蔬菜中有机磷农药残留同时测定的气相色谱法研究

目的：建立同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留的气相色谱分析方法。方法：蔬菜匀装后经混合溶剂提取，固相萃取柱净化，气相色谱FPD检测。结果：该方法各种有机磷农药的相关系数r均在0.99以上，平均回收率为60.0%～98.9%，相对标准偏差RSD为6.57%～19.0%，最小检出量为1～50μg/ml。结论：该方法提取完全，净化彻底，定量准确，操作简便，满足多种有机磷农药残留的同时测定。     

动物产品中17种有机氯、拟除虫菊酯残留同时测定的全自动固相萃取技术研究

本研究针对目前动物产品中有机氯、拟除虫菊酯残留检测干扰严重,必须进行繁琐的酸消化、硫酸磺化样品前处理问题,应用全自动固相萃取技术对动物产品中17种有机氯、拟除虫菊酯残留检测的样品前处理方法进行了系统的研究,对提取溶剂、固相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分析条件进行了优化选择,建立了高效、快速、经济、安全的动物产品中有机氯、拟除虫菊酯残留同时检测的全自动固相萃取净化方法.经不同检测单位验证,该方法的加标回收率介于78.6%～103.0%之间,精密度(CV)为2.7%～12.1%,测定低限为0.005～0.010mg/kg,满足出口检测要求.     

气相色谱在食品中有机磷农药残留的检测应用

为探讨气相色谱(GC)在食品(菠菜)中有机磷农药残留的检测应用。用体积比1∶1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药,固相萃取柱净化,采用气相色谱FPD检测器进行检测,得出结果:10种有机磷农药在20 min内分离良好,在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 2~0.999 8。结果表明:气相色谱法定量准确、操作简便、灵敏度高,可以应用于食品产品的检测中。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定猪肉中11种喹诺酮类兽药残留

本文建立了一种Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS法测定猪肉中11种喹诺酮类兽药残留的方法。该方法的前处理仅需进行酸性乙腈溶液提取,直接通过Oasis Prime HLB固相萃取柱净化除去磷脂和非极性干扰物即可上机。结果表明:在5.0～500.0 ng·mL~(-1)范围内线性关系良好,r均大于0.99;加标回收率范围在77.7%～105.3%,相对标准偏差在20%以内。实验证明,该方法前处理较国标方法简单、快捷,可为畜肉类食品中喹诺酮类兽药残留的快速检测提供方法依据。     

气相色谱法测定蔬菜中5种拟除虫菊酯类农药的残留量

采用气相色谱法同时测定蔬菜中氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯的残留量,样品中待测组分经乙腈提取、高速离心、氮吹浓缩、固相萃取柱分离净化和淋洗液浓缩后,用电子捕获检测器检测,外标法定量。结果表明,5种菊酯在0.05~5μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系,加标回收率在92.6%~108.8%,相对标准偏差在1.01%~1.94%。该方法线性关系良好,精确可靠,重复性、稳定性和分离效果好,可用于测定蔬菜中的菊酯农药的残留量。     

番茄中乙酰甲胺磷、氧乐果、烯酰吗啉、阿维菌素的测定盲样考核及结果分析

目的:通过参加客户组织的盲样考核,提高并证实实验室的农药残留检测能力。方法:样品经乙腈提取,分散固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法进行检测,实验过程中同时采用加标回收的质控方式确保检测结果的质量。结果:番茄中乙酰甲胺磷、氧乐果、烯酰吗啉、阿维菌素的测定结果分别为0.13、0.117、0.216、0.247 mg·kg~(-1);盲样真值分别为0.15、0.12、0.24、0.25 mg·kg~(-1);各农药回收率分别为87%、98%、90%、99%。结论:盲样考核结果满意,说明本实验室农药残留检测能力较好。     

两种SPE净化测定克伦特罗等β2-受体激动剂的基质效应

[目的]本文考察了MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,液相色谱-串联质谱法测定猪肝、猪肉及鱼肉等样品中克伦特罗（CL）、沙丁胺醇（SAL）和特布他林（TE）等β2-受体激动剂的基质效应。[方法]样品采用乙酸铵缓冲溶液酶解提取,并分别经过MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,洗脱液经浓缩吹干后,残渣用标准溶液溶解定容,LC-MS/MS测定。[结果]两种净化方法均存在较强的基质效应。[结论]在样品定量时需要采用基质匹配标准溶液或同位素内标及其他净化手段来消除基质效应。     

