卤虫卵原料杂质检验方法的探讨

1 前言 各地区所采收卤虫卵原料均含有不同程度的杂质，杂质有总杂质、重杂质、轻杂质之分。所谓总杂质是指重杂质与轻杂质的总和，重杂质包括沙石．、沙土和盐，轻杂质包括空壳、碎壳、羽毛、杂草、碎叶片。人们一般所指卵的干重=卵样品重-（重杂质＋轻杂质＋水分重），卤虫卵成品加工工艺中就有一道除去杂质的过程，也就是所谓的纯卵。有关卤虫卵杂质检验的方法，中华人民共和国进出口商品检验行业标准《进出口卤虫卵检验方法》（以下简称“行标法”）以及有关报道已有不少。     

高效液相色谱检测烤肉类食物中苯并[a]芘

本文建立了烤肉类食品中苯并[a]芘的高效液相色谱测定法。采用色谱柱：ZORBAXSB—C18（46×250m×5μm）；流动相：乙腈：水（V／V）=90：10进样量：20μL；流速：1．5mL／min；荧光检测器激发波长：365nm，发射波长：410nm；柱温箱：35℃。方法的检出限0.1μg／；该方法的回收率达到90%以上，RSD是1.4%，具有很好的回收率和精密度。该法样具有毒建小，是敏度高，分析时间短等优点。     

高效液相色谱检测猪肉盐酸克伦特罗的方法优化

通过对样品前处理方式、色谱仪器条件的优化研究改进了高效液相色谱测定猪肉中盐酸克伦特罗的方法。采用高氯酸一步提取法并补充正己烷脱脂步骤,应用混合阳离子交换柱净化提取液,可有效去除杂质,避免干扰;色谱流动相选择硫酸铵+甲醇+乙腈体系,检测波长210 nm,峰形良好。验证表明改进后的方法线性范围为0.01~0.5μg/m L,线性相关系数r=0.9994,峰面积RSD为1.47%,加标回收率达90.88%。本方法前处理过程简化,分析时间缩短,适合于盐酸克伦特罗含量的快速、准确测定。     

大米中11种有机磷农药残留量测定的方法学验证

目的:建立大米中11种有机磷农药的测定方法并进行方法学验证。方法:以丙酮和水作为提取溶剂,DB-1730 m×0.32 mm×0.5μm)毛细管柱为分析柱,采用程序升温、FPD检测器测定。结果:大米中11种有机磷组分能实现良好的分离,未见其他成分干扰。结论:方法的线性和限出限、精密度和回收率、耐用性、特异性均良好。     

中国计划单列市经济发展水平的实证分析

一、经济发展水平指标的选取 根据中国36个计划单列市的经济发展现状,综合国内外研究学者关于经济发展水平的指标选择,在遵循科学性、合理性、可比性和可操作性的原则下,分别选取了八个经济指标：（1）×1=地区人均GDP（元,人）;（2）×2=工业增加值（亿元）;（3）×3=社会商品零售总额（万元）：（4）×4=货物进出口总额（万美元）;（5）×5=地方财政收入（万元）;（6）×6：在岗职工平均工资（元）;（7）×7=城乡居民储蓄存款余额（万元）;（8）×8=固定资产投资总额（万元）。这八个指标,分别从经济、社会等方面较全面地反映了各城市经济发展能力。     

浅谈预应力技术在路桥施工中的应用

樊哙桥桥为沛县经济开放区，桥梁设计为20＋30＋20m先简支后连续箱梁桥，桥中桩号为BK0＋800．00m，桥梁全长76m，桥面总宽度为27m，横断面布置为：2×2．0m人行道＋2×115m混合车道。河道与道路中心线法向斜角19度。本文通过对樊哙桥的施工技术的深入领会，对工程的实际情况进行了研究和分析，对于此工程预应力混凝土连续箱梁施工工艺方面，包括施工现场的；在备、施工方案的设计、地基处理、预应力技术的应用、支架的布置、模板的施工等方面提供了一定的借鉴。     

