近红外光谱法快速检测赤芍配方颗粒 芍药苷和浸出物含量

为了直接、快速地测定赤芍配方颗粒中芍药苷和浸出物的含量,解决回流烘干法测定耗时长、操作繁琐等问题,利用近红外漫反射技术,结合偏最小二乘法(PLS),建立了测定芍药苷和浸出物含量的近红外光谱测定方法。选用积分球系统测定样品的近红外光谱,定量模型的预处理方法采用多元散射校正和一阶导数进行处理,光谱范围分别为5 492～5 103cm-1,7 428～7 201cm-1,6 942～5 322cm-1。结果表明,定量模型中芍药苷含量和浸出物含量的最佳主因子数分别为7和6,内部交叉验证均方差分别为0.082 6和0.226 0,决定系数(R2)分别为0.981 7和0.982 4,系统精密度RSD值分别为1.1%和0.9%,方法精密度RSD值分别为2.1%和1.6%,外部验证预测均方差分别为0.363和0.282。采用建立的近红外预测模型对赤芍配方颗粒进行快速测定,方法可行,分析快速、简便,结果准确,为赤芍配方颗粒的测定提供了高效方法。     

吹扫捕集-冷原子荧光光谱法测定海水中的总汞

建立一种测定海水中的总汞的方法吹扫捕集-冷原子荧光光谱法,具体方法为:在海水样品中的汞全部被BrCI(氯化溴)氧化成稳定的二价汞,经过氯化亚锡还原为具有挥发性的单质汞,挥发性汞吹扫出来,进入金砂捕集管,在金砂捕集管上富集形成金汞齐,金砂捕集管被加热后释放汞到荧光检测器(CVAFS)进行检测。方法检出限为2 ng/L,标准曲线相关系数可达0.9998,精密度RSD为3.7%,海水样品加标回收率在86.0～110%之间。方法前处理简单,操作简便,准确度高,满足海水中痕量汞的测定要求。     

基于NIR的甲苯磺酸索拉非尼片快速指认和水分含量预测

利用近红外光谱技术(NIR)建立抗癌药物甲苯磺酸索拉非尼片的一致性检验模型和水分含量模型，以便快速无损分析。以甲苯磺酸索拉非尼片为研究对象，利用光纤探头采集样品近红外光谱图，通过一致性指数(CI)值和CI限度比较法建立甲苯磺酸索拉非尼片一致性检验模型，结合最小偏二乘法(PLS)建立甲苯磺酸索拉非尼片水分含量模型。建立的一致性检验模型可快速指认甲苯磺酸索拉非尼片的活性成分，建立的水分定量模型相关系数(r²)为98.79%，交叉验证均方根差(RMSECV)为0.024 4。该方法简便快捷、绿色无损、准确高效，可用于国家集中采购甲苯磺酸索拉非尼片的无损筛查。     

原子荧光光谱法测定化探样品中As、Sb、Bi的研究

研究化探样品中As、Sb和Bi在测量过程中的优化方法.通过分析原子荧光光谱法测定As、Sb、Bi时常见的各种影响因素,包括对消解样品方法选择,酸用量及还原剂浓度的确定,开展一系列实验,确立较合理的测试条件,准确度及检出限大大改进;为化探样品As、Sb、Bi的准确测定提供了可靠保证.     

测定水中总氮时空白值影响因素的探讨

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012)是目前水中总氮的主要检测方法。但检测过程中空白实验的吸光度值经常存在偏高的现象,致使测定的准确度和精密度差,直接影响测定结果。如何保证分析样品的精密度和准确度,成为测定过程中的关键之一。文章从环境影响、器皿影响、试剂影响等方面进行探讨,提出降低空白试验值的措施。     

不同批次PVC管道抗冲助剂塑化性能差异性研究

为了研究不同批次PVC管道抗冲助剂的差异性,本文通过X射线荧光光谱仪(XRF)、傅里变换叶红外光谱(FT-IR)、马弗炉以及转矩流变仪对四个不同批次PVC抗冲助剂进行表征。从XRF、FT-IR以及灰分测试的数据可以看出,样品1的无机盐(包括硬脂酸钙)含量与其他三个样品存在明显差异。从转矩流变试验的结果显示,样品1在塑化时间以及塑化速度方面与其他三个样品存在明显差异。     

