GC-MS测定与化学计量学解析大气中的多环芳烃

采用GC/MS法测定大气中多环芳烃,利用化学计量学解析法(CRM)对色谱峰进行解析,得到各成分的纯色谱曲线和质谱,通过质谱库对解析的纯组分进行定性,用解析色谱曲线积分法进行定量。从21个色谱峰中解析出了14种多环芳烃。该法降低对色谱柱分离度的要求,为快速、准确解析复杂未知体系提供了新的途径。     

化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物检测的方法学验证

目的：建立化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物检测的方法学验证资料。方法：采用C18色谱柱250mm×4．6mm,5um色谱柱,检测波长为280nm,流速为1．OmI／min,柱温为25℃,流动相：A相为甲醇B相为水进行梯度洗脱,检测器为紫外检测器、二极管阵列检测器。结果：在选定色谱条件下,杂质峰与各主药峰完全分离,在一定范围内线性关系良好,邻苯二甲酸酯类化合物平均回收率高。结论：本法简便、准确,专属性好,可用于化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的含量测定。     

工业园区废气污染物成分的分析研究

采用GC/MS法分离测定工业园废气污染物化学成分,利用化学计量学解析法(CRM)对重叠的色谱峰进行解析,得到各成分的纯色谱曲线和质谱,通过质谱库对解析的纯组分进行定性。采用该法降低了对色谱分离度的要求,为快速、准确解析复杂未知体系提供了崭新途径。     

HPLC法测定益智健脑胶囊的含量

目的:建立高效液相色谱法测定益智健脑胶囊中补骨脂素的含量。方法:采用AgiLent1 200serier SB-C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-水(40:60)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为室温,进样量为10μL,检测波长为250 nm。结果:补骨脂素在25.06~250.60μmg/mL范围内线性关系良好,r=0.99994,平均回收率为98.97%,RSD=0.61%,补骨脂素与供试品中其他组分色谱峰达到基线分离,分离度良好,补骨脂素峰理论塔板数不低于4 000。该法简便、快速、专属性好,结果准确、可靠。     

浅谈TLC中展开剂的选择

展开剂是平面色谱法中作流动相的液体。展开剂的主要任务是溶解被分离物质在吸附薄层转移分离物质,使各组分的Rf值在0.2～0.8之间,并对被分离物质要有适当的选择性。文章综述了薄层色谱的展开剂根据样品本身的性质以及吸附剂的类型而选择的各种理论以及对相关分析介绍的描述,以便快速、简便地选择展开剂。     

液相色谱柱的修护

《中国药典》（2010版）中，高效液相色谱法作为样品含量检测方法已经达到50%以上，高效液相色谱仪成为药品含量检测中最常用的大型精密仪器，而其最大的消耗品便是液相色谱柱。液相色谱柱的价格一般为2000～4000元/根，平均使用寿命为6～12个月。随着使用时间的推移、进样次数的增加，色谱柱往往会出现柱效降低，色谱峰峰高降低、峰宽加大、分离效果不佳、峰形不流畅的情况，也会有裂峰、肩峰、拖尾峰等情况出现，给日常的分析工作带来一定的困难。为提高色谱柱的使用寿命，降低成本，本论文从色谱柱的日常维护和维修两方面着手，进行了验证，达到了降损增效的目的。     

气相色谱法对某家具厂的有机废气主要成分的测定

采用气相色谱法对某家具厂有机废气主要成分苯、甲苯和二甲苯的测定,利用标准溶液在相同色谱分析条件下色谱峰的保留时间来确定样品中苯、甲苯和二甲苯（对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯）的色谱峰,再用外标法对样品中各组分进行定量分析,测定的浓度结果为达标排放。     

电催化降解对氨基苯酚HPLC分析

本文用高效液相色谱法以c-18反相色柱，紫外吸收检测器检测，与试样预处理技术相配合，测定电催化降解后各主要产物的含量。由于HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂混合物中的微量成分。通过本实验小组对对氨基苯酚的色谱条件研究确定以甲醇：水：冰醋酸体积比为40：60：0．1作流动相时，其作为被测定样品对氨基苯酚分离效果最佳。并研究了在相同组成的流动相下，在不同时间、温度、pH值、浓度和电流效率条件影响下对对氨基苯酚进行电催化降解之后对物质浓度的影响，来探讨实验条件的改变对对氨基苯酚的电催化降解效率的影响问题；从而对产物进行定性和定量分析；根据数据找出最佳的实验条件。     

HPLC法测定并比较喜树果、马比木中10-羟基喜树碱含量

目的:建立喜树果、马比木中10-羟基喜树碱的高效液相色谱法分析方法,并对两者10-羟基喜树碱含量进行比较分析。方法:采用岛津LC-20A高效液相色谱系统对样品进行定量分析,色谱柱为ODS;甲醇:水(5.5:4.5)为流动相;检测波长为254nm;柱温35℃;流速0.9mL·min-1。结果:该条件下目标组分与其他组分有效分离(R1.5),喜树碱进样量在0.01~0.09μg线性范围关系良好,相关系数r=0.9996,平均回收率:100.4%,RSD:0.23%。结论:该方法专属性强、分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简便易行、结果准确可靠。分析结果可为喜树果和马比木的深度开发提供参考依据。     

棒状薄层色谱法在分析重质油中四组分的应用

利用亚特隆MK-6S薄层填充色谱,依据薄层色谱分离原理,将重质油样品用甲苯溶解,在色谱棒上分别用三种不同的展开剂进行展开,达到相关组分完全有效分离的目的,然后用氢火焰扫描技术进行检测,用面积归一法计算出各组分的面积比,根据实际的经验公式产生各自的系数,利用系数和面积比准确得出待测重质油品中的饱和烃、芳烃、胶质、沥青质的含量,作为重质油评价的一项至关重要的指标,原油样品需进行恩氏蒸馏切割到300℃后,对剩余物进行分析.     

