高效液相色谱检测猪肉盐酸克伦特罗的方法优化

通过对样品前处理方式、色谱仪器条件的优化研究改进了高效液相色谱测定猪肉中盐酸克伦特罗的方法。采用高氯酸一步提取法并补充正己烷脱脂步骤,应用混合阳离子交换柱净化提取液,可有效去除杂质,避免干扰;色谱流动相选择硫酸铵+甲醇+乙腈体系,检测波长210 nm,峰形良好。验证表明改进后的方法线性范围为0.01~0.5μg/m L,线性相关系数r=0.9994,峰面积RSD为1.47%,加标回收率达90.88%。本方法前处理过程简化,分析时间缩短,适合于盐酸克伦特罗含量的快速、准确测定。     

盐酸丁卡因凝胶剂的工艺制备及质量管理

目的:探讨盐酸丁卡因凝胶剂的工艺制备方法及质量管理.方法:以卡波姆941、氢氧化钠、甘油为辅料制备盐酸丁卡因凝胶,并采用紫外分光光度法进行盐酸丁卡因含量的测定.结果:盐酸丁卡因检测浓度在2.009～20.091g·ml范围内具有良好的线性关系;样品溶液在8h内稳定;计算含量及其回收率,得回收率为100.57%,RSD为0.41%(n=7);微生物限度检查合格,涂展性良好.经离心试验(300r/min)无分层现象.结论:盐酸丁卡因凝胶剂工艺制备简单、稳定,质量可控.     

微波消解和石墨消解ICP-OES法对千层饼中铝含量测定的比较

以千层饼为材料,采用微波消解和石墨消解两种不同的前处理方法,用ICP-OES测定千层饼中铝的含量,对两种方法的准确度,精密度和加标回收率进行比较。铝在0~4μg/m L范围内线性良好,两种消解方法的相对标准偏差都在2%之内,微波消解的回收率在94.6%~97.6%,石墨消解的加标回收率在99.8%~102.0%。结果表明:微波消解和石墨消解的准确度、精密度和加标回收率均能满足千层饼中铝含量的测定。     

HPLC法测定掺假玉米馒头中的柠檬黄含量

建立了氨水甲醇溶液直接萃取-高效液相色谱法测定掺假玉米馒头中柠檬黄含量的方法。柠檬黄的线性范围为0.5-1000mg/kg,线性方程的相关系数大于0.99,加标回收率在93%-110%之间,相对标准偏差均小于9.1%。柠檬黄的检测限为0.02mg/kg。该方法简单、可靠、提取效果好,测定结果满意,适用于掺假玉米馒头中衡量柠檬黄的定量分析。     

高压密封微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测进口铁矿石中镉含量

镉(Cd)是铁矿石中重点关注的微量有害元素。目前,铁矿石中镉含量的国家标准检测方法为ICP-Ms法。由于ICP-Ms设备昂贵,限制了方法的应用和推广。本文针对铁矿石和镉元素的特点,建立了盐酸-硝酸体系高压密封微波消解,石墨炉原子吸收光谱检测铁矿中镉含量的分析方法。通过实验确立了酸介质为1.5%硝酸+0.5%盐酸,基体改进剂为0.2%磷酸二氢铵,灰化温度为750℃,原子化温度为1550℃。通过基体匹配和加入基改剂,消除了基体干扰。在优化的条件下,测定镉元素检出限为0.05ug/L,方法精密度良好,回收率为96%~119.0%。本方法与ICP-Ms法的分析结果吻合,且简便快速、检测成本低。     

气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量

本文建立了气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量的方法。试验采用FID检测器,顶空法进样,内标法,检测过程快速、简便、准确。该方法苯检出限0.050 mg·kg~(-1)(进样量为1 mL,S/N=3),标准曲线的线性范围为2～40 mg·kg~(-1)(r=0.999 1)。该方法测定植物油中的苯含量,样品加标回收率为97.8%～99.0%,相对标准偏差RSD为1.18%(n=10)。     

电感耦合等离子体质谱法测定水晶泥中可迁移元素硼含量

本文参照EN71-3黏稠性玩具样品处理方法,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水晶泥玩具材料中硼元素迁移量的检测方法。对该方法的同位素选择、线性范围和检出限、加标回收率和精密度、实际样品测试等进行了讨论。结果表明,该方法的线性范围宽,ICP-MS测定硼元素线性相关系数可达0.9996,该方法加标回收率为90.60%,相对标准偏差在4.40%。建立的ICP-MS法测定水晶泥玩具材料中硼元素具有检出限低、精密度高、简便快速等优点,可用于水晶泥玩具材料中硼元素迁移的定量分析。     

