测定水中六价铬分析方法的改进

用改进后的二苯碳酰二肼分光光度法测定水样中六价铬,样品显色时只加入1ml1 1硫酸与2ml显色剂。与原方法相比,简化了分析步骤,提高了分析速度,精密度和准确度都得到很好的保证。     

替米考星溶液的紫外分光光度法测定

建立了紫外分光光度法测定替米考星溶液含量的方法。以0.01mol/L的盐酸为溶剂,测定波长为291nm,通过专属性试验、准确度试验、线性关系考察、精密度试验等方法学研究,建立了紫外分光光度法测定替米考星的方法。替米考星测定的线性方程为A=0.026 7ρ+0.005 9,r=0.999 9,线性范围为8～48μg/mL。准确度试验(n=9)平均回收率为100.6%,RSD值为0.5%。以紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量,方法准确、简单易行,是适合快速测定替米考星含量的方法。     

苯酚-硫酸法测定岩心中压裂液残余瓜胶含量

建立了一种苯酚-硫酸法来测定岩心中压裂液残余瓜胶含量的方法,探讨了波长、显色时间等因素对实验的影响,并对该方法进行了精密度、稳定性和重现性评价.结果表明,在波长485 nm,显色时间30 min,苯酚-硫酸法建立的瓜胶标准曲线为A=0.00958ρ+0.03167,相关系数R2=0.99621,线性范围为20～200 ...     

腌制酸菜中亚硝酸盐含量的测定

以N-1-萘基乙二胺盐酸盐为显示剂,用分光光度法测定腌制酸菜中亚硝酸盐的含量.亚硝酸盐的含量的线性范围为0.0-0.12 ug/mL,其方程为y=0.0128x-0.0081,r2=0.9996.利用该方法测定酸菜中亚硝酸盐的含量,方法简便,易于操作.     

紫外分光光度法测定乙二醛溶液中乙二醛的含量

利用醛基与羟胺在酸性条件下的成肟反应产物乙二醛二肟对紫外光的吸收特性,用紫外分光光度法测定乙二醛的含量。结果表明,乙二醛溶液浓度在8.4×10-6~7.2×10-5mol/L范围内符合比耳定律,得出了回归方程,平均回收率为101.1%(n=8),RSD为0.75%。该方法可用于乙醛硝酸氧化法制备乙二醛中乙二醛含量的测定。     

顺序注射光度法测定水体中正磷酸盐

应用FIAlab-3500顺序注射分析仪,采用钼锑抗分光光度法测定水中的正磷酸盐,对实验参数进行了优化。实验结果表明,正磷酸盐质量浓度在0~5 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,方程为y=0.112 8x-0.005 1(R2=0.999 2),空白相对标准偏差(RSD)为1.2%,方法的检出限为0.009 3 mg/L。利用该法测定某管网水中正磷酸盐,测得其加标回收率为96%~105%。     

乙酰丙酮分光光度法测定白石江水中甲醛显色条件的探讨

利用乙酰丙酮分光光度法测定白石江水中甲醛,通过探讨显色反应中各种影响因子之间的关系,设计以显色时间,反应温度和显色剂用量在三个因素三水平下进行9个试验,从中找出适宜的显色条件。     

乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法

目的:乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法。方法:用活性炭管采集工作场所空气中的二聚环戊二烯,用乙醇解吸后气相色谱分析其含量。结果:方法浓度测定在0～300μg/mL,线性方程为:Y=4.98e-003X+0.35(r=0.9999)。检出下限为0.4μg/mL,最低检出浓度为0.13mg/m~3(以采集3.0L样品计),平均解吸效率为:93.2%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为:1.3%～2.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于工作场所中空气二聚环戊二烯浓度的测定。     

β-D-半乳糖苷酶活性测定方法的研究

应用分光光度计建立一种简便检测β D 半乳糖苷酶(GAL)活性的方法。酶反应条件研究表明,在总体积为1mL的0.1mol/L柠檬酸反应缓冲体系(pH值为4.5)中含0.8μmol的底物邻硝基苯β D 吡喃半乳糖(ONPG),含相当于2mg左右蛋白质的酶提取液,37℃孵育30min后用0.5mol/L碳酸钠1mL终止反应,用紫外分光光度计于405nm波长测定的吸光度值最能反映该酶活性。结果显示,该方法的批内变异系数在3.92%～4.89%之间,批间变异系数为3.8%,均小于5%;在所检测该酶质量浓度范围(1～2.5mg/mL)内线性关系良好,当反应体系的蛋白含量低于0.5mg/mL时,酶活性不能被检出;每组的平均回收率均在95%～105%之间,说明在所检测浓度范围内回收良好。因此,该方法具有稳定性好、灵敏度高、简便易行等特点,适合一般实验室应用。     

