气相法测定氢化蓖麻油的溶媒残留

建立氢化蓖麻油(HS40)中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数为0.999 3,回收率为95.4%,RSD值为2.1%,检测限为1.95μg/mL;乙酸相关系数为0.999 3,回收率为87.2%,RSD值为2.5%,检测限为50.0μg/mL;乙二醇相关系数为0.999 6,回收率为96.3%,RSD值为2.2%,检测限为6.1μg/mL;二甘醇相关系数为0.996 1,回收率为97.0%,RSD值为1.8%,检测限为6.1μg/mL。本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于氢化蓖麻油中残留溶剂的测定。     

高端仿制药非布索坦原料开发中的反相液相色谱法应用

目的建立反相高效液相色谱法测定非布索坦的含量方法.采用Agilent ZORBAX SB-C8（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：0.05％冰乙酸-乙腈（40：60）;流速：1.0mLmin^-1;检测波长为317nm;柱湿25℃。结果非布索坦在浓度25．1～75.3μg／ml范周内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为99.73％,RSD为0.99％.结论此方法简便、准确、专属性强,可用于测定非布索坦的含量.     

苍耳子标准汤剂质量研究

为了更好地评价不同产地苍耳子标准汤剂的出膏率、绿原酸含量及含量转移率,对苍耳子标准汤剂的质量进行了研究。采用日本Shimadzu LC-20A型高效液相色谱仪,Agilent Zorbax Eclipse C_(18)色谱柱(2.1 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-磷酸为流动相,柱温为28℃,流速为1 mL/min,检测波长为327 nm,建立了苍耳子标准汤剂中绿原酸含量的测定方法。结果表明:15批苍耳子标准汤剂出膏率的均值为4.30%,均值±3SD为3.28%～5.32%;绿原酸含量均值为3.44 mg/g,均值±3SD为0～7.16 mg/g;绿原酸含量转移率均值为36.54%,均值±3SD为0.66～72.42%;不同产地苍耳子的出膏率较为稳定,但绿原酸含量及含量转移率差异较大。经方法学考察,苍耳子标准汤剂中绿原酸含量测定方法稳定,具有较高的重复性、稳定性及可信度,可用于苍耳子标准汤剂的质量评价,为苍耳子配方颗粒后续研究及大规模生产提供数据支持。     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。     

高效液相色谱法测定CHP与有关物质含量

采用Shim-pack CLC-SIL(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,建立了高效液相色谱法以乙腈-Ⅰ为流动相进行分离(其中Ⅰ为配制的稀硫酸溶液),二极管阵列检测器在230 nm波长处检测,测定CHP含量与有关物质。进样体积为10μL,流速为1 mL.min-1。     

VC磷酸酯的HPLC分析

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾(pH值为4.4)为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01～0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。     

宣痹通络颗粒中丹皮酚含量测定

文章通过建立高效液相色谱法测定宣痹通络颗粒中丹皮酚含量。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Eclipse XDB-C_(18)4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65);流速为1.0mL/min;检测波长274nm;柱温25℃;进样量为10μL。实验结果显示系统适用性试验,进样5次,RSD为0.11%,分离度R=2.349;线性范围,4.208~105.200μg/mL,r=1;重复性试验,6份样品RSD=0.59%;回收率试验,平均回收率为99.39%,RSD为0.61%。结果表明,本方法操作简便,重复性好,精密度、准确度高。     

转化糖电解质注射液中乳酸钠含量的测定

目的:建立测定转化糖电解质注射液中乳酸钠含量的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的高效液相色谱柱;流动相为:水-甲酸-二环己胺(988:1:1);流速为1.0mL/min;进样量为20μl;柱温为28℃;检测波长为210nm。结果:乳酸钠在1.80～4.30mg/ml内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=120077X+254238,r=0.9999;平均回收率为100.07%,RSD为0.498%。结论:本方法操作简便,测定快速,结果准确可靠,不受其他成分的干扰,可用于转化糖电解质注射液的含量测定。     

