苹果中啶虫脒残留量快检测定及方法评估

为评估苹果中啶虫脒残留快检试剂盒的适应性,本文以阿克苏市市售苹果为检测样品,以《水果、蔬菜中啶虫脒残留的测定液相色谱-串联质谱法》(GB/T 23584—2009)为参比方法,根据《食品快速检测方法评价技术规范》对快检试剂盒进行了评估.结果表明,试剂盒1的灵敏度为100％,特异性为66.67％,假阴性率为0,假阳性率为33.33％,显著性差异为8.1,相对准确率为80％;试剂盒2的灵敏度为100％,特异性为100％,假阴性率为0,假阳性率为0,显著性差异为0,相对准确率为100％;试剂盒3的灵敏度为100％,特异性为50％,假阴性率0,假阳性率为50％,显著性差异为8.1,相对准确率为80％.     

苹果中镉的快速测定及方法评估

为评估不同快检试剂盒检测苹果中镉的适应性,以阿克苏苹果为检测样品,实验采用国家标准《食品安全国家标准食品中镉的测定》(GB 5009.15—2014)作为参比方法,分别选择两家快检试剂盒,根据《食品快速检测方法评价技术规范》对其快检适应性进行了评估.结果表明,利用参比方法和快检试剂盒均未从苹果样品中发现镉污染.通过对苹果样品添加镉的标准物质评估其适应性,结果表明,试剂盒1灵敏度为100％,特异性为100％,假阴性率为0,假阳性率为0,相对准确度为100％,显著性差异为0;试剂盒2灵敏度为0,特异性为100％,假阴性率为100％,假阳性率为0,相对准确度为14.3％,显著性差异为58.02％.     

QuEChERS-GC法测定白菜中3种有机磷农药残留量

实验选用QuEChERS法对样品进行提取、净化、浓缩集成前处理,应用气相色谱法对白菜样品中3种有机磷(敌百虫、二嗪磷、水胺硫磷)农药残留进行定量分析.测定结果表明,3种有机磷农药成分含量在0.005～0.200 mg·kg-1范围有良好线性关系,相关系数r为0.9992～0.9994,RSD为1.2％～3.8％,检出限为0.004～0.006 mg·kg-1,加标回收率为87.4％～115.5％,均符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)要求.     

气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯

本文建立了一种灵敏、准确、快速的气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的定性定量分析方法.考察了提取试剂的类型、提取试剂的用量、超声的时间与温度等对回收率的影响,确定了最佳的前处理方法为:样品经5 mL正己烷25℃超声提取30 min,离心分离取上清液,气相色谱-串联质谱法检测,外标法定量.在此试验条件下,对苯二甲酸二辛酯在0.025～0.50μg·mL-1呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)不低于0.995,检出限为0.20 mg·kg-1,定量限为0.50 mg·kg-1.在0.50μg·kg-1、1.00μg·kg-1、5.00μg·kg-13个加标水平下的回收率为95.1％～109.5％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1％～3.2％.结果表明,该方法适用性强,灵敏度高,操作简单,可用于乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的检测,也可应用于其他含乳饮料中塑化剂的提取与检测.     

2019—2021年常熟市动物源性食品中喹恶啉类兽药残留监测分析

目的:了解常熟市市场上动物源性食品中喹乙醇、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸残留情况.方法:2019—2021年,在常熟市各大超市、农贸市场采集各类动物源性食品,采用高效液相色谱-串联质谱法进行检测.结果:喹乙醇在猪肉、鱼肉、鸡肉、牛肉、猪肝和猪肾中均未检出;喹恶啉-2-羧酸在猪肉、鱼肉和牛肉中未检出,在鸡肉中的检出浓度为2.5μg·kg-1,检出率为3.3％,在猪肝中的检出浓度为4.8～21.3μg·kg-1,检出率为10％,在猪肾中的检出浓度为2.7～6.2μg·kg-1,检出率为6.7％;3-甲基-喹恶啉-2-羧酸在鱼肉和牛肉中未检出,在猪肉中的检出浓度为1.7～3.2μg·kg-1,检出率为4％,在鸡肉中检出浓度为1.1μg·kg-1,检出率为3.3％,在猪肝中的检出浓度为5.6～30.8μg·kg-1,检出率为16.7％,在猪肾中的检出浓度为2.9～10.7μg·kg-1,检出率为6.7％.结论:常熟市市场上销售的动物源性食品中喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸残留具有一定的风险,尤其是内脏中残留较为严重,需要监管部门加大监管力度,引导市民尽量少食内脏,保证食品安全,保障人民身体健康.     

气相色谱法测定食品中的脱氢乙酸

建立气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的分析方法.样品经正己烷提取,弃去正己烷层,加入乙酸乙酯提取后,氮吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 mL.气相检测器为FID,外标法定量.结果显示,在0.10～10.00 mg·L-1,线性方程y=21091x+19260,相关系数为0.9992;脱氢乙酸的添加回收率为71.0％～87.7％,测定结果的相对标准偏差(n=6)为1.69％～3.93％;检出限为1.15×10-5 g·kg-1,定量限为2.08×10-4 g·kg-1.此方法具有提取过程简单、操作便捷、结果准确可靠且重现性好等优点.     