浅析中承式钢管混凝土系杆拱桥施工工艺

某大桥主桥采用主桥采用45＋160＋45m中承式钢管混凝土杆拱桥，东西引桥分别为3×25m和2×（3×25）m先简支后连续小箱梁。本文分析该主桥结构特点与施工难点，重点介绍该主桥施工工艺方法。     

气质联用法检测水产品中己烯雌酚含量并用液相色谱串联质谱验证

改进了水产品中己烯雌酚的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,BSTFA-TMCS吡啶溶液80°C衍生;经过HP-5MS（30m×0.25mm,0.25μm）毛细色谱柱分离,再经过单四级杆质谱仪选择离子扫描（m/z：383、397、412、413）确定两种结构的衍生物,用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚。以反式衍生物做定量物质,在5-180μg/kg浓度范围获得良好线性（R=0.995）;3个添加浓度（1、2、5μg/kg）下的平均回收率为90.15%-92.82%,标准偏差为6.7%-9.3%。阳性样品经过乙酸乙酯提取后吹干,HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,用配备RBAXSB-C18柱（2.1×150mm,3.5μm）的高分辨率液相色谱串联质谱仪进行验证,确保检测的可靠性。     

凯氏定氮-气相色谱法测定蓝莓利口酒中微量甲醇的含量

利用凯氏定氮仪蒸馏蓝莓利口酒中的甲醇,加入叔戊醇作为内标物,利用气相色谱法测定甲醇的含量。采用白酒分析专用毛细管柱CP-Wax57CB(50 m×0.25 mm×0.2μm)分离,用氢火焰离子检测器检测。进样口温度220℃,柱温35℃,程序升温:35℃,保持4min;5℃/min升至80℃;25℃/min升至200℃,保持3 min,检测器温度260℃,用内标法定量。结果表明,在100~1 000 mg/L的线性范围良好,线性方程为Y=3.42×10~(-3)X-4.152×10~(-2),相关系数R为0.999 37,回收率为88.72%~96.99%,检出限为1.2 mg/L。该方法能快速蒸馏样品,操作简单,准确度高,稳定性好,能快速大批量检测蓝莓利口酒中微量甲醇的含量。     

米糠二级发酵过程中还原糖的控制分析

应用比色法测定四氮唑蓝（简称ＴＴＢ）与还原糖定量地生成二甲替，实现米糠二级发酵过程中还原糖的控制分析。该法灵敏，快速，准确，对含杂质、色素较多的发酵液，灵敏度高，干扰小。     

降低溶解乙炔硫磷含量的做法及思考

降低乙炔中硫磷杂质对于乙炔的生产具有重要的现实意义,因为硫、磷杂质对于乙炔的生产和使用都具有严重的危富.所以在生产过程中往往利用氧化的思路来进行杂质去除,其中氯水净化法以其明显的优势被广泛使用,也取得了良好的效果.     

平衡GOLD码的计算机辅助设计

本文分析了用分元陪集法产生m序列优选对的条件和实现方法,从工程实现的角度出发,讨论了产生平衡GOLD码的m序列优选对的特征相位和置初态问题,并编出了通用程序.     

简单易行的点档定位法

人们常说:“算盘会打定位难。”这话有一定道理。因为算盘没有特别的定位装置,算盘上的记数,空档为“0”,“0”又为空档,所以在珠算运算过程中,以及运算的结果,往往在定位问题上发生差错。定位问题,不仅新职工反映困难,工作多年的老职工也感不易。例如625×324与0.625×0.0324这两道题,在算盘上运算的结果,其乘积的有效数字都是2025。其实前者的答数应是202,500,后者的答数应是0.02025。怎样才能做到又快又准地来定位呢?这里介绍一种方法,就是简单易行的点档定位法。首先要说明,点档定位法的基本原理是公式定位法,就是m n,m n-1;     