色谱仪阀动作窗口时间的调整对色谱分离的影响分析

本文通过实例分析和研究工业色谱仪的多通道检测器、柱间检测器、并行分析技术等技术;探讨工作站软件在谱图和数据处理方面的优势;提出中心柱切方法在色谱在分析过程中运用效果,通过不测组分的切除,对阀动作时间的设置,实现重烃组分的分离,使色谱仪的工作寿命更长,运行更加高效精确。     

气相色谱填充柱柱效问题的探讨

填充色谱柱符合试验要求,但测定时发生色谱峰出现拖尾现象,曾改变参数和进样量,无明显改善,将填充色谱柱进气端进行掏空合适的一段距离,色谱峰完全改善,恢复正常。     

地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法分析

目的：本次研究主要是对地塞米松磷酸钠注射液有关物质的检验方式进行分析。方法：主要应用4根色谱柱，这些色谱柱的规格和品牌都不相同。将三乙胺、甲醇、乙腈溶液作为流动相，对产生的波长以及流速等参数进行检测和记录。结果和结论：在柱温为30℃的条件下，以制备好的流动相为溶液，以地塞米松磷酸酯以及其制备系统所谓适用性溶液，在次过程中，体现出分离度高对称性强的优势。但是杂质的保留时间存在着较大的差异，因此，要对保留时间进行定位，可能会存在着较多的不确定性。     

高效液相色谱法检测四环素母液中尿素含量

采用高效液相色谱法对四环素母液中尿素含量进行了检测，色谱柱为Agilent XDB C18150＆#215;4.6mm，流动相：纯化水，流速：1.0ml/min，检测波长：200nm，在0.03g/ml～3mg/ml范围内，尿素峰呈良好的线性关系，相关系数r=0.9992。     

天津荤味冬菜风味化学成分量化模式的建立

文章采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法对天津冬菜新鲜发酵产品进行萃取取样和乙醚萃取处理,利用气相色谱-质谱连用仪对挥发性组分和非挥发组分进行分离鉴定,初步确定了荤味冬菜中大蒜风味特征,并检测到形成天津冬菜特有风味的34种可知挥发性组分、20种可知非挥发性组分,为实现天津冬菜高质量、标准化生产奠定了基础。     

大口径毛细管柱快速测定白酒中的香味成分

利用白酒专用大口径毛细管柱可以快速测定白酒中的醇类、酯类、有机酸类和醛类等，仅用22min就完成对白酒中22个组分的测定，许多难分离的物质经过条件优化后均能得到很好的分离，且检测数据的精密度较好。此法分离效率高、分析速度快、灵敏度高。特别是针对DNP填充柱不能分离的有机酸类可以做到快速分离，从而解决了白酒常规分析不能测酸的问题。     

测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法

通过测定面粉中过氧化苯甲酰的含量,加强对面粉质量的监督检查.使用乙醚提取、浓缩面粉中的过氧化苯甲酰,经碘化钾还原成苯甲酸,在气相色谱仪上分离测定,与标准样品比较定性、定量.(结果)经色谱柱的选择,可分离出过氧化苯甲酰峰,分离效果好,测定精确度高.     

高效液相色谱分析

1、分析原理 高效液相色谱分析法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后接有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测.     

固相微萃取和同时蒸馏萃取法分析黄精的挥发性成分

分别用固相微萃取(SDE)和同时蒸馏萃取(SPME)法分析了黄精的挥发性成分,采用色谱图之间的相关系数和色谱图的信息量反映不同提取方法的信息量和重现性,并用这两个指标考察最优提取方案。通过气质联用(GC-MS)对其中的挥发性成分进行定性和半定量分析,共鉴定出46种挥发性成分。SPME检测出30个组分,占其总出峰面积的85.22%;SDE检测出32个组分,占其总出峰面积的92.53%。二者共同组分16个,分别是:正己醛、2-正戊基呋喃、8-甲基-1-癸烯、月桂醛、棕榈酸、反油酸甲酯、1-十四烯、月桂酰胺等。     

果汁中乙醇的测定

正果汁中乙醇含量的高低,是果汁质量的重要指标。本文应用顶空气相色谱法测定果汁中乙醇浓度,该法在限定温度条件下,高沸点的组分不进柱,对色谱柱的污染少,从而延长色谱柱的使用寿命。利用本法可以进行自动分析,从而节省分析时间,尤其适用于成批量样品的测定。本法操作简单,条件易于掌握,线性范围宽,