蓝莓花色苷提取工艺的优化研究

以体积分数为0.1%的盐酸乙醇溶液为提取液,探讨蓝莓果实花色苷的最佳提取工艺。采用单因素和正交设计来考察乙醇体积分数(A)、料液比(B)、温度(C)、时间(D)、火力(E)在水浴法、微波法和超声波法3种提取方法中的作用。通过光谱扫描确定了蓝莓花色苷的最大吸收峰在535nm处,水浴法、超声波法和微波法提取蓝莓果实花色苷的最佳工艺分别为A3B3C2D3,A3B2C1D3和A2B2C2E3。品种间花色苷的最适宜提取方法亦有所不同:超声波法最优,适于北陆和乔治2个品种;微波法次之,适于伯克利品种;水浴法提取效果最差。     

桔皮中黄酮类化合物的提取方法研究

采用单因素实验和正交试验方法,以桔皮中黄酮类化合物的收率为考察指标,对影响桔皮中黄酮类化合物提取方法的因素进行了探讨,并测定了桔皮中黄酮的含量。结果表明:浸提温度为70℃,乙醇浓度为70%(体积分数),提取时间为2 h,物料质量比为1∶40为最佳提取条件;在确定的最佳提取条件下,黄酮收率为1.68%。     

溶剂法提取香薷黄酮化合物的研究

采用溶剂法提取香薷中黄酮化合物,并进行单因素工艺考察,筛选出最佳的提取条件.在单因素基础上,利用响应面分析法考察乙醇浓度、提取温度及物料比对提取香薷总黄酮的影响,并在各影响因素合理值内修正最佳工艺条件.结果表明,香薷总黄酮最佳提取工艺条件为提取时间1h,乙醇体积分数70％,提取温度70℃.     

重齿鳞毛蕨中总黄酮的含量测定

黄酮类化合物具有抗癌、抗氧化、抗炎、保肝护肝、调节免疫等药理作用,一直受到国内外研究人员的高度重视。研究采用分光光度法测定了重齿鳞毛蕨(Dryopteris juxtaposita)中总黄酮的含量,并研究了提取试剂种类、试剂浓度、料液比、提取时间对总黄酮提[WT]取率的影响。结果表明采用体积分数75％乙醇加热回流180 min,料液比为1 g∶12 mL时提取液中总黄酮提取率最高,其平均提取率为1.056%。由于此含量测定方法准确度高,操作简单,因此可作为一种高效便捷测定重齿鳞毛蕨中总黄酮含量的方法。 〖HJ4mm〗     

重齿鳞毛蕨中总黄酮的含量测定

黄酮类化合物具有抗癌、抗氧化、抗炎、保肝护肝、调节免疫等药理作用,一直受到国内外研究人员的高度重视。研究采用分光光度法测定了重齿鳞毛蕨(Dryopteris juxtaposita)中总黄酮的含量,并研究了提取试剂种类、试剂浓度、料液比、提取时间对总黄酮提取率的影响。结果表明采用体积分数75%乙醇加热回流180min,料液比为1g∶12mL时提取液中总黄酮提取率最高,其平均提取率为1.056%。由于此含量测定方法准确度高,操作简单,因此可作为一种高效便捷测定重齿鳞毛蕨中总黄酮含量的方法。     

重齿鳞毛蕨中总黄酮的含量测定

黄酮类化合物具有抗癌、抗氧化、抗炎、保肝护肝、调节免疫等药理作用,一直受到国内外研究人员的高度重视。研究采用分光光度法测定了重齿鳞毛蕨(Dryopteris juxtaposita)中总黄酮的含量,并研究了提取试剂种类、试剂浓度、料液比、提取时间对总黄酮提取率的影响。结果表明采用体积分数75%乙醇加热回流180min,料液比为1g∶12mL时提取液中总黄酮提取率最高,其平均提取率为1.056%。由于此含量测定方法准确度高,操作简单,因此可作为一种高效便捷测定重齿鳞毛蕨中总黄酮含量的方法。     

