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在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。 相似文献
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3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1.5mol/L(溶剂为喹啉),反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42.0%提高到68.3%。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2.78%。 相似文献
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《精细化工经济与技术信息》2004,(1):15
杂环系化合物是精细化工产品中一大类重要原料,N-甲基-2-吡咯醛是合成香料、医药和农药的重要中间体。以二氯乙烷为溶剂,经N-甲基吡咯与二甲基甲酰胺、三氯氧磷反应后,再用乙醚萃取制得N-甲基-2-吡咯醛。但这种方法乙醚损耗大,与二氯乙烷分离困难,实际生产时 相似文献
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以2-氰基吡啶为原料,经水解、中和、络合反应得到2-吡啶甲酸铬。通过对反应溶剂、络合pH值、络合温度进行改进,解决了2-吡啶甲酸铬晶体细小、流动性差等问题。水解反应使用乙醇溶解2-氰基吡啶,加入NaOH水溶液进行水解,使反应在均相中进行,反应时间由10h缩短为1.5h。水解完毕调节pH值为8.9,易于络合反应的进行。络合温度控制在(50±2)℃,利于晶体的增长。按此工艺制得的2-吡啶甲酸铬纯度为99.8%,单杂0.04%,总杂0.12%,晶体颗粒均匀,流动性好,休止角为31°,更易于制剂过程中混合均匀。 相似文献
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研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。 相似文献