改进铁盐催化比色法测定保健食品中原花青素

对《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中保健食品中原花青素的测定方法进行了改进,建立了快速检测保健品中原花青素的方法。保健品中的原花青素用甲醇提取后,将试样溶液和正丁醇：盐酸（95：5,v/v）以及硫酸铁铵溶液混合置于20mL顶空瓶中,100℃烘箱中反应40min后,在546nm比色测定原花青素的含量。结果表明：原花青素在0-200μg/mL内线性良好,相关系数（r）为0.997。在1、2、5 g/kg 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为83.5%-97.5%,相对标准偏差（RSD,n=10)为3.12%-4.67%,满足检测标准要求。同时比较了两种方法的检测结果,发现没有明显差异,但改进后方法操作简便、快速,可用于保健品中原花青素的测定,能满足日常检测要求。     

液相色谱串联质谱法同时测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺残留量

建立了液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺残留的分析方法,以甲醇-1%三氮乙酸(50+50,v/v)作提取溶剂,用MCX固相萃取柱进行净化浓缩,内标法定量。结果表明,在ESI正离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限为0.5μg/kg,回收率为76.7%~118.7%,相对标准偏差为1.7%~6.8%。该方法检出限低,可用于实际样品的测定。     

溴酸钾氧化酸性铬兰K催化光度法测定香菇中铁含量

在硫酸介质中,铁对溴酸钾氧化酸性铬兰K反应有较强的催化作用。据此,本文对实验条件进行优化,测定香菇中铁的含量。试验结果表明,Fe(Ⅲ)质量浓度在0.008~0.048μg/mL范围内与吸光度差?A呈良好的线性关系,其线性回归方程为y=3.0357x+0.002,相关系数R~2=0.998 2,检出限为7.39×10~(-4)μg/mL,样品加标回收率为92.5%~99.4%,操作方法简单。     

高效液相色谱法测定动物源性食品中敌菌净残留量

本试验建立了测定动物源性食品中敌菌净残留量的高效液相色谱法。样品用碱性二氯甲烷提取并经浓缩后,在酸性条件下用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。固体提取物溶解在0.1mol/L盐酸溶液中,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。敌菌净线性范围为0.01-2.5μg/mL,其相关系数和回归方程分别为r=0.99986,y=13.3808 x-0.1409;样品平均加标回收率为87.8%-97.1%,相对标准偏差为2.73%-7.32%;方法的最低检出限为0.01mg/kg。     

固相萃取-气相色谱法同时检测出口绿豆中的7种农药残留

本文采用固相萃取-气相色谱配电子捕获检测器法（SPE-GC/ECD）,建立了绿豆中7种农药（毒死蜱、三氯杀螨醇、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）多残留的简单快速测定方法,检出限1.6～4.2μg/kg,在0.005～0.5μg/mL范围内线性关系良好,r在0.9978～0.9998间,在0.055、0.100、0.205μg/mL 3个添加浓度水平上平均回收率在89.5～122.4%,精密度（RSD）为2.68～9.61%。本方法能够减少复杂样品基质的背景干扰,操作简单,分析成本低,检测结果灵敏、可靠,适用于日常工作中大批量出口绿豆农残检测。     

密胺餐具产品质量分析

对市场在售的密胺餐具的质量进行了检测,检测项目包括耐干热性、耐污染性、耐低温性、耐湿热性、高锰酸钾消耗量、总迁移量;同时,在4%乙酸条件下,对不同浸泡温度和时间下甲醛和三聚氰胺的迁移规律进行了研究。检验结果表明:目前市场上的密胺餐具主要存在的质量问题是耐污染能力差,在酸性浸泡液中容易析出不挥发杂质;在4%乙酸酸性条件下,密胺餐具中甲醛和三聚氰胺单体迁移量会随着浸泡温度的升高和时间的延长而逐渐增加;在酸性介质中,密胺餐具的安全使用温度为60℃。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定甜蜜素的实验研究

目的:使检测方法与国际接轨。方法:在流动相条件下,在波长为310 nm、柱温35℃、流量1.0 mL/min、进样量10μL的条件下,将标准样品溶液用不同衍生剂——亚硝酸、次氯酸钠,以2 mL 1∶1浓硫酸酸化加入5.0 mL浓度为50%衍生剂溶液衍生5 min,后用5 mL正己烷、2 g氯化钠进行萃取,取正己烷层加入10 mL 10%碳酸氢钠溶液,用0.22μm的过滤器过滤上样,进行甜蜜素衍生物的测定。结果:精密度、准确度、回收率均符合要求。结论:该方法适用含乳饮料等食品中甜蜜素的测定。     

LC-MS/MS测定蜜饯中4种人工合成染料的方法研究

建立超高效液质联用法(LC-MS/MS)快速测定蜜饯中4种人工合成染料的方法。样品经提取、净化后采用质谱多反应监测(MRM)质谱检测,得到试验结果为:4种人工合成染料线性范围为1.0～100.0μg/kg,相关系数均大于0.999。碱性嫩黄O、碱性橙2和酸性嫩黄G的方法检出限均为2.0μg/kg,罗丹明B的方法检出限为1.0μg/kg。4种人工合成染料的加标回收率在72.4%～105.6%,相对标准偏差为1.4%～4.3%。     

