碱液电导特性在次氯酸钠生产中的应用

碱液是一种具有很强的腐蚀性的碱性化学品,具有很好的电导特性,其电导特性反应在电导率上可以通过电导浓度传感器来测定,而其电导率又能间接反应碱液的浓度参数。碱液氯化法是生产次氯酸钠的主要工艺技术之一,在进行实际的次氯酸钠生产中,可以根据碱液的这种很强的电导特性,通过测定其电导率来控制次氯酸钠生产过程中的碱液的浓度,从而可以有效地控制输入氯气的量,来达到成功生产次氯酸钠的目的。     

次氯酸钠对南方春季某水源的水质影响

通过次氯酸钠对南方春季某水源水中的金属、无机非金属和有机物中的部分项目进行实验,分析次氯酸钠对水质的影响,实验结果表明:次氯酸钠能有效去除水中的氨氮和亚硝酸盐氮,并降低耗氧量,水中金属铝、铁、锰不受其影响,但次氯酸钠会提高水中的氯化物含量。     

用ICP法测定湿法锌冶炼流程样品中金属元素的含量

采用ICP6000系列电感耦合等离子发射光谱仪,同时测定冶炼厂流程液体样品中的铅、锌、铜、铬、铁等十多种金属元素,线性相关系数绝大多数大于0.999 5;相对标准偏差在0.12%～1.15%。该方法准确度、精密度和灵敏度均能较好满足相关标准要求,具有多元素可以同时测定分析,样品前处理简单,干扰少,测定快速准确、省时省力等优点。     

天然气中硫化物分析方法标准比较分析(续完)

单个硫化物或硫化物特征官能团的测定１用带电化学检测器的气相色谱仪测定臭味硫化 物（ ＩＳＯ ６３２６—２）［７］ 该方法适用于天然气中硫化氢、甲硫醇至丁硫醇及其同系物、四氢噻吩等单个臭味硫化物含量的测定,但不适于硫氧碳含量测定。该法测定范围为０． １～ １００ｍｇ／ｍ３（以硫计）,方法重复性优于 ５％。对所测定的每个组分准确度约为 １０％。该法也可用于有机硫化物和二硫化物的测定,但分析条件有所不同。该方法的原理是臭味硫化物在一台带有一根色谱柱的气相色谱仪上分离。分离后的各硫化物组分在对天然气中主组分不敏…     

测定土壤中硫化物新方法研究

文章建立了气相分子吸收光谱法测定土壤中硫化物的新型检测方法,并进一步分析了样品保存时间、发生装置选择等前处理方法,优化了仪器测定条件,明确了方法的检出限、检出下限、精密度、准确度等性能指标,此项技术在我省的进一步推广应用将起到积极的指导作用,从而填补相关领域的空白。     

油田废水中苯酚的电化学检测方法研究

介绍了一种简便的油田废水中苯酚的电化学检测方法,利用循环伏安法研究苯酚在聚五磺基水杨酸修饰碳糊电极上的电化学行为,并采用差分脉冲伏安法对标准曲线和实际样品苯酚浓度测定。结果表明,氧化峰电流与苯酚的浓度在5~175μmol/L和220~555μmol/L两个浓度区间呈良好的线性关系,检出限为2.2μmol/L。实际样品测得的苯酚含量为17.55μmol/L,平均回收率为100.2%。     

天然气中硫化物分析方法标准比较分析(待续)

天然气中硫化物分析包括总硫、硫化氢、臭味硫化物和其他有机硫化物的分析.从安全、环保和管线、设备腐蚀的角度出发,硫化物含量是需要特别注意和考虑的技术要求.国际标准化组织(ISO)从80年代初开始逐步建立了天然气中硫化物分析方法国际标准,美国材料与试验学会(ASTM)也建立了类似的硫化物分析标准.我国在80年代末建立了天然气中总硫和硫化氢的分析方法国家标准,并分别于1996年和1997年结合多年实施情况和天然气生产需要,对其进行了修订.本文就ISO国际标准、我国国家标准和部分ASTM标准,按总硫、硫化氢、单个硫化物和硫化物特征官能团,从方法适用范围、方法原理、重复性和再现性,以及测定流程等方面对天然气中硫化物分析方法标准进行了比较和简要的介绍,并根据我国天然气工业的实际状况,提出了对硫化物分析方法的采标建议.     