一种基于适配体传感器的17β-雌二醇定量分析方法

为了灵敏、特异地测定牛奶中17β-雌二醇(E2)的含量,解决传统方法测定时因原位激发导致的荧光背景干扰、样品预处理复杂等问题,基于荧光共振能量转移(FRET)原理,结合适配体与靶标的特异性识别,建立一种基于荧光适配体传感器的E2定量分析方法。采用水热合成法制备铕(Eu~(3+))掺杂的镓酸锌长余辉纳米粒子,并将E2适配体修饰到纳米粒子(PLNP)上,形成复合物(PLNP-Aptamer)。以PLNP-Aptamer为能量供体,以二硫化钼纳米片为能量受体,根据荧光强度与靶标17β-雌二醇之间的线性关系实现对E2的检测,并对检测条件进行优化。结果表明,当PLNP-Aptamer、二硫化钼的质量浓度分别为0.1,0.8 mg/mL,E2与适配体的孵育时间为20 min, pH值为7.0时,雌二醇的线性检测范围为0.6～80 ng/mL,检出限为0.4 ng/mL。通过加标回收实验,证明检测体系对17β-雌二醇具有显著的选择性,可用于实际样品的检测。所提方法解决了样品预处理复杂耗时,乳基质荧光干扰等问题,可为基层卫生监督工作提供一种简单、高效、成本低廉的雌激素检测方法,对其他环境雌激素的检测也具有参考价值和借鉴意义。     

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法.采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2％(体积分数)三乙胺,85％(体积分数)磷酸,调节pH值为3.0)-乙腈(体积比为5∶95)为流动相,检测波长为220 nm.样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为...     

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞

文章建立了吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。样品经氢氧化钾/甲醇溶液消解后,四丙基硼化钠衍生,经吹扫进入Tenax捕集管,再热脱附经气相色谱分离,进入高温裂解装置生成汞蒸气,最后被冷原子荧光检测器检测到,然后根据目标化合物的保留时间定性,峰高外标法定量。结果表明:甲基汞和乙基汞的线性范围在0～200 pg。以0.5g土壤计算,甲基汞、乙基汞检出限分别为0.10、0.20μg/kg;采用高中低浓度加标,平均回收率为80%～110%。该方法准确可靠,具有高灵敏度,可以应用于实际土壤中甲基汞和乙基汞的检测。     

波长色散X射线荧光光谱法测定硫精矿中铁、硫、砷、铅、锌

硫精矿作为硫铁矿烧渣的主要原料,铁、硫、铅、锌、砷等元素含量直接影响产品硫铁矿烧渣的质量。在对硫精矿多种元素进行同时分析过程中,传统化学分析存在一定滞后性,对指导生产存在一定的限制。为快速取得可靠结果,实验采用粉末压样,波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)同时测定硫精矿中铁、硫、砷、铅、锌,根据样品中硫元素含量的差距建立三条工作曲线,采用经验系数法对各曲线进行基体效应校正,同时启用X荧光仪条件选择程序(APS),样品初测后,仪器根据硫的计数率自动选择适宜的工作曲线再测一次出具最终结果。实验发现,粒度74μm的样品在压力为40t、保压25s条件下制备的样片能有效改善粒度效应对荧光强度的影响。方法用于实际样品分析,铁、硫、砷、铅、锌的相对标准偏差(RSD, n=11)分别为0.18%～0.20%、0.24%～0.26%、2.0%～3.9%、4.3%～4.5%、1.8%～2.0%,分析结果和传统化学分析方法结果一致。     

助剂对单张纸胶印油墨流变学性能及颜色的影响研究

助剂是在印刷过程中为改善油墨性能而添加的一种材料,本课题主要针对撤黏剂和稀释剂（6号调墨油）对单张纸胶印油墨流变学性能及颜色的影响进行实验分析。研究结果表明：随着助剂用量的增大,油墨触变性逐渐减小,油墨的黏度、Tack值和屈服值逐渐降低,油墨的黏弹特性发生了明显变化;同时,油墨在相应吸收波长范围内的光谱反射率降低,印刷图文明度降低,饱和度升高,颜色变浓。实验数据表明,两种助剂的添加比例为3%时,印刷效果最佳。本研究为合理使用撤黏剂与稀释剂提供了一些可供参考的依据,使助剂的添加比例可以更加科学。     

头孢噻呋钠的紫外分光光度法测定

用紫外分光光度法测定头孢噻呋钠的质量浓度,以水为溶剂,在293nm波长处测定吸光度,头孢噻呋钠在7.5~17.5μg/mL范围内吸光度与质量浓度呈良好的线性关系,A=0.04833ρ-0.001800,r=0.9999(n=5)。本法适用于生产过程快速分析。     