微波消解-分光光度法测定米面食品中的铝含量

目的:探讨米面食品有害物质铝测定中,分光光度法的构建及应用效果。方法:采用铬天青S作为显色剂,构建微波消解对样品进行前处理,对显色反应最佳条件进行明确;并取米粉、油条和馒头作为试验样品,进行精确度和准确度验证。结果:波长范围为620 nm,乙酸乙酸钠缓冲液8 mL,显色时间20 min为最佳实验条件;标准曲线线性范围为0.5~6μg,r=0.998 5;米粉、油条和馒头中铝含量RSD分别为2.5%、1.3%、3.4%;铝含量的加标回收率为90.5%~102.0%。结论:微波消解-分光光度法具有较高灵敏性和重现性,是可用于米面食品中铝的测定。     

高效液相色谱法同时检测配制酒中9种合成着色剂

利用聚酰胺粉吸附原理,对国标方法进行综合改进,建立了同时测定配制酒中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红(偶氮玉红)和赤藓红9种合成着色剂的高效液相色谱法。结果显示:本方法9种合成着色剂在浓度0.5~100μg/mL线性关系良好,相关系数R0.999 9;样品加标回收率为86.8%~98.5%;相对标准偏差为0.4%~1.3%。     

粮谷中熏蒸剂残留量的气相色谱测定

采用通过改进了的Bielorai蒸馏提取器，建立了粮谷中熏蒸剂残留量的气相色谱测定方法。本方法提高了低沸点熏蒸剂的回收率。结果表明熏蒸剂在0．004μg／mL～4．000μg／mL时具有良好的线性关系，相关系数r=0．9999。不同熏蒸剂方法检出限为0．020mg／kg-0．004mg／kg（S／N〉3）。在5个添加水平上进行加标回收试验（n=10），平均回收率为93．37％～98．43％。该方法简单、灵敏、高效、成本低。     

2,2＆#39;-联喹啉光度法测定铜磁铁矿中铜含量

铜磁铁矿样品用适宜比例的HCl、HNO3、HClO4、HF混合酸低温消解,待样品溶解完全后,在适宜酸度下,用抗坏血酸将Cu2＋还原为Cu＋,在N,N-二甲基甲酰胺的存在下,使Cu＋与2,2′-联喹啉络合生成可溶性的紫红色络合物,采用分光光度法于548 nm波长处测量其吸光度。实验中考察了酸度、试剂用量、显色时间、共存离子的干扰等实验条件的影响,在选定的实验条件下,铜的线性范围为0-8.0μg/mL,方法检出限为0.0028μg/mL。将该方法用于铜磁铁矿中铜的测定,分析结果与标准物质的标准值和原子吸收光谱法的测量值基本相符,相对标准偏差为0.78%-1.69%,表示该方法适用于高硫、高磷和富铜的磁铁矿中铜含量的测定。     

高效液相色谱法测定畜禽组织中的三聚氰胺

[目的]建立了用高效液相色谱法测定畜禽组织中三聚氰胺的方法。[方法]采用C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠溶液（10：90,V：V）作为流动相,检测波长240nm。[结果]方法定量限为2 mg/kg,在2.0-200.0μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9998;方法回收率为72.9%-84.5%,RSD小于5%。[结论]本法操作简便,测定结果准确,适用于畜禽组织中三聚氰胺的检测。     

二喹啉甲酸法在食品加工用具蛋白质残留现场快速检测的应用

[目的]探讨二喹啉甲酸法现场快速检测食品加工用具上蛋白质残留的应用前景。[方法]以棉签为反应载体,通过检测限测定试验、反应时间条件试验、还原性物质干扰试验和现场应用试验,研究二喹啉甲酸法检测蛋白质的检测限、干扰因素和实际应用情况。[结果]棉签二喹啉甲酸法能检测50μg以上的蛋白质,5000μg的3种还原糖、低于2μg的维生素C和5μg维生素B1不会产生干扰。[结论]棉签二喹啉甲酸法方法简便,结果直观,检测限低,是现场快速检测食品加工用具蛋白质残留的理想方法。     

液相色谱法同时测定防晒霜中16种紫外线吸收剂

建立了同时检测防晒霜中16种紫外线吸收剂含量的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇、四氢呋喃、高纯水、高氯酸的混合溶液溶解后超声提取。采用新型ZORBAXSBC18（5tam,250μm×4．6mmi．d．）色谱柱,以甲醇、四氢呋喃、高氯酸水溶液（V／V／V）（pH2．6）梯度洗脱,检测波长311nm。结果显示在22min内16种紫外线吸收利完全分离,在10-4000μg／mL范围内呈线性关系,相关系数大于0．9990;方法定量限为0．02％-0．4％;在市售防晒霜中加标回收率为84．0％．113．9％,相对标准偏差为2．49％．5．75％。本方法简便准确,能够满足进出口检验的需要。     

红枣枣醋发酵工艺的优化

以新疆"哈密大枣"为原料,结合现代醋酸发酵技术制作冬枣枣醋,对枣醋发酵温度、醋酸菌接种量、初始酒精度和初始pH值4个影响因素进行分析,探讨冬枣枣醋最佳发酵条件,试验结果表明:当发酵温度为30℃,醋酸菌接种量为3%,酒精度为6%,初始pH为3.0时,15 d时醋酸含量达到5.76 g/100 mL。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留

建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平（0.8、2.0、10.0μg/kg）的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅

[目的]建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量的方法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理,应用氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量。[结果]通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,铅浓度范围在0-50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.1010μg/L,样品的相对标准偏差为7.04%,加标回收率为92.0%-95.3%。[结论]该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定乳制品中铅含量,尤其适于大量样品的测定。