ICP-MS法测定牡蛎粉中镉含量不确定度的评定

用微波消解、电感耦合等离子体质谱法对牡蛎粉中的镉含量进行测定,并对其测定方法进行不确定性评价,找出影响不确定度的因素。结果显示,当样品镉含量为0.428 mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.0068 mg·kg-1(k=2),测量结果显示为(0.428±0.0068)mg·kg-1。本文建立了测定牡蛎粉中镉含量不确定度的基本方法,该方法适用于以线性回归得出的检测结果,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。     

高效液相色谱法测定熏烧烤肉制品中苯并(a)芘的不确定度评定

本文按照《食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定》(GB 5009.27—2016)检测熏烧烤肉制品中苯并(a)芘的含量,并参照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),建立测量模型,对实验结果的不确定度来源进行分析和评定。结果显示,熏烧烤肉制品中苯并(a)芘含量为2.708μg·kg-1时,其扩展不确定度为0.215μg·kg-1(k=2),标准曲线拟合过程引入的不确定度最大,其次为重复性测定,需要在以后实验中保证规范操作,以减小不确定度,保证检验结果准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定可降解餐盒中铅的不确定度评定

本文对可降解餐盒中铅含量进行测定,探索影响可降解餐盒中铅检测结果测量不确定度的主要因素及降低不确定度的具体方法。结果表明,植物基可降解餐盒中铅的含量为0.75 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.03 mg·kg^-1,测定结果表示为(0.75±0.03)mg·kg^-1,k=2。影响测定结果可靠性的主要因素是拟合曲线引入的不确定度,其次是样品重复性测量、标准系列溶液配制、样品称量和消解过程中引入的不确定度,样品消解液定容引入的不确定度可忽略不计。     

高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤残留量的不确定度评定

目的:建立高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、6-苄基腺嘌呤(6-BA)残留量的不确定度评定方法。方法:建立数学模型,分析实验过程中不确定度因素的主要来源。结果:豆芽中4-CPA含量为(9.06±0.86)μg·kg-1(k=2),6-BA含量为(9.41±0.88)μg·kg-1(k=2)。结论:试样前处理制备、标准工作溶液配制、拟合标准曲线求得样品浓度以及仪器本身带来的不确定度分量较大,在实际工作中应对样品前处理进行规范操作,使用精密仪器进行测定。     

直接测汞仪测定食品中鱼类、肉类和蛋类汞含量的不确定度评定

采用直接测汞仪测定罗非鱼、猪肉和鸡蛋,建立不确定度的数学模型,以此分析该方法不确定度的来源。通过对各分量的来源分析、计算和合成,结果表明,对样品中汞质量测定过程引入的不确定度贡献最大为标准曲线拟合过程,其次为储备液配制以及标准系列工作液配制,第三为重复性测定引入的不确定度;经过最终合成评定,罗非鱼中总汞结果可表示为(15.2±2.00)μg·kg-1,K=2;猪肉中总汞结果可表示为(7.20±1.79)μg·kg-1,K=2;鸡蛋中总汞结果可表示为(6.61±1.84)μg·kg-1,K=2。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法测定鸡肉中金刚烷胺残留量的不确定度评定

目的:对鸡肉中金刚烷胺的残留量进行不确定度评定.方法:按照GB 31660.5—2019测定鸡肉中金刚烷胺残留量,建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度.结果:鸡肉中金刚烷胺残留量测定结果为(41.01±4.56)μg·kg-1(k=2).结论:标准曲线配置和标准曲线拟合是测量不确定...     

分光光度法测定食品中亚硝酸盐不确定度评估

本文根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(GB 5009.33—2016),利用分光光度法对食品中亚硝酸盐的含量进行测定,建立数学模型对亚硝酸盐含量测定的不确定度来源分量进行计算、分析,食品中亚硝酸盐的测定结果可以表示为X=(11.2±0.70)mg·kg^-1,k=2,为评价试验测量结果的真确性提供科学依据。     

气相色谱法测定菜籽油中溶剂残留的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262—2016)检测方法中溶剂残留进行分析和评定。结果表明,测定菜籽油中溶剂残留量为8.73 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.2 mg·kg^-1(k=2),且标准曲线拟合过程、标准物质、回收率、重复性和标准系列溶液配制引入的不确定度较大,需要在以后实验中注意这些步骤,以减小不确定度,保证检验工作质量。     

氢化物原子荧光光度法测定大米中总砷含量的不确定度评定

分析和评定原子荧光分析法测定大米中总砷含量不确定度各个分量,结果表明:大米样品中总砷含量为0.050 mg/kg,扩展不确定度为0.0024 mg/kg(k=2),测试液中砷的浓度引入的不确定度(包括配制砷标准使用液引入的相对不确定度和标准曲线引入的不确定度)是主要的。     