供奥食品抽检全部合格

从农业部获悉，奥运农产品基地农药残留监控、畜禽养殖专项监测、水产品监测工作已完成，抽检的蔬菜水果样品和猪尿样品合格率均为100％，供京供奥的绿色食品和有机食品合格率达到100％。     

优化高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中酰胺醇类药物残留

目的:对GB/T 20756—2006水产品中酰胺醇类残留量的测定方法进行了优化.方法:经匀质的水产品样品,加10 mL乙腈涡旋振荡,一次提取和除杂后,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用20％乙腈水1 mL定容,过0.22μm滤膜.样液用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,以氯霉素-D5为内标物进行定量.结果:本次试验的线性范围在0.10～6.00μg·kg-1,相关系数均大于0.999,方法的回收率为83.2％～93.6％,相对标准偏差在2.7％～9.9％.结论:该方法灵敏度高,准确性好,与GB/T 20756—2006相比,简化了前处理步骤,回收率稳定.通过验证,该方法适用于开展水产品中酰胺醇类残留的检测.     

胶体金免疫层析法快速定量检测糙米中重金属离子铅

本研究建立了快速定量检测糙米中重金属离子铅的胶体金免疫层析试纸条分析方法。通过一系列的实验研究了该方法的灵敏度、重复性和特异性。结果表明用免疫胶体金法测定糙米中铅的检出限为0.041mg/kg,定量限为0.097mg/kg,方法重现性较好,使用胶体金免疫层析法和原子吸收光谱法同时检测加标样品,结果一致。因此,该方法适用于糙米中重金属离子铅的快速定量检测。     

丛生福禄考扦插繁殖技术及园林应用

以丛生福禄考(Phlox subulata)为材料,采用不同配比的7种基质,选用NAA、IBA 2种外源激素,研究不同扦插季节、不同基质和不同浓度外源激素对丛生福禄考扦插生根的影响.结果表明,4月份适宜扦插生根;珍珠岩:草炭=1:1的生根率最高;1000 mg·L-1 IBA处理生根快,且生根率达100％.     

高效液相色谱法测定棉菜籽中甲萘威残留量

建立高效液相色谱法检测棉菜籽中甲萘威的分析方法。样品经乙酸甲醇旋涡提取、静止后,加入QuECHERS试剂振荡后取上清液氮气吹干,定容,通过ASB-C18色谱柱分离,流动相采用甲醇+水(80+20,V/V),流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,进样量10μL,在280 nm波长下测定。结果表明,在0.10~10 mg·L^-1范围内,线性方程相关系数为0.9998。在添加量为0.500~1.500 mg·kg^-1时,回收率为82.9%~91.9%,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.17~4.25%。检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.5 mg·kg^-1。该试验方法具有操作便捷、结果准确可靠且重现性好等优点。     

气相色谱法测定菜籽油中溶剂残留的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262—2016)检测方法中溶剂残留进行分析和评定。结果表明,测定菜籽油中溶剂残留量为8.73 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.2 mg·kg^-1(k=2),且标准曲线拟合过程、标准物质、回收率、重复性和标准系列溶液配制引入的不确定度较大,需要在以后实验中注意这些步骤,以减小不确定度,保证检验工作质量。     

基于GC-MS技术对钩吻碱食物中毒的应急检测

目的:对一起食物中毒事件中毒因子进行应急检测,为患者救治及做好此类中毒的检测提供参考和依据。方法:样品经10%NaOH溶液超声提取10 min,三氯甲烷液液萃取,微孔滤膜净化,采用气相色谱-串联质谱Scan模式全扫描,Nist17谱库检索定性,比对标准品和样品质谱图离子丰度比确证、SIM模式下外标法定量。结果:洗胃液、呕吐物、钩吻根猪脚汤3份样品中检出钩吻碱,浓度分别为:0.075 mg·kg^-1、0.384 mg·kg^-1、6.780 mg·kg^-1。结论:该起食物中毒因子是钩吻根猪脚汤中的钩吻碱,气相色谱-串联质谱仪在食物中毒应急检测中可以快速准确对中毒因子定性定量,能应对食物中毒突发性和中毒因子的不确定性。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类残留

采用QuEChERS方法提取和净化鸡肉样品,建立测定磺胺类12种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取,提取液经净化管净化后取上清液,旋转蒸发仪减压蒸干,溶解过膜,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。结果表明,12种磺胺类药物测定方法的线性范围为0.01~0.20μg·kg^-1,线性相关系数r均大于0.999,定量检出限为0.02~0.12μg·kg^-1,10μg·kg^-1添加范围的平均回收率为87.6%~101.0%,相对标准偏差为3.53%~11.60%。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,能够快速有效地检测鸡肉中的磺胺类药物残留。