铁矿中全铁的测定——硫酸铈滴定法

提出在HCI介质中，以抗坏血酸还原铁，残余的抗坏血酸以次甲基蓝为指示剂，硫酸缔氧化，然后在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剩，硫酸铈标准溶液滴定铁X。大多数常见离子不干扰铁的测定，氟的干扰可用硼酸消除。     

固体废物——氧化皮中酸溶亚铁的特征及其含量测定

氧化皮中FeO、Fe3O4物相较多,完全氧化态Fe2O3含量比较少。本文采用在二氧化碳气体保护下,用盐酸分解试样,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定测试FeⅡ含量。用此方法对2个样品分别进行了7次测量,标准偏差为0.060%、0.075%,相对标准偏差为0.17%、0.12%,回收率在100.12%-100.39%之间。将Fe^Ⅱ、TFe/Fe^Ⅱ与进口铁矿比较,发现FeⅡ含量可以作为初步鉴别氧化皮的特征。     

低锑硫化铜精矿中砷量的怏速测定

本文阐述硫化铜精矿中砷的测定，试样经硫酸高温分解，调节试液体积和酸度，以亚甲基兰为指示剂，用溴酸钾标准滴定液滴定砷，方法简单、快速，结果准确。     

矿石中砷、锑连测

试样以硫酸分解,硫化钠为还原剂,在盐酸介质中,以甲基橙为指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定锑,接着在硫酸介质中,以亚甲基兰为指示剂,用溴酸钾标准溶液滴定砷,实现矿石中砷、锑连测。本法适于矿物中大于0.3%砷和锑测定。     

碘量法测定铜

试样用酸溶解,在ph3-4的溶液中,铜(Ⅱ)与碘化钾反应生成碘化亚铜,游离出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定,以消耗的硫代硫酸钠体积计算铜量.本法适用于铜精矿中8-40%铜的测定     

2,2＆#39;-联喹啉光度法测定铜磁铁矿中铜含量

铜磁铁矿样品用适宜比例的HCl、HNO3、HClO4、HF混合酸低温消解,待样品溶解完全后,在适宜酸度下,用抗坏血酸将Cu2＋还原为Cu＋,在N,N-二甲基甲酰胺的存在下,使Cu＋与2,2′-联喹啉络合生成可溶性的紫红色络合物,采用分光光度法于548 nm波长处测量其吸光度。实验中考察了酸度、试剂用量、显色时间、共存离子的干扰等实验条件的影响,在选定的实验条件下,铜的线性范围为0-8.0μg/mL,方法检出限为0.0028μg/mL。将该方法用于铜磁铁矿中铜的测定,分析结果与标准物质的标准值和原子吸收光谱法的测量值基本相符,相对标准偏差为0.78%-1.69%,表示该方法适用于高硫、高磷和富铜的磁铁矿中铜含量的测定。     

蔬菜中苯硫磷残留量检测的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012方法,对气相色谱法测定蔬菜中苯硫磷农药残留量的不确定度进行分析评定。测定过程中产生的不确定度主要来源于标准物质称量和样品测量重复性。分析结果表明：蔬菜中苯硫磷残留量为0.012 m g/kg时,其扩展不确定度为0.0034 m g/kg（k=2）。     

气相色谱法测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量

本文建立了气相色谱法(GC-ECD)测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量的方法.茶叶在密闭系统中与还原性酸溶液反应,含二硫代氨基甲酸酯的物质被分解,定量释放出二硫化碳,取反应液上方气体用气相色谱法测定二硫化碳含量,外标法定量.以HP-50+(Crosslinked 50%Ph Me Silicone,30m×0.53mm×1.0μm)毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件.本方法对茶叶样品的检测低限可达0.1mg/kg,添加浓度为0.1～1.0mg/kg时,回收率为83%～93%;相对标准偏差为2.6%～5.6%.     

五部委联合发布公告加强高毒农药监管

为保障农产品质量安全、人畜安全和环境安全,农业部、工信部、环保部、工商总局、质检总局近日联合发布公告,对高毒农药采取进一步禁限用管理措施。《公告》要求,自公告发布之日起停止受理苯线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷、磷化钙、磷化镁、磷化锌、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、杀扑磷、甲拌磷、甲基异柳磷、克百威、灭多威、灭线磷、涕灭威、磷化铝、氧乐果、水胺硫磷、溴甲炕、硫丹等22种农药新增田间试验申请、登记申请及生产许可申请；     

高效液相色谱／四极杆-飞行时间质谱测定腹泻性贝毒研究

高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOFMS)联用技术对贝类样品的腹泻性贝毒大田软海绵酸(OA)进行了检测研究.样品经甲醇-水(体积比为82)提取,正己烷、氯仿液-液分配及硅胶柱净化后,用Zorbax Extend C18柱(150×2.1mm,5μm)色谱分离,以乙腈-0.05%乙酸水溶液(体积比为73)作流动相,流速为0.20mL/min.Q-TOF MS选择电喷雾正离子模式,OA主要与钠离子缀合,以[M+Ma]+作为前体离子进行TOFMS扫描.结果表明,样品加标的平均回收率为89%～93%间,相对标准偏差为9%～10%,检测低限(LOQ)为0.1μg/g.由于Q-TOF MS具有高分辨率,能进行精确质量测定而不降低灵敏度,因此本方法作为确证分析方法具有高灵敏度和选择性.     