糕点中酸价检测的不确定度评定

依据GB 5009.229-2016第二法冷溶剂自动电位滴定法,确定糕点中酸价测定的不确定度来源,建立不确定度评定方法,计算各分量的相对标准不确定度,测得扩展不确定度为U=0.042 mg·g^-1。糕点酸价测定中测量重复性及样品的不均匀性是产生不确定度的主要来源。     

高效液相色谱法测定棉菜籽中甲萘威残留量

建立高效液相色谱法检测棉菜籽中甲萘威的分析方法。样品经乙酸甲醇旋涡提取、静止后,加入QuECHERS试剂振荡后取上清液氮气吹干,定容,通过ASB-C18色谱柱分离,流动相采用甲醇+水(80+20,V/V),流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,进样量10μL,在280 nm波长下测定。结果表明,在0.10~10 mg·L^-1范围内,线性方程相关系数为0.9998。在添加量为0.500~1.500 mg·kg^-1时,回收率为82.9%~91.9%,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.17~4.25%。检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.5 mg·kg^-1。该试验方法具有操作便捷、结果准确可靠且重现性好等优点。     

气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯

本文建立了一种灵敏、准确、快速的气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的定性定量分析方法.考察了提取试剂的类型、提取试剂的用量、超声的时间与温度等对回收率的影响,确定了最佳的前处理方法为:样品经5 mL正己烷25℃超声提取30 min,离心分离取上清液,气相色谱-串联质谱法检测,外标法定量.在此试验条件下,对...     

贝类食品中腹泻性贝类毒素检测能力验证结果分析

目的:通过参加国家食品安全风险评估中心组织的贝类食品中腹泻性贝类毒素检测的能力验证计划来确认及提高本实验室对腹泻性贝类毒素的检测能力.方法:依据《2020年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》中的腹泻性贝类毒素测定的标准操作程序,采用液相色谱-串联质谱法对收到的贝类盲样进行检测,外标法定量.结果:样品编号为02-F...     

气相色谱法测定食品中的脱氢乙酸

建立气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的分析方法.样品经正己烷提取,弃去正己烷层,加入乙酸乙酯提取后,氮吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 mL.气相检测器为FID,外标法定量.结果显示,在0.10～10.00 mg·L-1,线性方程y=21091x+19260,相关系数为0.9992;脱氢乙酸的添加回收率为71.0％～87.7％...     

基于GC-MS技术对钩吻碱食物中毒的应急检测

目的:对一起食物中毒事件中毒因子进行应急检测,为患者救治及做好此类中毒的检测提供参考和依据。方法:样品经10%NaOH溶液超声提取10 min,三氯甲烷液液萃取,微孔滤膜净化,采用气相色谱-串联质谱Scan模式全扫描,Nist17谱库检索定性,比对标准品和样品质谱图离子丰度比确证、SIM模式下外标法定量。结果:洗胃液、呕吐物、钩吻根猪脚汤3份样品中检出钩吻碱,浓度分别为:0.075 mg·kg^-1、0.384 mg·kg^-1、6.780 mg·kg^-1。结论:该起食物中毒因子是钩吻根猪脚汤中的钩吻碱,气相色谱-串联质谱仪在食物中毒应急检测中可以快速准确对中毒因子定性定量,能应对食物中毒突发性和中毒因子的不确定性。     

QuEChERS-GC法测定白菜中3种有机磷农药残留量

实验选用QuEChERS法对样品进行提取、净化、浓缩集成前处理,应用气相色谱法对白菜样品中3种有机磷(敌百虫、二嗪磷、水胺硫磷)农药残留进行定量分析.测定结果表明,3种有机磷农药成分含量在0.005～0.200 mg·kg-1范围有良好线性关系,相关系数r为0.9992～0.9994,RSD为1.2％～3.8％,检出限为0.004～0.006 mg·kg-1,加标回收率为87.4％～115.5％,均符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)要求.     

2020—2021年烟台市市售食品中防腐剂使用状况的调查研究

目的:了解2020—2021年烟台市市售食品中3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸)的使用状况.方法:在烟台市各区县的大型超市、农贸市场、商店等食品销售场所随机抽取18个类别共计1867份食品样本,采用高效液相色谱法检测样本中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸.结果:有31.12％的样本检出了防腐剂,调味品、肉制品、饮料、酒类...     

苹果中腐霉利残留快检测定及方法评估

本研究以阿克苏苹果样品中腐霉利的残留为研究对象,采用行业标准《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761—2008)为参比方法,分别选取3家快检试剂盒测定苹果样品中添加的不同浓度腐霉利标品,根据《食品快速检测方法评价技术规范》对其快检适用性进行评估.结果显示,试剂盒A与试剂...