枳实标准汤剂质量研究

为更好地评价不同产地的枳实标准汤剂,建立了枳实标准汤剂中辛弗林含量及特征图谱的测定方法。采用高效液相色谱仪与InertSustain AQ-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5.0μm)色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾溶液为流动相,柱温为28℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,对枳实标准汤剂中辛弗林含量、特征图谱进行了测定。结果显示,15批枳实标准汤剂出膏率均值为15.14%,范围为10.50%～19.91%,RSD为19.31%;辛弗林含量(质量分数)均值为9.07 mg/g,范围为5.92～15.21 mg/g,RSD为33.05%;辛弗林含量转移率均值为22.65%,范围为10.24%～47.70%,RSD为45.92%;15批枳实标准汤剂共确定7个共有峰,各峰相对保留时间均在±5%内,相对峰面积RSD均大于100%,相似度为0.655～0.936。这表明,不同产地的枳实出膏率、辛弗林含量及含量转移率较稳定;不同产地的枳实标准汤剂各成分间差异较大。经方法学考察认为,枳实标准汤剂中辛弗林含量及特征图谱的测定方法稳定,具有较高的重复性、稳定性及可信度,可用于枳实标准汤剂的质量评价,可为进一步深入研究枳实配方颗粒提供参考。     

高效液相色谱法分析测定复硝酚钠中三种组分

目的：本文介绍了高效液相色谱法同时测定植物生长激素复硝酚钠的3种组分,5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠含量的方法。方法以C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以甲醇+水=60+40(V/V)做流动相,在254nm波长处测定。结果复硝酚钠样品中有效成分能达到有效分离;三种组分的线性相关系数分别为0.9929、0.9921、0.9931。对方法精密度进行试验;测得其相对标准偏差分别为0.47%、0.49%和0.35%。     

藿香正气颗粒中厚朴酚与和厚朴酚质量标准的研究

测定藿香正气颗粒中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法：采用HPLC法测定厚朴酚与和厚朴酚的含量;色谱柱：InertsiL O D S- SP(250mm ×4.6,5um）;流动相：甲醇-水（78：22）;流速：1.0mL/mi n;检测波长：294nm。结果：厚朴酚的线性范围是3.68~22.08μg/mL,其线性相关系数为r=0.9998、和厚朴酚的线性范围是2.47~14.83μg/mL,其线性相关系数为r=0.9994。厚朴酚、和厚朴酚的加样回收率的平均值为100%,R SD=1.96%。结论：方法简单易行,结果准确,可靠,适用于本品的含量测定。     

气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的含量

建立了气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的分析方法,采用HP-INNOWAX色谱柱进行分离,外标法定量。实验结果表明,丙二醇在50.4～806.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,平均回收率为99.1%,RSD=1.01%;甘油在190.5～3048μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,平均回收率为99.8%,RSD=0.97%;二者的方法检出限:丙二醇为0.10g/100g,甘油为0.10g/100g,方法检出限低,重复性好,结果准确可靠,适用于盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油含量的测定。     

阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法的改进

为解决实际应用中克拉维酸钾峰与后相邻杂质的分离度达不到要求的问题,建立了一种同时测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸钾含量的新方法,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以pH值为4.4的0.05 mol/L磷酸二氢钠缓冲液为流动相,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,检测波长为220nm。结果表明:阿莫西林和克拉维酸钾两主峰与相邻杂质得到完全基线分离,分离度大于1.5;克拉维酸钾对照品溶液质量浓度为0.050 0~0.500 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率(n=9)为100.14%,RSD值为0.24%;阿莫西林对照品溶液质量浓度为0.100 0~1.000 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为100.45%,RSD值为0.17%。与原有的《中华人民共和国药典》方法相比,新的阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法专属性好,准确度高,操作简便快捷,结果可靠,可作为一种质量控制方法。     

HPLC法测定蛹虫草中虫草素的研究

本文采用超声波法提取蛹虫草子实体中的虫草素,并利用高效液相色谱法测定虫草素。当选择ZORBAX ExtendC18为色谱柱,水-甲醇(95:5)为流动相,流速1.00m L/min,检测波长260nm,进样量10μL作为色谱条件时,虫草素在10-1000μg/m L范围内有良好的线性关系(y=3×107-41890,R=0.9999),检测限:0.2μg/m L,回收率:102.91%-105.75%,RSD:2.2616%。     