3—硝基—4—羟基苯胂酸的合成

以苯酚为原料经胂化制得对羟基苯胂酸，再用混酸硝化得３－硝基－４－羟在苯胂酸，总收率５０％（ｍｏｌ）。该产品兼有营养和抗菌作用，是一种优良饲料添加剂。     

铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究

提出铁合金(生铁、铸铁、球铁)中钼、镍、锰、硅、磷快速测定方法:采用混酸快速溶解样品并制成系统分析母液,然后从中分取部分试液分别进行快速、简便、准确的单项测定,实现铁合金厂及铁铸件加工厂的生产例行分析及材料的快速检验,从而达到控制产品质量、降低化验成本和提高经济效率的目的。     

原子吸收光谱法测定营养品中微量元素的含量

对藕粉、豆粉、芝麻糊、核桃粉中无机营养元素的含量进行考察。采用高氯酸-硝酸（1＋4）混酸消解的方法将样品在低温下消解，用镧盐作为钙、镁的释放荆以消除共存元素p的化学干扰，火焰原子吸收光谱法定量。实验测得Ca、K、Mg,Fe工作曲线的相关系数r〉0．990，加标回收率在99．31％-103．70‰相对标准偏差在20628%以下。实验方法简单、快速、定量准确，测得各营养品中无机元素含量丰富，可作为无机营养元素的来源。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黑木耳中的米酵菌酸

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定黑木耳中米酵菌酸含量的方法。方法:样品经提取、净化后,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,在优化后的仪器条件下,采用电喷雾离子源负模式检测,外标法定量,并对优化后的方法进行方法学验证。结果:米酵菌酸在1～100μg·L~(-1)内线性良好,相关系数 0.999,平均回收率范围在81.4%～110.9%,相对标准偏差5%(n=6)。方法检出限为1.0μg·kg~(-1),定量限为2.0μg·kg~(-1)。结论:该方法灵敏度高、准确可靠,适用于黑木耳基质中米酵菌酸的测定。     

AE——活性酯含量的滴定分析

本文研究了用冰醋酸作溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸的冰醋酸标准溶液滴定来测定AE—活性酯产品的总含量;用水—三氯甲烷萃取体系,分离AE—活性酯与氨噻肟酸,然后用标准NaOH溶液滴定产品中游离的氨噻肟酸,从而求得AE—活性酯的纯度。     

硝酸分解磷矿粉生产硝基节酸磷肥

在硫资源缺乏且需要硝态氮的作物区,可以适当的发展硝基节酸磷肥。硝态氮能直接被作物吸收,属于速效性肥料,可用作追肥或寒冷季节作物施肥。不含重金属离子的废酸与磷矿粉混合后,作为硝基磷肥,既解决了废酸处理问题,又同时副产肥料。采用不足量的硝酸来分解磷矿,生产硝基节酸磷肥,综合分析,较佳的反应条件为磷矿粉与折纯硝酸质量比为1.0～1.2,烘干固化温度120℃左右,烘干固化时间8h。该方法处理后,矿粉分解率74.41%,所得硝基磷肥总养分为25.09%,其中有效磷17.55%,硝态氮7.54%。     

气相色谱-串联三级四极杆质谱法同时测定浓缩苹果汁中的60种农药残留

以苹果汁里常见的60种农药残留为检测对象，通过气相色谱-串联三级四极杆质谱法的MRM功能，在简化样品前处理的同时，实现多残留同时检测。方法加标回收率在55．0％～112．2％之间，除氧化乐果、乙酰甲胺磷、多效磷、氟菌唑、杀扑磷、噻菌唑外，其它54种农残的检出限（LOD）均可达到甚至低于1．0ng／mL，完全能满足世界各国对农药残留检测的合同要求。     

气相色谱-质谱-负化学电离源法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留

采用有机溶剂液液萃取的方式,以气相色谱-质谱联用仪负化学电离源法同时检测茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留量。茶叶加水浸泡后用丙酮：正己烷=1：1（V/V）的混合溶液高速均质提取,TPT柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法对茶叶中氟乐灵、三唑酮、溴丙磷的定量限均为0.01 mg/kg,方法在0.01-0.2mg/kg质量浓度范围内具有良好的线性关系。     

无硫可膨胀石墨制备方法研究

本文研究了一种以重铬酸钾为氧化剂,在发烟硝酸的作用下,与天然鳞片石墨反应,制备无硫可膨胀石墨的新方法,最佳反应条件为:石墨(g):浓硝酸(ml):重铬酸钾(g)=1:20:0.14,室温条件下反应45min,膨胀容积达350ml/g,经检验产品不含硫.     

硫磷氮钼化合物、其制备方法及用途

该发明公开了一种硫磷氮钼化合物，其具有下述通式所述的结构：该发明对产品分子结构进行了变更，最关键的是在化学结构中引入了氮元素（氨基），其用于润滑油添加剂，具有高抗氧化性能、延长润滑油换油期、减少摩擦，提高燃油经济性，具有防腐蚀作用，且环保，并与其它功能添加剂具有加成效应。