气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的含量

建立了气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的分析方法,采用HP-INNOWAX色谱柱进行分离,外标法定量。实验结果表明,丙二醇在50.4～806.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,平均回收率为99.1%,RSD=1.01%;甘油在190.5～3048μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,平均回收率为99.8%,RSD=0.97%;二者的方法检出限:丙二醇为0.10g/100g,甘油为0.10g/100g,方法检出限低,重复性好,结果准确可靠,适用于盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油含量的测定。     

食用动物油脂中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ 测定方法的探讨

建立了同时测定动物油脂中三种抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6二叔丁基对甲酚（BHT）和叔丁基对苯二酚（TBHQ）的气相色谱、液相色谱和气质联用的检测方法。样品经甲醇提取后,分别采用气相色谱法、液相色谱法、气质联用法分析,3种组分分离完全,在0.01-0.20g/L浓度范围内线性关系良好,加标回收率为90%-105%,测定结果的相对标准偏差（n=6）（RSD）<4.0%,该三种方法简单快速准确,可用于动物油脂中抗氧化剂的同时测定。     

顶空-气相色谱法测定地下水中苯和甲苯的方法研究

采用美国PE气相色谱仪及其附带的顶空进样器,DB-17色谱柱,FID检测器,建立了顶空-气相色谱法测定地下水中苯和甲苯含量的方法。研究表明,在顶空平衡温度80℃下平衡30 min,进样时间0.04min,色谱柱温度50℃,载气流速2mL/min条件下,苯和甲苯的分离效果最佳,在0～100μg/L范围内,其线性相关系数分别为0.9980和0.9994;方法检出限分别为0.099μg/L和0.220μg/L;方法定量限分别为0.40μg/L和0.88μg/L;回收率分别在99.0%～101%、90.5%～99.0%。     

气相法测定氢化蓖麻油的溶媒残留

建立氢化蓖麻油(HS40)中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数为0.999 3,回收率为95.4%,RSD值为2.1%,检测限为1.95μg/mL;乙酸相关系数为0.999 3,回收率为87.2%,RSD值为2.5%,检测限为50.0μg/mL;乙二醇相关系数为0.999 6,回收率为96.3%,RSD值为2.2%,检测限为6.1μg/mL;二甘醇相关系数为0.996 1,回收率为97.0%,RSD值为1.8%,检测限为6.1μg/mL。本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于氢化蓖麻油中残留溶剂的测定。     

高效阴离子离子色谱-脉冲安培法测定食品中透明质酸钠含量

基于高效阴离子离子色谱-脉冲安培法,建立一种测定食品中透明质酸钠含量检测的新方法。结果表明:该方法在质量浓度为1~50 mg/L内具有良好的线性关系,R^(2)=0.9996。采用此方法对巧克力、饮料样品进行加标回收试验,回收率均在86.0%~120.0%,RSD在1.5%~3.9%之间,证明该方法精密度和准确度较高。检出限为3.2μg/kg,定量限为10μg/kg,能满足食品中透明质酸检测分析要求。     

示差折光-HPLC法测定舒血宁注射液中山梨醇的含量

现有检测方法在测定舒血宁注射液中的山梨醇含量时,存在着专属性不强、操作复杂等弊端。针对此问题,建立了示差折光-HPLC测定舒血宁注射液中山梨醇含量的方法。色谱柱为Carbomix Ca-NP 10:8%(7.8mm×300mm),以水为流动相,流速为0.5mL/min,柱温为80℃。结果表明:山梨醇在0.2~2.0mg/mL(r2=0.999 5)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率(n=9)为99.9%。该方法简便,专属、重复性好,可作为舒血宁注射液中山梨醇含量的测定方法。     

2，3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析

通过对色谱分离条件的优化,建立了2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析方法。色谱条件为SE-30毛细管色谱柱(25 m×0.22 mm×0.25μm);载气(N2)流速为1.0 mL/min;柱温为130℃;进样器温度为200℃;分流进样模式,分流比为100∶1。对合成样品进行了测定,线性回归方程为A=440.84c+33 088,r=0.999 3,线性范围为2~500 mg/L,方法的检出限为0.2 mg/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.30%。     

气相色谱法测定共轭亚油酸系列产品含量

建立了气相色谱法测定共轭亚油酸、共轭亚油酸乙酯和共轭亚油酸甘油三酯含量的方法。共轭亚油酸和共轭亚油酸甘油三酯经乙酯化,采用DB-23色谱柱,内标法定量。结果表明,共轭亚油酸乙酯质量浓度在4.9984～14.9943mg/m L范围内,方法的线性关系良好,R2为0.99988;加标回收率范围为99.8%～100.0%。三种产品的方法精密度分别为0.3%、0.3%、0.6%,重现性好;溶液稳定性试验表明,共轭亚油酸乙酯样品溶液放置48h后样品溶液含量变化0.4%,稳定性好;改变色谱条件,共轭亚油酸乙酯样品测定相对偏差小于3.0%,方法耐用性好。     

藿香正气颗粒中厚朴酚与和厚朴酚质量标准的研究

测定藿香正气颗粒中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法：采用HPLC法测定厚朴酚与和厚朴酚的含量;色谱柱：InertsiL O D S- SP(250mm ×4.6,5um）;流动相：甲醇-水（78：22）;流速：1.0mL/mi n;检测波长：294nm。结果：厚朴酚的线性范围是3.68~22.08μg/mL,其线性相关系数为r=0.9998、和厚朴酚的线性范围是2.47~14.83μg/mL,其线性相关系数为r=0.9994。厚朴酚、和厚朴酚的加样回收率的平均值为100%,R SD=1.96%。结论：方法简单易行,结果准确,可靠,适用于本品的含量测定。     