GC-MS法测定食用农产品中农药残留及相关化学品残留

试样用乙腈匀浆移取,盐析离心后,取上清液经固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯(3+1)洗脱农药及相关化学品,溶剂交换后用气相色谱-质谱仪检测,采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以各碎片的丰度比定性,标准样品定量离子内标法(环氧七氯)定量,进行方法的重复性和再现性验证,并确定了73种物质的定量限,可以作为食用农产品中农药残留及相关化学品残留的初筛方法。     

气质联用法检测水产品中己烯雌酚含量并用液相色谱串联质谱验证

改进了水产品中己烯雌酚的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,BSTFA-TMCS吡啶溶液80°C衍生;经过HP-5MS（30m×0.25mm,0.25μm）毛细色谱柱分离,再经过单四级杆质谱仪选择离子扫描（m/z：383、397、412、413）确定两种结构的衍生物,用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚。以反式衍生物做定量物质,在5-180μg/kg浓度范围获得良好线性（R=0.995）;3个添加浓度（1、2、5μg/kg）下的平均回收率为90.15%-92.82%,标准偏差为6.7%-9.3%。阳性样品经过乙酸乙酯提取后吹干,HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,用配备RBAXSB-C18柱（2.1×150mm,3.5μm）的高分辨率液相色谱串联质谱仪进行验证,确保检测的可靠性。     

液相色谱串联质谱法同时测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺残留量

建立了液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺残留的分析方法,以甲醇-1%三氮乙酸(50+50,v/v)作提取溶剂,用MCX固相萃取柱进行净化浓缩,内标法定量。结果表明,在ESI正离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限为0.5μg/kg,回收率为76.7%~118.7%,相对标准偏差为1.7%~6.8%。该方法检出限低,可用于实际样品的测定。     

北川、汶川、理县、茂县、什邡禹迹考辨

在我国的传世典籍中,战国的《竹书纪年》最先有“禹生石纽”的记载,后成都郫县人扬雄的《蜀王本纪》也有“禹本汶山郡广柔县人,生于石纽”的文字记载,但汶山郡所辖诸县都有大禹的活动遗迹,因而出现了大禹出生地之争。今通过对几处石纽的名与实的景观、石纽地名传存、“石纽”与“石纽山”题刻、古籍中“石纽山”记载、“涂禹山”与“禹碑岭”等遗迹、北川县禹穴沟三处“禹穴”题刻、什邡市“禹穴”等内容的考证可知,北川县禹里乡的石纽山才是名副其实的石纽山,也就是大禹王出生地。     

混合所有制企业的民营化程度如何影响高管薪酬-业绩敏感性？

在中国深化改革、推进转型的特殊背景下，探索出一条适合中国混合所有制企业实际情况的高管薪酬制度改革路径是现阶段中国国有企业改革亟待解决的问题之一。高管的薪酬-业绩敏感性是判断薪酬激励契约有效性的主要指标，基于此，文章首先构建一个委托-代理框架下的寡头市场模型，从理论上分析混合所有制企业的民营化程度与高管薪酬-业绩敏感性之间的关系；其次选择2007—2016年沪深两市A股经过民营化的国有控股上市公司数据进行实证检验。结果发现：总体上，提高混合所有制企业的民营化程度会显著增强高管薪酬-业绩敏感性；进一步分析发现，混合所有制企业中非国有股比例小于67%时，提高民营化程度会降低高管的薪酬-业绩敏感性；非国有股比例介于67%~75%之间时，提高民营化程度对高管薪酬-业绩敏感性没有显著影响；非国有股比例大于75%时，提高民营化程度会提升高管的薪酬-业绩敏感性。     

酶联免疫分析法测定猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量

建立测定猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量的ELISA分析法。方法检测低限为5μg/kg;在5μg/kg、20μg/kg和100μg/kg三个添加水平进行加标回收试验,回收率分别为82.0%-96.0%、87.5%-102.0%和83.9%-105%;重复性试验：CV%分别为5.3%、5.3%和8.2%;重现性试验：CV%分别为8.0%、7.9%和7.5%。本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量的快速检测。     

