液相色谱-串联质谱测定枸杞、大青叶等中药材中6种黄曲霉毒素

建立了中药材中6种黄曲霉素毒素的液相色谱串联质谱测定方法。中药材样品经粉碎后,采用70％的甲醇溶液高速搅拌、超声提取,提取液经免疫亲和柱净化后采用液相色谱一串联质谱仪测定黄曲霉毒素,外标法定量。可同时检测样品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等6种黄曲霉毒素。方法的检出限为0.3μg／kg,定量限为1μg／kg,各基质在1μg／kg、5μg／kg、10μg／kg等3个水平的添加回收率（n=5）为78．9％-100.2％,相对标准偏差为4．2％-12．6％。该方法的检测速度快,基质干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外对中药材黄曲霉毒素相关限量的要求。     

免疫亲和柱法测定果仁中黄曲霉毒素

研究了果仁中黄曲霉毒素B1、B2、B1和G2的净化、富集的免疫亲和柱法,并建立了正相高效液相色谱法同时测定这4种黄曲霉毒素的方法,该方法最低检测浓度为01μg/kg,添加回收率为51%～95%.     

进出口中成药中黄曲霉毒素检测方法的研究

[目的] 建立免疫亲和柱-溴化荧光分光光度法检测中成药中黄曲霉毒素总量的常规方法和免疫亲和柱高效液相色谱法检测检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的确认方法.[方法] 采用免疫亲和柱(IAC)净化、柱后光化学衍生的高效液相色谱/荧光检测器技术(HPLC/FLD)及溴化荧光光度法(BFS)分别测定两种中成药(水丸和蜜丸)中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及其总量.[结果] IAC-HPLC/FLD法平均回收率为86.2%;最低检出限1.0μg / kg;BFS法平均回收率为92.1%;最低检出限1.0μg/kg.[结论] 本方法检测结果尚未发现假阳性现象,假阴性率为零.     

芝麻酱中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的测定——免疫亲和柱净化光化学柱后衍生-高效液相色谱法

建立了高效液相色谱法同时测定芝麻酱中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的方法。样品用甲醇+水(70+30,V/V)超声提取,免疫亲和柱净化富集,光化学柱后衍生,高效液相色谱荧光法对芝麻酱中黄曲霉毒素含量进行测定,以保留时间定性,峰面积外标法定量。结果表明,样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.5、0.2、0.7、0.2μg/kg,线性相关系数>0.999,三个添加水平的回收率均在87.2%~99.4%之间,相对标准偏差为2.88%~5.23%。     

花生黄曲霉毒素检测中两种净化方法的比较

本论文研究了碱性氧化铝法和免疫亲和柱法在花生中黄曲霉毒素检测中的准确度、精密度,比较了二者在回收率上的差异,并分析了它们的优劣.结果黄曲霉毒素B1在2～16μg/kg添加水平内,前者回收率和变异系数分别为72.1%～81.9%和2.1%～5.6%,后者分别为74.2%～94.3%和2.0%～9.0%;黄曲霉毒素总量(B1+B2+G1+G2)在5.2～41.6μg/kg的添加范围内,前者回收率和变异系数分别为74.4%～85.4%和0.8%～4.5%,后者则为77.5%～92.2%和1.9%～7.8%.二者在回收率上并无显著性差异,准确度和精密度结果类似.与免疫亲和柱法相比,碱性氧化铝法操作步骤简化,并且费用较低.     

免疫亲和柱—荧光分析法测定鲜乳和乳粉中的黄曲霉毒素M1

采用免疫亲和柱-荧光光度法快速测定了鲜牛乳及乳粉中黄曲霉毒素M1.试样经过离心、脱脂、过滤后,滤液经过键合有黄曲霉毒素M1特殊抗体的免疫亲和柱净化,此抗体对黄曲霉毒素M1具有专一的识别能力,黄曲霉毒素M1键合在分离柱中的抗体上.用甲醇/水(1090)将免疫亲和柱上杂质除去,以甲醇/水(8020)通过分离柱洗脱,加入溴溶液衍生,以提高测定灵敏度.衍生化后的洗脱液于荧光光度计中测定黄曲霉毒素M1,检测低限为0.01μg/kg,在0.1-1.0μg/kg范围内,回收率为89.6%-96.1%,变异系数为0.52%-5.8%,分析一个样品的时间小于30min.,分析过程中不使用黄曲霉毒素M1标准物质.用FAPAS的参考标样证实了检测方法、分析仪器和操作人员得到的结果是准确可靠的.本方法具有准确、简单、快速、安全等优点,可以满足少量和批量样品的检测需要.     