蒸馏法代替酸化/氮吹法检测水中硫化物的可靠性

文章进一步优化测定GB/T 16489—1996 《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》中所述的前处理方法。通过回收率实验选择了氢氧化钠溶液作为吸收液以及20 mL(1∶1)盐酸作为酸化剂,并通过加热蒸馏吸收硫化物,明确了方法的检出限、精密度、准确度等性能指标。此方法相对于氮吹法更加简单适用、易操作。     

测定水中总氮时空白值影响因素的探讨

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012)是目前水中总氮的主要检测方法。但检测过程中空白实验的吸光度值经常存在偏高的现象,致使测定的准确度和精密度差,直接影响测定结果。如何保证分析样品的精密度和准确度,成为测定过程中的关键之一。文章从环境影响、器皿影响、试剂影响等方面进行探讨,提出降低空白试验值的措施。     

配合物组成及稳定常数的测定

利用分光光度法测定配合物的组成及稳定常数,介绍了2种背景吸光度的误差近似计算方法与2种测定稳定常数的数据处理方法,并以Cu(Ⅱ)-磺基水杨酸配合物为例,详细介绍了实验过程,对比了不同的处理方法与误差近似计算方法对于结果的影响。     

水中硫化物两种测定方法的比较

连续流动分析法测定水中硫化物是一种灵敏度高,操作简单的分析方法。本文通过实际标准样品的比对,对使用连续流动分析法和亚甲基蓝分光光度法在样品预处理、方法的线性、精密度和准确度等方面进行了评述,为检测单位选择测定方法提供参考。     

锌精粉中锌含量测定方法的改进研究

以硝酸—氯酸钾作为分解方法来对解样品进行分解,在改进方法中使用指示剂二甲酚橙,在实验中,测定锌精粉的中铁含量最常见的方法是EDTA标准溶液,通常实验中会使用盐酸来进行在分解沉淀和二苯胺磺酸钠为指示剂使用,测定锌精粉中铁含量也可以使用重硌酸钾标准溶液。     

水质硫化物测定的预处理方法研究

地下水、工业废水及生活污水,通常含有硫化物,水中的硫化物包括溶解性的硫化氢,易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大。它可与人体内的细胞色素等作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及人的生命。除自身能腐蚀金属外,还可被污水中的微生物氧化成硫酸,进而腐蚀下水道等。因此,硫化物是监测水体污染的一项重要指标。根据GB 8978-1996《污水综合排放标准》中规定第二类污染物最高允许排放浓度(1998年1月1日后建设的单位)中二级排放标准硫化物的控制指标为1.0mg/L。在测定水质中硫化物时需要对硫化物进行现场固定和预处理,文章通过大量实验数据,探究硫化物的前处理方法。     

原子荧光光谱法测定化探样品中As、Sb、Bi的研究

研究化探样品中As、Sb和Bi在测量过程中的优化方法.通过分析原子荧光光谱法测定As、Sb、Bi时常见的各种影响因素,包括对消解样品方法选择,酸用量及还原剂浓度的确定,开展一系列实验,确立较合理的测试条件,准确度及检出限大大改进;为化探样品As、Sb、Bi的准确测定提供了可靠保证.     

原子吸收法测定铁合金中铅含量的不确定度分析

由于实验测量过程中存在一些随机的不确定性,使得测得的实验数据在一定的范围内上下波动,从而产生实验误差,这些实验误差的具体数值虽然不能准确计算,但是可以通过观察实验过程估算出所产生的误差范围,即得到实验的不确定度,一般一个完整的实验在给出实验数据的同时需要测定其不确定度的大小来评价测量结果的准确度.本论文通过讨论原子吸收光谱法测定铁合金中铅含量的不确定度,研究了实验结果不确定定度的主要来源:试液中铅的浓度、试液定容体积及样品质量产生的不确定度,最后通过计算得出了测定结果的不确定度和扩展不确定度.     

