高效液相色谱法测定熏烧烤肉制品中苯并(a)芘的不确定度评定

本文按照《食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定》(GB 5009.27—2016)检测熏烧烤肉制品中苯并(a)芘的含量,并参照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),建立测量模型,对实验结果的不确定度来源进行分析和评定。结果显示,熏烧烤肉制品中苯并(a)芘含量为2.708μg·kg-1时,其扩展不确定度为0.215μg·kg-1(k=2),标准曲线拟合过程引入的不确定度最大,其次为重复性测定,需要在以后实验中保证规范操作,以减小不确定度,保证检验结果准确可靠。     

气相色谱法测定菜籽油中溶剂残留的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262—2016)检测方法中溶剂残留进行分析和评定。结果表明,测定菜籽油中溶剂残留量为8.73 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.2 mg·kg^-1(k=2),且标准曲线拟合过程、标准物质、回收率、重复性和标准系列溶液配制引入的不确定度较大,需要在以后实验中注意这些步骤,以减小不确定度,保证检验工作质量。     

分光光度法测定食品中亚硝酸盐不确定度评估

本文根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(GB 5009.33—2016),利用分光光度法对食品中亚硝酸盐的含量进行测定,建立数学模型对亚硝酸盐含量测定的不确定度来源分量进行计算、分析,食品中亚硝酸盐的测定结果可以表示为X=(11.2±0.70)mg·kg^-1,k=2,为评价试验测量结果的真确性提供科学依据。     

小麦粉总灰分测定的不确定度评定

本文依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)不确定度评定基本程序,建立小麦粉中总灰分测定不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析该测定方法不确定度的来源并对其进行评定,确定不确定度分量,合成不确定度....     

原子吸收法测定中药铅含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对《中国药典》中原子吸收分光光度法测定铅含量的测量过程进行不确定度分析,根据分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

奶粉中金黄色葡萄球菌定量检测盲样考核结果与分析

目的:参加实验室盲样考核活动,提高实验室的金黄色葡萄球菌定量检验能力.方法:此次盲样考核活动,收到金黄色葡萄球菌样品1瓶,编号为NFJP1606.根据盲样考核作业指导书以及《食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡球菌检验》(GB 4789.10—2016),按照平板计数法以0.3 mL、0.3 mL、0.4 mL接种...     

面粉中含砂量测定的不确定度评定

本文依据《粮油检验粉类粮食含砂量测定》对面粉中含砂量进行测量,并对其测量结果进行不确定度分析,探究影响测量过程中不确定度分量来源并进行评定。分析得出,扩展不确定度为0.0004%,面粉中含砂量测定结果为0.017%±0.0004%(k=2)。     

高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005《化学分析中不确定度评定》原理及方法,通过分析小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定过程,建立高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的不确定度评定方法。结果表明:脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为(742.0±67.4)μg/kg,k=2。测量不确定度的主要来源为前处理过程和计量器具校准引入的不确定度,其次是液相色谱仪和标准溶液引入的不确定度,而样品称量和重复性测量产生的不确定度很小,可忽略不计。     

粪大肠菌群的不确定度分析

在检测粪大肠菌群细菌时,常出现以下情况:第一次检测出来粪大肠菌群后,第二次继续在这个批次的产品中随机抽样时,却检测不出来。原因可能是外界条件的影响使结果置信度降低,因此在定量检测时要进行不确定度分析,在《测定不确定度评估和报告通用》(CNAS—CL07:2006)中要求规定有能力的检测试验室应对每一项有数值要求的结果进行不确定度评估。不确定度分析对提高检验精确度,减少大肠菌群检测中的试验误差有重大理论意义。本试验采用MPN计数法对食品中粪大肠菌群的不确定度进行评估。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法测定鸡肉中金刚烷胺残留量的不确定度评定

目的:对鸡肉中金刚烷胺的残留量进行不确定度评定.方法:按照GB 31660.5—2019测定鸡肉中金刚烷胺残留量,建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度.结果:鸡肉中金刚烷胺残留量测定结果为(41.01±4.56)μg·kg-1(k=2).结论:标准曲线配置和标准曲线拟合是测量不确定...     