火焰法原子吸收分光光度计灵敏度调整方法分析

为提高该仪器灵敏度以及更加准确地反映原子吸收分光光度计的整机性能,文章针对火焰原子吸收分光光度计灵敏度调整方法进行了研究和探讨。首先概述了火焰法原子吸收分光光度计的涵义,其次分两个方面分析了影响该仪器灵敏度的原因,最后根据存在的问题提出了提高火焰法原子吸收分光光度计灵敏度的建议。     

2，3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析

通过对色谱分离条件的优化,建立了2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析方法。色谱条件为SE-30毛细管色谱柱(25 m×0.22 mm×0.25μm);载气(N2)流速为1.0 mL/min;柱温为130℃;进样器温度为200℃;分流进样模式,分流比为100∶1。对合成样品进行了测定,线性回归方程为A=440.84c+33 088,r=0.999 3,线性范围为2~500 mg/L,方法的检出限为0.2 mg/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.30%。     

RP—HPLC法同时测定氨溴特罗口服液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的含量

目的建立同时测定氨溴特罗口服溶液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗含量的HPLC法。方法采用RP—HPLC测定,以Phenomenex scx（4．6mm×250mm．5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.01）1％磷酸二氢钾溶液（55：45）．流速为1．0mll／rain,检测波长为244nm,柱温为20℃,进样量为50μ1.结果盐酸氨溴索在1．2mg／m1～18ng／ml范围内线性良好,回归方程为Y=15121X＋312．92（R：0．9999）．平均回收率为㈨{）．2％;盐酸克仑特罗在0．8～1．2μg／ml范围内线性良好,回归方程为Y=8．85X—1．13（R=0．9987）,平均回收率为100.5％.结论 该法简单、准确、重现性好,适合盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的定量分析.     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

基于印刷原稿的扫描仪色彩管理的研究

为了研究和解决扫描色差问题,本文按照ICC制定的开放式色彩管理标准,采用一元线性回归算法建立扫描仪色彩修正文件,实现了基于印刷反射稿的扫描仪色彩管理。研究中将原稿各实地色块的实测L＊a＊b＊值与经过扫描仪扫描后得到的L＊a＊b＊值进行比对,在此基础上采用一元线性回归的方法进行拟合,并通过分析不同纸张对扫描颜色偏差的影响,建立扫描仪的色彩修正模型;同时完成对3台不同扫描仪的色彩修正,开发出相应的扫描仪色彩管理软件。研究结果对入门级色彩管理的普及应用以及应用水平的提高都有促进意义。     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

酚试剂法测定室内空气中甲醛的实验条件优化

为了提高酚试剂法测定室内空气中甲醛的准确性,优化实验条件,系统研究了盐酸介质浓度、显色剂加入量、显色时间、显色反应温度和稀释液类型等因素对吸光度的影响,研究结果表明,采用0.1 mol/L盐酸配制的硫酸铁铵显色剂,显色剂加入量对吸光度影响不显著,最佳加入量为0.4 mL;显色反应温度对吸光度影响明显,最佳温度应控制在25～35℃范围内;稳定的显色反应时间应控制在18～30 min内,以20 min为宜;当甲醛质量浓度较高时,可选用去离子水或酚试剂吸收液进行适当的稀释。在较优的实验条件下,测定的甲醛质量浓度与吸光度在0～2.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9。     

反相高效液相色谱法测定潮安胶囊中齐墩果酸的含量

目的建立测定潮安胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法采用Kromasil-C18柱（4．0mm×150mm,5μm）,乙腈-水-磷酸（80：20：0．5）为流动相,流速0、8mLmin^-1,检测波长为208nm,柱温2℃．结果齐墩果酸在1．124～5．620μg的范围内线性良好,回归方程为：Y=381943×X＋1651（r=0.9999）,平均回收率100．39％,RSD为1．10％．结论该法简便、准确、重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中丹参素钠的含量

目的 建立心可舒胶囊中丹参素钠的含量测定。方法：方法采用色谱柱：Agilent ZORBAX SB—C18（4．6×25mm,5um）色谱柱;流动相：甲醇-2％冰醋酸溶液（4：96）;流速：0．8ml·min^-1;检测波长;280nm.结果 丹参素钠在0．044～1.76ug范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率100.92％,RSD为1．07％。结论本法简便、准确、重现性好,为心可舒胺囊的质量控制提供了依据。