天然高分子海藻酸盐成膜研究(1)

利用红外光谱法对海藻酸盐的成膜机理进行了探讨,提出了制膜方法,确定了最佳成膜条件,解决了成膜速度难以控制的问题。该方法简便,为开发多种具有成膜性的日用化工产品提供了依据。     

Creating barriers for foreign competitors: a study of the impact of anti-dumping actions on the performance of U.S. firms

This study investigates whether anti-dumping statutes are effective at improving the performance of U.S. firms. As international trade grows and competitors increasingly cross national borders to enter new markets, U.S. trade law becomes a potentially important tool for managers as they consider how to create barriers for foreign competitors. The results of this study suggest that the anti-dumping laws significantly increase returns of U.S. firms that pursue anti-dumping protection. The average petitioner between 1980 and 1992 received a $46 million increase in market value as a result of filing an anti-dumping petition. However, no significant change in market value was associated with preliminary or final determinations of the International Trade Commission, except when petitions received a negative determination at the final stage of the process. A negative determination at the final stage of the process resulted in a loss of market value. © 1998 John Wiley & Sons, Ltd.     

桩锚-土钉墙支护基坑变形特性分析——以昆明某基坑支护工程为例

在昆明某基坑支护工程中采用桩锚-土钉墙联合支护体系的基坑支护方案,并对基坑开挖过程中周边土体水平位移、沉降及周边建筑物处土体沉降进行了监测分析。结果表明,基坑开挖过程中周边土体最大水平位移接近15mm,最大沉降接近22mm,周边建筑物处土体最大沉降接近20mm,均小于变形预警值,达到基坑支护要求。     

影响煤炭发热量测定结果的因素及对策

依据GB/T 213-2008《煤的发热量测定方法》,结合发热量测定过程中的实际操作,概括了影响煤炭发热量测定结果的若干因素,同时提出解决这些因素的对策。     

天然气发热量直接测定及其标准化

建设天然气发热量直接测定参比(标准)装置是完善我国能量计量溯源链的关键步骤之一,正确理解发热量直接测定基(标)准装置建设的目标与功能、规范有关术语很重要。分析了国际标准ISO 15971-2008的重点是:天然气发热量测定的术语、方法及其原理、热量计选型及其评价程序、标定、维修和质量控制,它建议以测量不确定度作为热量计分类基础。讨论了能量计量的量值传递与溯源体系,从计量学基本原理分析,发热量直接测量方法是溯源的基础。指出国内应具备完善的天然气发热量测定的溯源链,保存发热量直接测定的基(标)准装置,保证量传和溯源功能的相对权威性和独立性。给出了法制计量与参比级(0级)热量计、以及成为法定的(天然气)发热量计量监测机构应具备的功能。     

电力变压器热故障的在线诊断技术

提出了基于变压器表面的红外热图像对变压器热故障进行在线诊断的方法。利用红外热像仪实时拍摄变压器表面的热图像,建立其温度分布场。根据变压器的表面温度、内部结构参数、物理特性参数和环境温度,建立其传热模型,对变压器内部铁芯故障点温度进行反演计算,通过与离线DGA诊断结果进行比较,证明了该方法的可行性,实现了变压器热故障的非接触、在线诊断。     

自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究

在手动顶空法的基础上建立了自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法,并从顶空进样器载气压力、顶空瓶压力、样品环充满时间、顶空瓶温度、加压时间、进样环温度、进样环平衡时间、传输线温度、进样时间等方面对顶空进样器条件进行了全面优化。同时对该方法的灵敏度、精密度和标准曲线的线性等指标进行了验证。结果表明,自动顶空法不仅大大提高了工作效率,节省了人力,其方法的检出限(0.012 mg/L)、相对标准偏差(3.5%)、标准曲线的相关系数(0.999 8)均优于手动顶空法。     

建筑业产业成长发展轨迹的回归分析

采用横向研究方法,利用44个国家的截面数据为样本,建立了关于建筑业产业成长发展轨迹的回归模型。回归结果表明,国内生产总值中建筑业增加值的比重与人均国民生产总值之间呈现倒U型,符合库兹涅茨倒U形曲线假说。基于该回归模型,对我国十一五期间建筑业产业发展现状进行了评价,分析了我国建筑业发展水平高于回归预测值的原因,并提出为实现我国建筑业理性、可持续的发展,应从人才、企业、投资、科技创新几个方面实现产业升级。