气相色谱及气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂

利用气相色谱及气相色谱-质谱联用技术,对食品中4种邻苯酸二甲酯类化合物进行检测。对于非油脂类食品,气相色谱法的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为67.4%-92.9%,相对标准偏差为1.6%-4.7%;气相色谱-质谱联用的检出限为0.05mg/kg,平均回收率为66.3%-112.9%,相对标准偏差为2.9%-11.3%。对于油脂类食品,气相色谱法的检出限为30mg/kg,平均回收率为73.4%-96.1%,相对标准偏差为1.6%-2.8%;气相色谱-质谱联用的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为64.1%-80.2%,相对标准偏差为1.6%-4.5%。用该分析方法对285批食品样品进行了分析检测,1批食品样品检出BBP,13批检出DBP,63批检出DEHP,总检出阳性样品68批,总阳性检出率23.9%,其检出质量分数为0.05-1.27mg/kg。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,能够满足食品中4种邻苯二甲酸酯检测的需要。     

正交实验法优选海杞咀嚼片的提取工艺

为优化海杞咀嚼片的提取工艺,根据处方药物所含成分的理化性质及处方的功能主治,确定合理的提取工艺路线:以多糖含量及出膏率为评价指标,通过单因素试验和正交试验,筛选出枸杞子和山药的提取工艺。结果表明:用水提法合提山药和枸杞子,提取条件为6倍量溶剂提取3次,每次1.5 h。该工艺流程方法简单,操作简便,药材的利用度高。     

生物多糖药茶(菇王茶)饮料的制备工艺研究

保健茶饮料日益深受众多消费者的青睐,本文运用现代生物技术,研制一种无毒副作用、口感好、配制方便、价格低廉且具有保健功效的茶饮料。制备工艺:将我公司特有的经驯化的福寿仙多糖壹号菌种接种至以绿茶、山楂、茯苓、菊花、甘草等中药培养基上培养,温度为26℃,湿度65%~75%,培植18 d。将长满菌丝体培养物取出切碎与中药材混合,加8倍水煎煮2次,每次2 h,合并2次煎煮液;称取绿茶,在80~90℃连续提取3次,每次加入10倍水;合并绿茶萃取液和煎煮液,调节p H=5.5,定容,200目筛网过滤,分装,灭菌即得菇王茶饮料。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法测定水产中氯霉素残留

运用酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法测定水产中的氯霉素残留。结果显示,ELISA法最低检测限为0.0125μg/kg,鱼、虾、贝类样本的添加回收率为80.4%-101.3%,变异系数为5.7%-11.5%;LC-MS/MS法最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为82.7%-98.2%,变异系数为6.2%-9.7%。用酶联免疫法对实际样品进行检测,筛选出5个阳性样本,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,且测定结果一致。研究表明,酶联免疫法快速、灵敏、可靠,为水产品中氯霉素的残留检测提供了快速筛选方法,而液相色谱-串联质谱法准确度高,适用于阳性样本的确证和精确定量。     

原子荧光光谱法测定锡锭中的汞含量

[目的]建立采用原子荧光光谱法测定锡锭中汞含量的方法。[方法]样品用王水溶解,并在稀王水介质中,用氯化亚锡将试液中的汞离子还原成汞原子,由载气带入石英原子化器中,在原子荧光光谱仪上测其荧光强度。[结果]变异系数在2.66%-4.11%之间,回收率在95.17%-110%之间,检出限0.005ng/mL。[结论]操作方便,检测结果准确可行,适合于锡锭中0.0000005%-0.0000160%汞的测定。     

微波消解原子荧光光度法测定粮谷中的硒

采用微波消解样品,氢化物-原子荧光光度法测定粮谷中的硒。对消解温度、压力、时间、消解试剂以及仪器参数等条件进行了研究,取得了优化条件．硒的回收率达到96．4％-108．3％,溶液中的检出限为0．20μg／L,线性范围为1．00μg／L～100．00μg／L,相对标准偏差为3．30％-3．65％。本方法具有快速、简便、线性范围宽、污染少等特点。     

自动顶空进样—气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留

[目的]建立自动顶空进样—气相色谱法测定柠檬酸中5种溶剂残留的分析方法。[方法]样品用水溶解,自动顶空进样,氢火焰检测器（FID）检测,外标法定量。[结果]平均回收率为85%~101%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~4.2%,二氯甲烷、氯仿、苯、三氯乙烯、二氧六环检出限（LOD）分别为2、1、0.05、1、8mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适合柠檬酸中5种溶剂残留定性和定量测定。