LC-MS-MS法测定葡萄中的脱落酸含量

葡萄中含有较多的糖类、色素和果胶,干扰项较多,对微量脱落酸进行定量分析较为困难。针对此问题,建立了高效测定葡萄中脱落酸含量的LC-MS-MS方法,对提取剂、提取方式、富集净化、色谱条件和质谱条件多个关键环节进行了研究。将葡萄样品粉碎匀浆制成待测样,以甲醇+甲酸(二者体积比为99.5∶0.5)作为提取剂,振荡提取30min,将提取液经MAX Cartridge SPE柱富集净化后进行分析。当上样溶剂为20%~50%(质量分数)的甲醇时,净化洗脱效率较好,能有效去除杂质。色谱条件为ODS2色谱柱(2.1mm×150 mm,5μm),乙腈为A相、质量分数为0.1%的甲酸作为B相流动相,流量为0.2mL/min,梯度洗脱。在负离子监测模式下,选择263.1~153.2作为定性定量离子对,采用标准物质的保留时间和SRM图谱,对照2种方式对样品进行准确定性,外标法以峰面积计算进行定量。结果表明,在19.05~381.00ng/mL范围内线性关系良好,回收率为92.2%~110.4%,RSD值<8.1%,可为高效、快速、准确测定葡萄中的脱落酸含量提供有价值的分析方法。     

政策要闻(2006年8月)

日本拟投入巨额资金鼓励发展车用生物燃料 由于石油价格大幅攀升,日本农林水产省(MAFF)拟在2007财年申请100亿日元资金,促进各地生物乙醇加工厂的建设.MAFF将对生物燃料厂的建设以及汽油站加油设施给予补贴.按照日本新的环保计划,今后4年内,日本国内40%的汽车将改用E3燃料(生物乙醇含量为3%的乙醇一汽油混合燃料);从2020年开始,将向市场供应E10燃料(生物乙醇含量为10%),争取到2030年实现所有车用汽油部更换成E10燃料.目前日本出售的所有新车都能适应E3燃料.     

莲子心饮片含量测定方法优化

为了解决提取效率低而导致的市售莲子心含量项鲜有合格的问题,对莲子心饮片中有效成分的提取方法进行优化。分别对莲心碱的提取方式、提取溶剂以及提取溶剂体积进行了考察,利用优化后的提取方法制备莲子心饮片供试品溶液,选用Kromasil 100-5-C_(18)(4.6 mm×150 mm)色谱柱,以乙腈-0.015 mol/L十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(体积比55∶44∶1)为流动相,在流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为284 nm,进样量为10μL条件下,进行含量测定。结果表明,最佳的提取条件为选择25 mL 0.08%盐酸甲醇溶液作为提取溶剂,超声提取40 min;优化后的提取方法使莲心碱的含量测定较稳定,莲心碱的提取效率得到显著的提升;莲心碱进样量在36.9～369.5 ng时,线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为1.79%。优化后的提取方法操作简便,提取率高,重复性好,方法准确,可为莲心碱的提取以及后续莲子心饮片质量标准的制定提供参考依据。     

小鼠胎儿成纤维细胞的冷冻保存研究

为了摸索小鼠胎儿成纤维细胞冷冻保存的简易方法,采用常规冷冻和玻璃化冷冻2种模式,探讨了不同的冷冻方法、不同的冷冻前平衡时间、不同的冷冻保护液的配比等因素对成纤维细胞冷冻效果的影响。实验结果表明:常规冷冻采用含10%(体积分数)甘油的DMEM液作保护剂,可将0~5℃下平衡时间缩短至45～60min,细胞活力可达0.87。玻璃化冷冻采用10%(体积分数)NBS+1.8mol/L乙二醇+0.1mol/L蔗糖的PBS冷冻小鼠胎儿成纤维细胞效果好于其他组合,细胞活力可达到0.86。玻璃化冷冻法与常规冷冻法的冷冻效果差异不显著。     

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线（线性方程）。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%～110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。     

结晶山梨醇的制备

介绍了在实验室制备结晶山梨醇的方法,把乙醇加入饱和山梨醇溶液中,通过降低混合溶液的温度,使山梨醇晶体析出,并根据工业生产的实际要求,用70%(质量分数)和95%(质量分数)的乙醇进行结晶实验,结果表明,在38℃时,恒温1h,放料抽滤后,可得到收率为757%的山梨醇晶体。     

抗菌性乳酸菌的筛选及鉴定

抗菌性乳酸菌是一种天然、安全性能好、适用范围广且性能稳定的生物防腐剂,将其应用到食品中具有重要的实际应用价值,其应用前景也很广阔。采用双层培养法从泡菜水中筛选出2株具有明显的抑菌作用菌种,供试菌为枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)、大肠杆菌(E.coli)、黑曲霉(Aspergillus niger),通过抑菌实验,综合菌株的形态学特征、生理生化特征确定了B株菌株为乳酸菌。     