高效液相色谱法测定动物源性食品中敌菌净残留量

本试验建立了测定动物源性食品中敌菌净残留量的高效液相色谱法。样品用碱性二氯甲烷提取并经浓缩后,在酸性条件下用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。固体提取物溶解在0.1mol/L盐酸溶液中,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。敌菌净线性范围为0.01-2.5μg/mL,其相关系数和回归方程分别为r=0.99986,y=13.3808 x-0.1409;样品平均加标回收率为87.8%-97.1%,相对标准偏差为2.73%-7.32%;方法的最低检出限为0.01mg/kg。     

易褪色纺织品中游离甲醛的测定方法

建立了一种高效液相色谱分离和测定纺织品中游离甲醛的新方法,本方法对检测易褪色纺织品中的水解游离甲醛灵敏度高,准确性好,该方法最低检测限为2.5mg/kg,回收率在89.50%～101.69%之间,相对标准偏差为3.23%～4.05%。     

改进铁盐催化比色法测定保健食品中原花青素

对《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中保健食品中原花青素的测定方法进行了改进,建立了快速检测保健品中原花青素的方法。保健品中的原花青素用甲醇提取后,将试样溶液和正丁醇：盐酸（95：5,v/v）以及硫酸铁铵溶液混合置于20mL顶空瓶中,100℃烘箱中反应40min后,在546nm比色测定原花青素的含量。结果表明：原花青素在0-200μg/mL内线性良好,相关系数（r）为0.997。在1、2、5 g/kg 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为83.5%-97.5%,相对标准偏差（RSD,n=10)为3.12%-4.67%,满足检测标准要求。同时比较了两种方法的检测结果,发现没有明显差异,但改进后方法操作简便、快速,可用于保健品中原花青素的测定,能满足日常检测要求。     

南瓜籽壳纳米纤维素制备工艺研究

以南瓜籽壳为原料,采用硫酸水解法制备南瓜籽壳纳米纤维素。以南瓜籽壳纤维素提取率为指标,以酸解温度、硫酸质量分数、酸解时间和料液比为单因素,考察各因素对南瓜籽可纳米纤维素提取的影响条件,在此基础上设计正交试验优化南瓜籽壳纳米纤维素提取的最佳工艺。结果表明:酸解温度45℃,硫酸质量分数62%,酸解时间110 min,料液比12∶1时,南瓜籽壳纳米纤维素提取率为30.10%。     

ICP-AES法同时测定铁矿石中Al2O3、P、MgO、CaO、Cu、As、Zn、Pb、Mn含量

[目的]建立快速、准确并可同时测定铁矿中多种杂质含量的方法.[方法]样品用盐酸、氢氟酸、高氯酸处理一次溶样,优化仪器工作条件,利用国家标准溶液,根据待测元素含量配制相对的标准系列,采用电感耦合等离子体发射光谱法.[结果]用本方法检测限为0.2～56.6 μg/mL,相对标准偏差CV＜5%,各项回收率95%～109%.[结论]本方法具有较高的准确度,精密度,可满足口岸检测要求.     

微波消解-原子荧光光谱法测定煤中砷含量

应用微波消解和原子荧光光谱法测定煤中砷。通过对微波消解和原子荧光光谱法的实验条件进行优化,确定了最佳实验条件。方法的线性范围为0.4-200 ng/mL,相关系数r为0.9994,方法检出限为0.12ng/mL,定量限为0.36ng/mL,方法回收率为94.87%-96.80%,RSD%≤3.20%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于煤样品中砷含量的测定。     

HPLC-MS-MS测定河豚鱼中河豚毒素

[目的]建立一个高灵敏度、准确、快速测定河豚鱼中的河豚毒素的检测方法.[方法]研究河豚鱼中河豚毒素的提取净化和HPLC/MS/MS测定条件的优化,并且对19份样本的检测结果与生物法进行对比.[结果]本方法的检测限为1.7 ng/g,加标回收率在73.0%～96.0%之间,相对标准偏差5.46%～8.67%.[结论]本方法前处理简单,灵敏度高,线性范围广,能准确地测定多范围含量的河豚毒素.     

