分析中发挥了重大的作用,本文对我国食品的现状进行了分析,并主要介绍了液相色谱-质谱联用技术的基本原理及其在食品中的农药、兽药残留,食品中违禁物质和有害添加剂的检测分析中的应用和成果。     

高效液相色谱法测定20%氟磺胺草醚微乳剂

采用高效液相色谱法,在c18柱上,以甲醇-水(体积比60:40)为流动相,检测波长2.27nm,保留时间4.3min,分析20%氟磺胺草醚微乳剂有效成分的含量.该方法简便、快速、准确,标准偏差为0.26,变异系数为0.34%,曰收率范围为98.54～101.32%,线性相关系数0.9996.     

叠加式抗干扰技术

采用两套接收系统,利用两天线方向上的差别,造成两接收系统的信号波与干扰波的比值不同,然后进行叠加,抵消掉干扰波而保留信号波。     

高效液相色谱/二极管阵列法快速测定炒瓜子中糖精钠与安赛蜜

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器快速检测炒瓜子中糖精钠、安赛蜜的分析方法。样品经过水溶提取、沉淀蛋白、高速离心,采用Agilent C_(18)色谱柱4.6 mm×150 mm分离,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液(16∶84,V/V),流速0.6 m L/min,紫外检测波长为230 nm。一次进样时间为8 min,糖精钠和安赛蜜均能很好分离。糖精钠和安赛蜜在0.000 1~1.50 mg/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5~0.999 7,最低检出限为0.002 g/kg,RSD为3.1%~5.3%(n=6),不同添加水平的加标回收率为96.9%~101.7%。该方法简单、快速,重复性好,适用于快速测定炒瓜子中的糖精钠、安赛蜜。     

高效液相色谱测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法验证

随着现代食品工业快速发展,苯甲酸、山梨酸、糖精钠被广泛应用到食品中,同时过度使用添加剂也给人们食品安全带来了危害,所以添加剂检测方法至关重要。参考GB5009.28-2016《食品国家标准食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的测定》,利用高效液相色谱法对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行测定,通过对其检测方法进行验证,测定其重复性、检出限、回收率等结果显示,3种组分能够完全分离,呈现良好的线性关系。加标回收率89.4%～102.7%,相对标准偏差为0.02%～0.10%。确定本实验室环境与仪器设备与此方法的适应性,大大减少由于人员能力、环境、仪器设备等原因所造成的不准确度。     

食品中苯并芘的高效液相色谱法探究

食品安全一直都是人们关注的重点内容,食品中若是存在不良物质,人们食用后会对身体造成严重影响。苯并芘就是食品中容易出现的不良物质,可致癌,利用高效液相色谱法可对其进行测量,测量的准确度和精密度非常高,本文研究了高效液相色谱法在食品中苯并芘检测中的应用。     

液相色谱法检测淀粉类食品中顺丁烯二酸的应用

本文建立了使用高效液相色谱法检测淀粉类食品中顺丁烯二酸的方法,以50%甲醇溶液萃取,0.5N氢氧化钾皂化(必要时)样品后,以高效液相色谱的C18柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。该检测方法操作简便快速,在0.2 ug/m L~5.0 ug/m L的线性范围内,检测的检出限为1.4mg/L,回收率为80%以上,精密度为1.39%,满足准确定量检测淀粉类食品中顺丁烯二酸的要求。     

芝麻酱中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的测定——免疫亲和柱净化光化学柱后衍生-高效液相色谱法

建立了高效液相色谱法同时测定芝麻酱中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的方法。样品用甲醇+水(70+30,V/V)超声提取,免疫亲和柱净化富集,光化学柱后衍生,高效液相色谱荧光法对芝麻酱中黄曲霉毒素含量进行测定,以保留时间定性,峰面积外标法定量。结果表明,样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.5、0.2、0.7、0.2μg/kg,线性相关系数>0.999,三个添加水平的回收率均在87.2%~99.4%之间,相对标准偏差为2.88%~5.23%。     

高效液相色谱法测定食品中的双酚类物质

采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法对包装食品中的9种双酚类物质含量进行了测定.双酚类物质包括双酚A、双酚A二缩水甘油醚、酚F二缩水甘油醚及其衍生物.固相萃取柱和液相色谱柱均为C18柱,荧光激发波长为227 nm,发射波长为313 nm.研究中评价了标准溶液的稳定性和检测方法特性.结果表明目标分析物在0.008～4 mg/L浓度范围内,线性相关系数在0.9971～1.0000之间,回收率在85%～110%之间,相对标准偏差≤9.4%,各目标分析物的检测限<0.06μg/L.     

高效液相色谱法同时测定食品中11种添加剂

建立了反相高效液相色谱法同时快速测定食品中安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、糖精钠、山梨酸、苋菜红、胭脂红、日落黄、咖啡因、诱惑红和亮蓝的方法。以甲醇-20mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,通过DIONEX Acclaim 120C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,经二极管阵列检测器进行检测,外标法定量。11种添加剂的检出限均在0.1~0.5mg/L之间,加标回收率为93.5~104.0%,线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)均小于0.974%。结果表明该方法前处理简单,毒性小,分离效果好,一次进样可以同时检测食品种11种添加剂,能够满足同时快速检测食品中常见的添加剂的需要。