微波消解-流动注射法测定海水中总磷

为了实现实时监测近岸海域海水中的总磷水平,采用微波消解-流动注射-紫外分光光度法进行测定,并通过控制程序实现连续测定。优化了消解条件、进液顺序和显色剂质量浓度等实验条件,并在最佳实验条件下测定的海水中总磷浓度与吸光度呈良好线性关系。标准样品检验的相对标准偏差(RSD)为4.095%,样品的加标回收率在95%~98%之间。研究方法稳定性的检测结果显示,零点漂移在±0.1%之内,量程漂移在±3%之内,符合《近岸海域水质自动监测技术规范》(HJ731—2014)的要求。用微波消解-流动注射-紫外分光光度法测定的大连老虎滩表层海水中总磷的质量浓度为0.068 9 mg/L,与国标法(GB/T 12763.4—2007)测定结果(0.069 3 mg/L)无显著性差异。因此,该测定方法可用于快速测定海水中总磷的含量,为实现海水富营养化的预警监测提供可靠数据。     

ICP-MS同时测定生活饮用水地表水源地水质15种金属项目

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定生活饮用水地表水源地水质铜、锌、镉、铅、铁、锰、钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛、铊15种金属元素的含量。充分预热仪器后,用质谱调谐液调整仪器指标使其达到良好测定状态,选取Li6、Sc、Ge、Rh、In、Bi作为内标。各测定元素相关系数均在0.999以上,检出限在0.01～0.73μg/L之间,样品全程序空白和实验室空白均低于检出限,有证标准物质测定结果均在标准要求的范围内,实际样品加标回收率72.0%～118%,平行样品相对偏差<20%。结果表明,该方法简便、快速、适用于饮用水源地水质多种重金属元素同时测定。     

提高油田水中铁离子检测合格率的措施与效果

利用紫外分光光度计测定油水中铁离子(Fe2+、Fe3+)时,样品的透光度对检测结果影响比较大,样品浑浊时,从定性上看不出待测组份,但定量上很高。在水系统中铁的存在达到一定含量时,容易引起管线腐蚀结垢,导致地层堵塞。而水样浑浊时测出来的铁含量质量不合格,容易引起误判。本课题将对不符合铁离子分析要求的浑浊样品进行再处理,使之满足分析要求。     

地质样品中微量元素的高效测试方法

环境变化、地质演变、气候变化等一直都是人们研究的重点,而通过对地质样品中的微量元素进行测定,可以明确地质演化情况,掌握地下结构,从而更好的辅助地质测定.目前有更多新型技术被应用于地质样品微量元素的测定,并取得了一定成果,尤其是电感耦合等离子体质谱方法,具有检出限低、谱线简单等优点,已经得到了广泛的应用.本文对地质样品微量元素测试方法进行了分析.     

加热灰化法在有机肥磷含量测定中的应用

国家行业标准中,有机肥样品用浓硫酸-过氧化氢消煮,硫酸将有机质碳化,试样处理时需静置过夜,耗时长,所得试液用分光光度法—磷钒钼黄比色法测定磷含量。加热灼烧有机肥可使有机质快速灰化,再用少量酸和氧化剂酸化处理灰化样品,将其中的磷完全溶解并转化成磷酸根离子。与浓硫酸-过氧化氢消煮试样相比,加热灰化法处理样品,分光光度法测得磷含量的相对标准偏差在1.80%~2.45%,提高了检验效率,操作简单便捷。同时增大了称样量,提高了待测液中磷含量,用沉淀法测定磷含量可以增加沉淀量,适用于磷钼酸喹啉沉淀法测定有机肥中磷,满足有机肥厂为控制产品质量而进行的日常检测。