用液相色谱法测定农产品中黄曲霉毒素的净化方法

一种使用液相色谱仪(LC)简单、快速、可靠、价格便宜、可检测多数农产品中黄曲霉毒素的清洗方法.黄曲霉毒素可采用甲醛-水溶液(80+20,V/V)从研磨样品中被提取出,经过一个装有碱性氧化铝小柱的单一的清洗步骤,可以被液相色谱仪C18柱、光化学反应器和荧光监测仪定量测定.水-甲醇-1-丁醇(1400+720+25,V/V/V)被用作流动相,从花生中得到黄曲霉素B1、B2、G1和G2在5.0、2.5、7.5、2.5μg/kg水平上的回收率分别为87.2±2.3、82.0±0.8、80.0±1.8和80.2±2.8%,对玉米、棉籽、杏仁、巴西果、阿月浑子果和胡桃的试验也得到了类似的回收率、精密度和精确度.黄曲霉毒素B1的检测限是1μg/kg.与目前可用的商业黄曲霉素素清洗设备相比,此方法因为小柱的费用较低,从而使检测费用得到了显著的下降.     

高效液相色谱法检测人参和生姜中的黄曲霉毒素和棕曲霉毒素A

应美国食品药品管理局（USFDA）邀请,山东出入境检验检疫局技术中心生物毒素实验室参加了“高效液相色谱法检测人参和生姜中的黄曲霉毒素和棕曲霉毒素A”的AOAC国际协作研究（COACcollaborative study）。依照组织方提供的检测方法和测试程序,对30个待测样品进行了测定。结果显示,本方法检测人参和生姜中黄曲霉毒素的回收率为80％-90％,检测人参和生姜中棕曲霉毒素A的回收率为85％-95％。经使用,该方法快速、灵敏、准确、简便,满足实验室同时检测人参和生姜中黄曲霉毒素和棕曲霉毒素A的要求。     

高效液相色谱-柱前衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的方法研究

采用高效液相色谱-柱前衍生法对食用油中的黄曲霉毒素B1和B2进行检测。样品经85%乙腈水提取后,氮吹至近干,用正己烷和三氟乙酸衍生,在高效液相色谱仪荧光检测器上检测。结果表明:黄曲霉毒素B_1和B_2在0.2～40 ng·mL~(-1)内呈良好的线性关系,r 0.999,黄曲霉毒素B_1和B_2添加浓度在0.2～10μg·kg~(-1),回收率范围为83.7%～92.8%,RSD为4.0%～8.3%,检出限分别为0.075μg·kg~(-1)和0.068μg·k~(-1),并用所建方法同GB 5009.22-2016中的第二法进行比较分析,从而为食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的检测提供一种更快速、更节约成本的方法。     

吉林省内花生衣药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定

为测定吉林省内花生衣药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,评估样品污染情况,本文采用免疫亲和柱净化、高效液相色谱光化学衍生荧光检测法,以Agilent ZORBAX SB-C18为色谱柱(4.6×250 mm 5μm);以甲醇-乙腈-水(40:20:40)为流动相,流速为0.8 mL/min;柱温为25℃;荧光...     