HPLC法测定石椒草中芦丁的含量

为了提升石椒草质量评价的效率,提出了用HPLC法测定石椒草中芦丁的含量。通过对流动相、检测波长、色谱柱、提取溶剂及提取时间等因素的考察,最终确定了HPLC法测定石椒草中芦丁含量的最佳测定条件,即采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为25℃。结果表明,芦丁进样量为0.093 34～1.166 75μg(R²=0.999 2)时与峰面积呈现良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率为99.49%,RSD为1.6%。所建立的测定石椒草中芦丁含量的HPLC法,结果准确可靠,供试品制备简便,且具有高灵敏度、高准确性,可为石椒草质量评价标准及质量控制提供数据支持。     

顺序注射光度法测定水体中正磷酸盐

应用FIAlab-3500顺序注射分析仪,采用钼锑抗分光光度法测定水中的正磷酸盐,对实验参数进行了优化。实验结果表明,正磷酸盐质量浓度在0~5 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,方程为y=0.112 8x-0.005 1(R2=0.999 2),空白相对标准偏差(RSD)为1.2%,方法的检出限为0.009 3 mg/L。利用该法测定某管网水中正磷酸盐,测得其加标回收率为96%~105%。     

RP—HPLC法同时测定氨溴特罗口服液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的含量

目的建立同时测定氨溴特罗口服溶液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗含量的HPLC法。方法采用RP—HPLC测定,以Phenomenex scx（4．6mm×250mm．5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.01）1％磷酸二氢钾溶液（55：45）．流速为1．0mll／rain,检测波长为244nm,柱温为20℃,进样量为50μ1.结果盐酸氨溴索在1．2mg／m1～18ng／ml范围内线性良好,回归方程为Y=15121X＋312．92（R：0．9999）．平均回收率为㈨{）．2％;盐酸克仑特罗在0．8～1．2μg／ml范围内线性良好,回归方程为Y=8．85X—1．13（R=0．9987）,平均回收率为100.5％.结论 该法简单、准确、重现性好,适合盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的定量分析.     

替米考星溶液的紫外分光光度法测定

建立了紫外分光光度法测定替米考星溶液含量的方法。以0.01mol/L的盐酸为溶剂,测定波长为291nm,通过专属性试验、准确度试验、线性关系考察、精密度试验等方法学研究,建立了紫外分光光度法测定替米考星的方法。替米考星测定的线性方程为A=0.026 7ρ+0.005 9,r=0.999 9,线性范围为8～48μg/mL。准确度试验(n=9)平均回收率为100.6%,RSD值为0.5%。以紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量,方法准确、简单易行,是适合快速测定替米考星含量的方法。     

头孢噻呋钠的紫外分光光度法测定

用紫外分光光度法测定头孢噻呋钠的质量浓度,以水为溶剂,在293nm波长处测定吸光度,头孢噻呋钠在7.5~17.5μg/mL范围内吸光度与质量浓度呈良好的线性关系,A=0.04833ρ-0.001800,r=0.9999(n=5)。本法适用于生产过程快速分析。     

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法.采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2％(体积分数)三乙胺,85％(体积分数)磷酸,调节pH值为3.0)-乙腈(体积比为5∶95)为流动相,检测波长为220 nm.样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为...     

钼蓝分光光度法分析测定空白脂质体中的磷含量

建立了空白脂质体中磷含量的测定方法,并进行了方法学验证。该方法采用钼蓝分光光度法,将样品用硫酸、过氧化氢消化,冷却后,加入显色试剂,用紫外可见分光光度计在波长822 nm处测定吸收值。该方法的线性方程为y=0.068 4x+0.008 6,线性关系良好(r=0.999 3),精密度为1.08%;显色后1 h内比色结果稳定,回收率为95.1%~103.2%。     

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线（线性方程）。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%～110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。     

使用气相色谱／质谱测定汽油中元素硫含量的不确定度评定

使用气相色谱／质谱测定汽油中元素硫含量,采用样品直接进样和外标法定量,该分析方法简单、快速、灵敏,且无干扰。根据不确定度的传播规律,对所用标准曲线、有证标准样品、称重、合格的玻璃器皿、测量重复性等不确定度来源进行分析评定,其中由标准曲线上求元素硫含量时所产生的不确定度分量最大,其次是测量重复性,这两项是该法测定结果不确定度的重要来源,标准溶液浓度所产生的不确定度分量较小。置信度为95％时,高、低浓度样品元素硫含量的扩展相对不确定度分别为6．4％和4．2％。     

自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究

在手动顶空法的基础上建立了自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法,并从顶空进样器载气压力、顶空瓶压力、样品环充满时间、顶空瓶温度、加压时间、进样环温度、进样环平衡时间、传输线温度、进样时间等方面对顶空进样器条件进行了全面优化。同时对该方法的灵敏度、精密度和标准曲线的线性等指标进行了验证。结果表明,自动顶空法不仅大大提高了工作效率,节省了人力,其方法的检出限(0.012 mg/L)、相对标准偏差(3.5%)、标准曲线的相关系数(0.999 8)均优于手动顶空法。