ICP-AES测定氧化锆中杂质元素含量的研究

利用ICP—AES测定了出口二氧化锆中的杂质元素的含量,对不同的溶样方法进行了对比,并对溶样方法,检测条件等进行了优化,给出了待测元素的方法检出限。本法对氧化锆中的Na,Ca,Fe,Mn,Si,Ti,Ni,Ai等8种微量杂质元素的测定进行了研究,在取样量为500mg时,它们的测定范围在5-40μg／g之间,回收率在92％-108％（n=8）之间,相对标准偏差RSD在4％～10％之间。并对实际样品进行了检测,结果和用国标法的结果基本一致。加标回收率在90%-110％之间。     

高效液相色谱法同时测定饮料中6种合成着色剂

本文建立了同时检测饮料中6种合成着色剂(新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)的高效液相色谱测定方法。采用高效液相色谱法,紫外检测器,WondaSil C_(18) 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,乙酸铵(0.02 mol/L,pH=4)-甲醇溶液作为流动相梯度洗脱,变波长程序。通过对样品前处理方法聚酰胺吸附法的改进,饮料中6种合成着色剂的加标回收率在84.7%~99.2%,RSD为1.1%~2.6%。该方法分离度好,灵敏度高,可用于饮料中6种合成着色剂的同时检测。     

不同产地中试生产葡萄酒中白藜芦醇的含量测定

目的是建立中试生产葡萄酒中白藜芦醇的含量测定方法。方法系采用高效液相色谱法测定了白藜芦醇的含量,C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水=40∶60,流速1mL/min,检测波长306 nm,柱温30℃。结果显示白藜芦醇与样品中其他组分分离效果较好,白藜芦醇在0.271 3~4.340 0μg范围具有良好线性关系,相关系数r=0.999 9;平均回收率为94.6%,RSD为1.97%(n=6)。结论为采用此法准确可靠,可用于该葡萄酒的质量控制。     

深部煤仓快速修补技术

谢一矿-647m煤仓为矿井深部煤炭运输中最主要的煤仓.随着矿井开采深度的增加,地压增大,采动压破坏大,-647m煤仓仓壁自上向下16m位置处出现长12m×宽4m×深0.3m的破损部分,严重影响放煤,直接影响矿井出煤.通过采用锚网喷注的综合支护形式对该煤仓进行了修补,实际工期比砌碹修补预计工期提前10天,巨使用三个月后状况良好,创造经济效益在50万元以上.     

中心切割法在硅烷分析中的应用

本文介绍了中心切割法在分析硅烷中杂质乙烯、乙烷成份中的应用。     

浅析赤石特大桥主塔横梁施工工艺

赤石特大桥主桥采用主桥采用165m＋3×380m＋165m四塔预应力混凝土双索面斜拉桥,主塔墩塔高最高达277.13m。本文分析该主塔结构特点与施工难点,重点介绍该主塔横梁施工工艺方法。     

基于QuEchERS-GC/MS法测定母乳的咖啡因残留量

采用QuEchERS提取-气相色谱质谱(GC/MS)法定性定量检测母乳中摄入的咖啡因。对目标物运用QuEchERS法,用乙腈提取,无水MgSO_4去水、PSA净化去除蛋白质及油脂等杂质,以GC-MS法测定母乳中咖啡因的含量。实验表明,咖啡因浓度在1.0~200.0 mg/L峰面积和浓度具有良好的线性关系,线性方程为Y=120 179X+185 717,相关系数r=0.999 4,母乳中咖啡因的检测限为1.25 ng/mL,定量限为3.5 ng/mL,回收率在70.2%~84.7%,相对标准偏差1.89%~3.01%。该法具有前处理简单、准确灵敏、重现性好等特点,可适用于母乳中摄入咖啡因的残留量测定。