冲泡条件对辣木茶中稀土浸出率的影响研究

本文采用ICP-MS方法测定辣木茶的稀土总量,以及不同冲泡条件下稀土的浸出率。实验结果表明,辣木茶的稀土浸出率随冲泡时间的延长而升高,且增长逐渐趋于平缓。此外,随冲泡次数的增加,样品的稀土浸出率基本上呈减小趋势。五次冲泡后辣木茶中稀土的累计浸出率为18.15%。虽然原茶中稀土含量较高,但由于稀土氧化物主要残留于茶渣中,总体上处于比较低的暴露水平,对饮茶人群的健康影响较低。     

火焰原子吸收光谱法测定葡萄酒中的铁的国标方法探讨

用火焰原子吸收光谱法测定葡萄酒中微量元素用两种不同的方法配制标准溶液。一种是加入乙醇配制的标准溶液作为曲线测定的样品的含量及回收率该方法的加标回收率平均为100.6%,RSD为0.45%,并对结果进行分析比较。另外一种是按GB/T15038-20064.9中描述的方法,测定样品的含量及回收率。样品的回收率平均为124.6%,RSD为4.6%。     

氨基酸自动分析仪测定燕窝氨基酸组成

本文通过盐酸水解法处理燕窝样品,通过日立L-8900氨基酸自动分析仪测定氨基酸含量,分析不同燕窝中氨基酸的含量及其组成。结果显示:干燕窝的氨基酸总含量大概在43 g/100 g~49 g/100 g,新鲜的冷冻燕窝在8 g/100 g左右,燕窝中氨基酸组成相对稳定,其氨基酸比值的极差均小于1.0%。因此,氨基酸含量和氨基酸比值可为建立系统的氨基酸监测技术体系提供理论依据。     

盐酸萘乙二胺分光光度法测定酱腌菜中的亚硝酸盐

用盐酸萘乙二胺分光光度法测定酱腌菜中的亚硝酸盐含量,是食品检测中常用的亚硝酸盐检测方法。本文用该方法检测5种酱腌菜的亚硝酸盐含量,测定时亚硝酸盐标准溶液在538 nm有最大吸收峰,加标回收率为92.5%,5种酱腌菜的亚硝酸盐报出值分别为2.1 mg/kg、1.1 mg/kg、1.3 mg/kg、2.4 mg/kg和1.3 mg/kg,该方法检出限为1 mg/kg,标准要求≤20 mg/kg。因此,单项判断为合格。     

智能一体化的异烟酸-巴比妥酸光度法测定生活饮用水中的氰化物

采用乙酸锌-酒石酸法和Na_2EDTA/H_3PO_4法分别预处理经NaOH/Na_2S_2O_3处理后的水样和标准样品,然后利用全自动蒸馏仪分别将易释放氰化物及总氰化物以HCN蒸馏出来,通过光度法比色测量不同形态的氰化物含量,建立智能一体化的异烟酸-巴比妥酸光度法测定生活饮用水中氰化物含量的方法。结果表明:氰化物在2.0～50.0μg·L~(-1)范围内线性良好,在不同浓度下的精密度为3.8%～7.5%,加标回收率为86%～109%,适合生活饮用水中氰化物快速测定。     

氨基酸类保健品中17种氨基酸的在线衍生-HPLC-DAD测定

目的:建立一种快速、灵敏、高效的在线衍生-高效液相色谱(HPLC-DAD)法测定氨基酸类保健品中17种氨基酸含量的方法。方法:采用6.0 mol/L的盐酸在高纯氮气保护下酸水解保健品,采用邻苯二甲醛(o-phthaldialdehyde,OPA)9-芴甲基氯甲酸酯(9-fluorenylmethoxycarbonyl chloride,FMOC)自动在线衍生氨基酸方法,衍生试剂在0.1 M硼酸盐缓冲溶液中衍生。采用的色谱分离柱为Waters Sun FireTMC18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相50 mmol/L磷酸氢二钾(p H 6.5)和有机相[含50%乙腈及50%甲醇(v/v)],梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,0.0~33.9 min在338 nm,33.9~40.0 min切换波长到263 nm下检测。结果:17种氨基酸线性范围均为50~2 500μmol/L,峰面积与浓度之间的线性关系良好(R2≥0.999 1)。以标准加入法测定回收率为88.23%~100.81%,相对标准偏差(RSD)为0.18%~10.69%。以3倍信噪比(S/N=3)计算方法检出限,除半胱氨酸(Cys)、脯氨酸(Pro)外,其他氨基酸的检出限为3.43~6.84μmol/L。结论:本文建立的方法可用于17种氨基酸的快速测定。