超临界流体技术制备中药超细粉体

颗粒细、药效好、用量少已成为现代中药制剂的必然发展趋势。利用近年提出的超临界流体辅助雾化过程成功制备出了中药复方肝炎制剂的超细粉体,系统分析了混合器压力和温度及进液速率对微粒形态、粒径和粒径分布的影响。结果表明:利用超临界辅助雾化过程,以水和乙醇的混合溶液为溶剂,可制备出粒径范围为1.0～5.0μm的复方肝炎超细粉体,且大部分粒子形态呈完整的球形。各影响因素对粒径及粒径分布均有不同程度的影响,其中混合器压力及溶液浓度对粒径及粒径分布的影响最明显,进液速率次之,混合器温度的影响较小。在操作范围内较为理想的工艺条件为混合器压力为14 MPa,温度为60℃,进液速率为4.5 mL/min。     

石家庄市冬季大气中TSP，PM10，PM2.5污染水平研究

为研究石家庄市冬季大气颗粒物污染特征,于2013年2月采集TSP,PM10,PM2.5样品,用重量法分析其质量浓度,并对其相关性进行分析。结果表明,用环境空气质量标准(GB 3095-2012)来衡量,石家庄市冬季大气颗粒物TSP,PM10和PM2.5的日均浓度超标率分别为57.9%,82.9%和81.6%;超标倍数分别为1.28,1.86和2.24倍,超标情况严重;TSP与PM10和PM10与PM2.5相关系数分别为0.748 9和0.760 4,相关性较好;ρ(PM10)/ρ(TSP)平均值为0.74,ρ(PM2.5)/ρ(PM10)平均值为0.61,表明PM10和PM2.5污染严重。     

山楂多糖分散片的制备及质量控制

为优化山楂多糖分散片的制备工艺,对其进行了质量控制。在单因素试验的基础上,以崩解时间为评价指标,选用压片压力、崩解剂用量、乙醇溶液浓度为因素,利用正交试验对山楂多糖分散片的制备工艺进行优化;按照《中华人民共和国药典》的方法,对主药含量、崩解时间、分散均匀性、溶出度等指标进行测定,以期对山楂多糖分散片的质量进行控制。得到山楂多糖分散片的最优制备工艺如下:采用交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)为崩解剂,碳酸钙为填充剂,体积分数为65%的乙醇溶液为黏合剂,滑石粉为润滑剂,压片的压力为6kg。研究表明,该分散片每片含山楂多糖40mg,崩解时间为65s,分散均匀性良好,15min溶出度为标示量的75.40%。     

肉食品中脂肪含量的分析

以氯仿-甲醇为提取剂,经充分振摇提取,样品中所有脂类进入氯仿层,而非脂成分转入甲醇层。分出氯仿层,挥干溶剂,得到纯净的脂肪。分析了8种肉食品中脂肪的质量分数。测定结果表明,样品脂肪的质量分数范围为1.48％～26.8％。不同样品间脂肪的质量分数存在较大差异。其中免肉脂肪的质量分数最低而午餐肉最高。     

刍议非常规天然气的气质标准

全国天然气标准技术委员会（SAC/TC244）在其管理的标准化工作范围内,已经形成了一个以GB17820和GB／T22723为核心的技术标准体系。此体系包括从术语、通用基础、产品及其分析测试方法,以及HSE管理等44个国家标准和6个行业标准。同时,此体系也涵盖了井口（粗）天然气、管输（商品）天然气、车用压缩天然气、煤层气和天然气代用品等5个类别。根据目前页岩气和煤层气的产业规模和技术发展状况,尚未具备制订气质指标国家标准的条件。如果工业生产上有所需求,建议依托现有的天然气工业技术标准体系,制订国家标准指导性技术文件（GB／Z）。     

基于图像处理的苹果大小分级研究

为了实现苹果的智能分拣,在GB/T 10651-2008《鲜苹果》的标准下,采用图像处理方法对分拣系统中的苹果大小进行分级。首先,针对同一种类的苹果,对摄取到的苹果表面图像进行图像预处理,得到平滑且无噪声影响的苹果二值图;然后,通过寻找每个苹果5幅表面图像中最小外接矩形长宽比最接近1的苹果图像,依此作为获取苹果最大横截面直径的重要依据;最后,通过寻找苹果图像质心,将质心与目标像素点的最大距离作为半径,用最小外接圆的方法得到苹果的最大横截面直径。实验研究表明:选取的30个红富士苹果,最终得到系统分级正确率为93.3%,系统的平均分级时间在1.5 s以内,满足实际苹果分级的需要。所提出的方法可为按照行业标准对苹果进行大小分级提供参考。