市售三明治微生物检测结果分析

以扬州市流通领域的三明治类糕点为研究对象,采用国家标准方法对三明治中的致病菌及不同组分中微生物的短期变化情况进行检测和动态监测.结果表明,18个品种的三明治中均未检出沙门氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌和大肠埃希氏菌O157,3个品种三明治中检出金黄色葡萄球菌(含量均为10 CFU·g-1),1个品种三明治中检出蜡样芽孢杆...     

高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量的不确定度评定

根据《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》(GB 5009.263—2016)建立高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量不确定度的数学模型,分析检测过程中的不确定度来源,并对不确定度分量进行量化和合成.结果显示,当果汁中阿力甜含量为24.9 mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.0621 mg·kg-1(k=2)...     

夏季车内存放时间对开封后瓶装饮用矿泉水中亚硝酸盐含量及菌落总数的影响

目的:探究夏季汽车内瓶装饮用矿泉水开封后的存放时间对水中亚硝酸盐含量及菌落总数的影响.方法:夏季将开封后的瓶装饮用矿泉水放置于汽车内,在第1 d、第3 d、第7 d和第14 d分别测定水中的NO2-含量及菌落总数.检验标准参考《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538—2016)和《生活饮用水标准检验方...     

QuEChERS-GC法测定白菜中3种有机磷农药残留量

实验选用QuEChERS法对样品进行提取、净化、浓缩集成前处理,应用气相色谱法对白菜样品中3种有机磷(敌百虫、二嗪磷、水胺硫磷)农药残留进行定量分析.测定结果表明,3种有机磷农药成分含量在0.005～0.200 mg·kg-1范围有良好线性关系,相关系数r为0.9992～0.9994,RSD为1.2％～3.8％,检出限为0.004～0.006 mg·kg-1,加标回收率为87.4％～115.5％,均符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)要求.     

气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯

本文建立了一种灵敏、准确、快速的气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的定性定量分析方法.考察了提取试剂的类型、提取试剂的用量、超声的时间与温度等对回收率的影响,确定了最佳的前处理方法为:样品经5 mL正己烷25℃超声提取30 min,离心分离取上清液,气相色谱-串联质谱法检测,外标法定量.在此试验条件下,对...     

气相色谱-质谱法测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯的优化研究

本研究对气相色谱、质谱条件以及前处理方法进行优化,测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)。结果表明,优化后最佳测定参数为初始温度80℃,进样口温度280℃,称样量1 g,氮吹温度60℃。优化后分离分析时间缩短,峰响应值加大且17种PAEs有较好的分离。在0.02~1.0μg·m L^-1的浓度范围内17种PAEs具有良好的线性关系,相关系数r≥0.997 8。检出限为0.002~0.02 mg·kg^-1,定量限为0.005~0.06 mg·kg^-1,远低于国家标准。相对标准偏差(RSD)为0.5%~9.6%,平均回收率在80.6%~118.3%,具有较高的精密度和准确度,优化后的方法高效、简单、快速,可为菜籽油中邻苯二甲酸酯的检测提供方法参考。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类残留

采用QuEChERS方法提取和净化鸡肉样品,建立测定磺胺类12种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取,提取液经净化管净化后取上清液,旋转蒸发仪减压蒸干,溶解过膜,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。结果表明,12种磺胺类药物测定方法的线性范围为0.01~0.20μg·kg^-1,线性相关系数r均大于0.999,定量检出限为0.02~0.12μg·kg^-1,10μg·kg^-1添加范围的平均回收率为87.6%~101.0%,相对标准偏差为3.53%~11.60%。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,能够快速有效地检测鸡肉中的磺胺类药物残留。