粮油食品中黄曲霉毒素检测方法研究进展

黄曲霉毒素是粮油类食品中最为常见的一种毒素,是导致人体癌症的主要原因之一,其中B1的致癌性最强。因此,对粮油食品中黄曲霉毒素的检测方法进行研究具有重要的现实意义。本文着重介绍了黄曲霉毒素的基本结构、残留限量以及常见的检测方法,并且简要分析了这些方法的利与弊,旨在为粮油食品中黄曲霉毒素的检测方法提供更有价值的参考。     

语录

“2011年底，国家质量监督检验检疫总局公布了对全国液体乳产品抽检结果，蒙牛乳业（眉山）有限公司生产的一批次产品被检出黄曲霉毒素M1超标140％。黄曲霉毒素M1为已知致癌物，具很强致癌性。随后，蒙牛在其官网承认这一检测结果并‘向全国消费者郑重致歉’。”     

LC/MS/MS测定食品中黄曲霉毒素B1的研究

样品经黄曲霉毒素免疫亲和柱纯化后用LC/MS/MS进行测定,方法简单快速,准确灵敏,抗干扰能力强.本法在添加0.50-5.0μg/kg的黄曲霉毒素B1时回收率为60%～90%,检测限达0.05μg/kg,可满足欧盟最新限量要求.     

米面油茶“安检”攻略

大米:陈粮并非陈化粮陈粮和陈化粮,黄粒米和黄曲霉毒素B1,前者只有一字之差,后者只有一字相同。对此,专家称大米中有陈米味儿或糠粉味儿,属正常气味,不能认为是不合格大米,更不能简单地判定为毒大米。判定陈化粮、毒大米的重要依据是大米标准和粮食卫生标准。黄粒米不是黄曲霉毒素B1的代名词。购买大米时如何判断?一看大米的色泽和     

实验室环境中黄曲霉毒素转化及其影响因素的研究

黄曲霉毒素是出口油籽等的重要检测项目,黄曲霉毒素在实验室环境中的转化对检测结果有着直接的影响.本文对黄曲霉毒素在不同基质、不同温度下的转化情况进行了初步研究,并讨论了其对检测结果和样品保存的影响.     

食品中黄曲霉毒素B_1的检测分析

黄曲霉毒素B_1是污染食品的常见物质,提高检测方法及质量对食品安全具有重要意义。本文主要对食品中黄曲霉毒素B_1的检测方法进行了研究、分析,旨在为黄曲霉毒素B_1的测定提供参考。     

蒙牛“失蹄”致癌门

乳业巨头蒙牛又出事了。2011年12月24日,圣诞节前一天,国家质检总局公布蒙牛某批次产品黄曲霉毒素M1严重超标。黄曲霉毒素具有致癌性,毒性堪比砒霜。随后,蒙牛连发声明,向消费者致歉,并表示问题产品并未出库,早已进行封存与销毁。一如既往,一切都不是蒙牛的错。     

纯种白凤乌鸡鉴别方法

1．虫害鼠害污染 虫害可造成饲料营养损失,或在饲料中留下毒素。在温度适宜、湿度较大的情况下,螨类对饲料危害较大。鼠害不仅会造成饲料损失,还会造成饲料污染,传播疾病。2．微生物类污染 饲料滋生黄曲霉菌、赤霉菌和镰刀霉菌等有害微生物,会产生黄曲霉毒素、赤霉素、赤霉烯酮等对畜禽有害的毒素,其中黄曲霉毒素的毒性最强。     

酶联免疫吸附(ELISA)与高效液相色谱(HPLC)法检测粮谷中黄曲霉毒素B1方法比较

目的:对酶联免疫吸附与高效液相色谱法检测粮谷中黄曲霉毒素B1方法进行比较。方法:采用加标回收、样品检测等方法计算比较两种检测方法的回收率、重现性、偏差和检测时间。结果:ELISA法快速、便捷,HPLC法重复性性好,定量准确。结论:在日常检测工作中,两种检测方法可结合使用,可根据样品量等选择检验方法,当样品量较大时可先用ELISA法初筛,筛选出黄曲霉毒素B1结果可疑的样品再用HPLC法确认。     

食品中真菌毒素的污染与检测研究进展

我国是一个农业大国,但我国很多农产品无法完全达到自给自足,一定程度上依赖于进口。真菌毒素是真菌生长过程中产生的代谢物,会污染食品与农作物,给人的身体健康带来一定的危害,对农业生产具有巨大的危害性。本文主要介绍黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢酶烯族毒素、玉米赤霉烯酮、伏马菌素等等常见的真菌毒素的危害及其检测方法,为进一步控制真菌毒素污染提供参考价值。