离子色谱法测定早强剂中氯离子和硫酸根的含量

本文建立了离子色谱法检测油田外加剂早强剂中氯离子和硫酸根的测定方法。采用AS19型分离柱(250mm×4mm)分离,以20mMKOH溶液为淋洗液,电导检测器检测。柱温、检测器温度为30℃。进样量为10μL,流速为1.0mL/min,采用峰面积定量。氯离子和硫酸根的检出限均为0.01mg/L,在2-25mg/L范围内具有良好的线性关系（相关系数分别为r2=0.9998和r2=0.9996）,加标回收率均在99%以上,相对标准偏差（R SD）为1.0%-1.2%。实验结果表明,此方法快速、简单,可便捷地应用于油田外加剂早强剂中氯离子和硫酸根含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定土壤中的糠醛

提出了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定土壤中糠醛的新方法。流动相为甲醇:水=50:50(V/V),流速为1.0mL/min;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果表明:该方法的线性回归方程为y=169.9x-2.79,其相关系数为0.999,线性范围为1.0～10μg/mL,方法检出限为0.13mg/kg;分别采用高/中/低浓度加标时平均回收率在80%-95%之间,准确度结果良好;对高/中/低浓度(10/5/1μg/mL)分别测定6次,计算其相对标准偏差在0.09%-1.11%之间(n=6),精密度结果良好。     

丹绿补肾胶囊HPLC特征图谱

为了提高丹绿补肾胶囊的质量控制标准,采用高效液相色谱法,对其特征图谱进行了方法学考察。选用phenomenex Luna C18(2)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为220nm,建立了丹绿补肾胶囊特征图谱。结果表明:在优化的色谱条件下,丹绿补肾胶囊中的各成分得到了较好分离,以胡椒碱为参照峰,确定了7个共有峰,计算得出了各特征峰与S峰的相对保留时间。10批共有峰相对保留时间的RSD值均小于1.0%,相对峰面积的RSD值均小于2.0%。所建立的特征图谱能较好地评价丹绿补肾胶囊的产品质量,为提高该制剂的质量标准提供了数据基础。     

GC快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的含量

目的:建立快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑含量的方法。方法:Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样量为1μL;分流比为20:1;进样口温度为220℃;以氮气为载气,流速0.8 mL/min;FID检测器温度为250℃;程序升温。结果:薄荷酮和薄荷脑分别在15.172～303.44μg/mL(r=0.999 9,n=6),44.088～881.760μg/mL(r=0.999 8,n=6)范围内线性关系良好,薄荷酮和薄荷脑回收率分别100.6%、101.0%。结论:建立的薄荷中薄荷酮和薄荷脑含量测定方法,快速、简便、准确,能用于评价薄荷药材的质量。     

HPLC法测定石椒草中芦丁的含量

为了提升石椒草质量评价的效率,提出了用HPLC法测定石椒草中芦丁的含量。通过对流动相、检测波长、色谱柱、提取溶剂及提取时间等因素的考察,最终确定了HPLC法测定石椒草中芦丁含量的最佳测定条件,即采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为25℃。结果表明,芦丁进样量为0.093 34～1.166 75μg(R²=0.999 2)时与峰面积呈现良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率为99.49%,RSD为1.6%。所建立的测定石椒草中芦丁含量的HPLC法,结果准确可靠,供试品制备简便,且具有高灵敏度、高准确性,可为石椒草质量评价标准及质量控制提供数据支持。     

顶空-气相色谱法测定地下水中苯和甲苯的方法研究

采用美国PE气相色谱仪及其附带的顶空进样器,DB-17色谱柱,FID检测器,建立了顶空-气相色谱法测定地下水中苯和甲苯含量的方法。研究表明,在顶空平衡温度80℃下平衡30 min,进样时间0.04min,色谱柱温度50℃,载气流速2mL/min条件下,苯和甲苯的分离效果最佳,在0～100μg/L范围内,其线性相关系数分别为0.9980和0.9994;方法检出限分别为0.099μg/L和0.220μg/L;方法定量限分别为0.40μg/L和0.88μg/L;回收率分别在99.0%～101%、90.5%～99.0%。