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《精细化工经济与技术信息》2001,(8):14-14
2,5-二氯-3-噻吩甲酸是一种重要的中间体,在药物制备中广泛应用,其制备工艺较多,现介绍以2,5-二氯噻吩为原料,在三氯化铝催化厂,合成中间体2,5-二氯-3-乙酰基噻,收率为93%,用该中间体和次氯酸钠反应制得2,5-二氯-3-噻吩甲酸,收率为87%,该工艺主要特点为原料易得,操作简单,反应收率高,催化剂较多可采用磷酸,硫酸,氧化锌,氟化氢,氯化锡,三氯化铝等,副反应少。 相似文献
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研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。 相似文献
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(R)-3-Boc-氨基哌啶是一种作为生产阿格列汀,林格列汀的中间体。因其稳定性差,对其合成工艺争议颇大。本文在对(R)-3- Boc-氨基哌啶常见合成工艺总结基础上,以pd/C催化剂对其进行合成,在甲醇溶剂下,反应温度为45℃,反应时间为24小时,催化剂的用量是11.0g/mol的条件下,反应收率最高为89.1%。这种制备工艺制备的成本最低,且所得产物( R)-3-Boc-氨基哌啶的性质稳定,易于保存,方便使用。 相似文献
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在文献专利路线的基础上,改变反应温度,改变反应溶剂,改变操作步骤,改变反应时间,改变原料,摸索反应、筛选出最佳路线。以环氧氯丙烷和邻苯二甲酰亚胺为原料,让苄基三甲基氯化铵作催化剂,先在异丙醇溶剂中反应生成中间态,浓缩干再以二氯甲烷作溶剂,加入叔丁醇钠闭环得反-3-2-[(2S)-2-环氧乙烷基-甲基]-1-H-异吲哚-1,3(2H)-二酮。采用此条合成优化路线和后处理方法可以得到的产物收率和手性纯度分别为78%和99.4%。 相似文献
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《精细化工经济与技术信息》2001,(8):8-9
3-吡啶乙酸盐酸盐是合成利塞膦酸钠的关键中间体,利塞膦酸钠为第三代双磷酸盐类治疗骨质疏松症的药物,现介绍以烟酸为起始原料,经酯化、Claisen缩水,水解脱羧制得3-乙酰基吡啶再经Willgerodt-Kinndler反应,水解制得3-吡啶乙酸盐酸盐,并对反应条件及投料比进行了优化,总收率为34.4%,本制备方法原料易得,操作简便,收率较高,适合于工业化生产。 相似文献
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《精细化工经济与技术信息》2003,(12):19-20
3-甲基-6-叔丁基苯酚(3M6B)是重要的中间体,广泛应用于高档的抗氧剂、橡胶助剂、工程塑料、石油制品及包装制品。目前国内3M6B产量低、成本高,远远不能满足市场的需求。现介绍其新合成工艺,该工艺特点是提高收率为93.4%,原料间甲酚回收多次利用充分,大大减少了列环境的污染。 相似文献
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在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。 相似文献
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甲基磺酸铜催化合成丙酸异戊酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了甲基磺酸铜催化丙酸和异戊醇的酯化反应,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响;找到了较佳的反应条件:丙酸用量为0.15mol,醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为0.25%(以丙酸的摩尔分数计),反应时间为3h,反应温度为85~90℃,环己烷用量为5mL(作为带水剂),在此条件下酯化率可达98.2%。反应结束后,通过简单的相分离即可达到产物与催化剂分离的目的。甲基磺酸铜重复使用8次后,其催化活性无明显下降,酯化率仍可达到93.1%。 相似文献
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本文利用差示扫描量热法(DSC)研究了不同升温速率下环氧树脂E-20/甲醇醚化氨基树脂(MEAR)体系固化反应动力学;采用Kissinger、Ozawa法计算得出体系固化表观活化能分别为35.67kJ/mol、40.27kJ/mol;用Crane公式求出反应级数为0.95,表观频率因子为1.12×10^4s^-1。根据固化反应产物红外光谱分析了反应机理,在200℃以下,烷氧基甲基(=NCH2OCH3)与环氧基团反应是主反应,烷氧基甲基基本不与羟基(-OH)反应。 相似文献
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β-D-半乳糖苷酶活性测定方法的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
应用分光光度计建立一种简便检测β D 半乳糖苷酶(GAL)活性的方法。酶反应条件研究表明,在总体积为1mL的0.1mol/L柠檬酸反应缓冲体系(pH值为4.5)中含0.8μmol的底物邻硝基苯β D 吡喃半乳糖(ONPG),含相当于2mg左右蛋白质的酶提取液,37℃孵育30min后用0.5mol/L碳酸钠1mL终止反应,用紫外分光光度计于405nm波长测定的吸光度值最能反映该酶活性。结果显示,该方法的批内变异系数在3.92%~4.89%之间,批间变异系数为3.8%,均小于5%;在所检测该酶质量浓度范围(1~2.5mg/mL)内线性关系良好,当反应体系的蛋白含量低于0.5mg/mL时,酶活性不能被检出;每组的平均回收率均在95%~105%之间,说明在所检测浓度范围内回收良好。因此,该方法具有稳定性好、灵敏度高、简便易行等特点,适合一般实验室应用。 相似文献
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从工业化的制备角度考虑,通过对工艺路线的选择,确定了工业化合成对二氧环己酮(PDO)单体的最佳工艺路线——由β-羟基乙氧基乙酸盐合成,以氢氧化钠、乙二醇、氯乙酸钠为起始原料,合成的β-羟基乙氧基乙酸钠收率可达80.8%。通过对工艺条件的优化,确定了合成PDO关键步骤的最优条件,即盐酸与β-羟基乙氧基乙酸盐物质的量比为0.95∶1,反应温度为25℃,反应时间为40 min时,产物PDO收率最高。对产物的定性和定量分析表明,通过实验得到了PDO产品,最高收率可达66.2%,但纯度还未达到聚合条件,以后还需对其纯化方法作进一步的探索和研究。 相似文献