酸性离子液体催化合成双丙酮丙烯酰胺

以N-甲基咪唑、2-氯乙基苯、对甲苯磺酸合成1-甲基-3-[α-甲基-（4-磺酸苄基）]咪唑对甲苯磺酸盐酸性离子液体。考察了酸性离子液体在丙酮和丙烯腈的反应中的催化性能,确定了最佳反应条件：n（丙酮）：n（丙烯腈）=2．2：1．0,酸性离子液体用量为丙烯腈质量的8．0％,反应温度（40±2）℃,反应时间3．0h.在该条件下双丙酮丙烯酰胺的收率〉61％,且反应结束后产物易于分离,酸性离子液体循环使用5次以上。     

甲基丙烯酸甲酯

一种用于甲基丙烯醛一步氧化酯化生产甲基丙烯酸甲酯的新型催化剂:1485133 公开日:2004.03.31:中国科学院过程工程研究所:本发明涉及一种主成分为钯、铅、铋和稀土该催化剂主要应用于甲基(MAL)氧化并与甲醇(MeOH)酯化一步生产甲基丙(MMA)的反应中。该催化剂除了使用钯、铋等活性组分以外,还添加了稀土元素中的一种克服了现有氧化酯化催化剂的一些缺点,除选择性好的优点外,还具有制备工反应条件温和,空时收率(即单位体积催化单位时间)高的特点。 　具有优异抗应力致白性的甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯接枝共聚物的制备方法:1394215…     

AlPW/SiO2的制备及其在苊与苯甲酸的酰基化反应中的催化性能

采用浸渍法制备了二氧化硅(SiO2)负载磷钨酸铝(AlPW)催化剂(AlPW/SiO2),通过BET、XRD、FT IR和NH3-TPD等方法对AlPW/SiO2催化剂进行了表征。将所制备的AlPW/SiO2用于催化苊与苯甲酸的Friedel-Crafts酰基化反应,在温和条件下合成了5-苯甲酰苊,并考察了AlPW/SiO2的催化性能。实验结果表明:当磷钨酸铝负载量为40%时,AlPW/SiO2达到最佳催化活性,目标产物5-苯甲酰苊在最佳反应条件下的收率和选择性分别可达56.9%和90.4%。5次重复实验结果显示,AlPW/SiO2催化剂重复使用效果良好,是一种高效、绿色环保、低成本的Friedel-Crafts酰基化反应新型催化剂。     

脱氢制备MMO的实验方法研究

主要研究了以N-甲基二乙醇胺(MDEA)在CuO/Cr2O3/Al2O3催化剂催化下脱氢制备4-甲基-2-吗啉酮(MMO),采用FT-IR、1H-NMR、GC-MS对MMO进行了表征,实验成功制备了MMO;考察催化剂的组分和比例对脱氢制备MMO的影响,结果表明当催化剂nCu:nCr:nAl=2:2:1时,CuO/Cr2O3/Al2O3催化剂的脱氢效果最为理想;研究反应条件对MMO的产率、转化率,确认最佳反应条件是反应温度为260°C-320°C,氢醇比为5.2-6.2,MDEA转化率达到100%,同时MMO产率最高达99.8%。     

糠醛生产2-甲基呋喃过程中影响催化剂使用周期的因素

中国盛产糠醛,大部分廉价出口,经济效益较低,因此积极开发高附加值的糠醛下游产品十分重要,其中生产2-甲基呋喃就是很好的项目。催化剂是糠醛气相加氢生产2-甲基呋喃过程中的关键因素,它对装置的平稳运行和成本的降低至关重要。从实际出发,指出了在糠醛气相加氢生产2-甲基呋喃的过程中影响催化剂使用周期的几个主要因素,并进行了分析。     

两例铜基配合物的合成、表征及电化学性能研究

文章以2,2'-联吡啶、1,10-邻菲罗啉为配体,采用常温溶液法,合成了两例铜基配合物(简记为配合物1和配合物2),利用X射线单晶衍射、红外光谱、紫外光谱对配合物进行了表征。通过循环伏安法对铜配合物的电化学行为进行了研究,结果表明:配合物1和配合物2的氧化还原峰电流与扫描速率的1/2次方成正比,该氧化还原过程均为扩散控制。此外,随着pH值的增大,两列配合物可逆的单电子峰平均电势都随p H值增大而呈现负增大,即所有的氧化还原峰均向负偏移,证明配合物1和2配合物具有潜在的电催化制氢作用。     

气相色谱-质谱法同时测定UV油墨中的紫外光引发剂二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮

建立了气相色谱-质谱法同时测定UV油墨中紫外光引发剂二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮含量的分析方法,并对提取溶剂、提取方式和提取时间进行了讨论。结果表明：两种目标物在0.5-10mg/L范围内线性关系良好（r均为0.9999）,在高、中、低3个添加水平下,平均回收率为80.0%-97.8%,相对标准偏差（n=6）为0.8%-6.1%。本方法具有操作简单、快速等特点,能够满足对UV油墨中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮两种紫外光引发剂的分析要求。     

浓硝酸氧化醇酮残液制取己二酸

探讨以醇酮残液为原料,铜-钒、硅油分别为催化剂、消泡剂,采用浓硝酸氧化制取己二酸的可行性,考察硝酸浓度、用量、反应温度、反应时间、催化剂、消泡剂对己二酸产率的影响,确定适宜工艺路线和工艺参数.结果表明,铜-钒催化可加速反应进程,抑制副反应.己二酸产率可达60%,反应的工艺参数:硝酸浓度55%,硝酸/醇酮残液用量比3.0～3.5、反应温度65±2℃、反应时间2.5小时适宜,回收后的硝酸可循环使用.     

苯氧羧酸类除草剂的毛细管电泳手性拆分研究

本研究考察了缓冲溶液种类、环糊精种类、环糊精浓度、分离电压等因素对2,4-滴丙酸、2,4,5-涕丙酸和2甲4氯丙酸等三种苯氧羧酸类除草剂分离的影响.通过对不同环糊精的比较,说明环糊精的选取是实现苯氧羧酸类除草剂手性拆分的关键因素.实验结果表明,α-CD、β-CD、2-HP-β-CD和TM-β-CD对于其中的两种或三种苯氧羧酸类农药具有手性选择性,其中又以TM-β-CD的手性选择性最强.在50mmol/L的醋酸缓冲液(pH4.45)中,加入25mmol/L的TM-β-CD能一次性成功分离三种农药的对映体,分离度分别为1.15,1.64,1.87.     

改性Y沸石和ASA载体负载Ni-W金属组分催化剂的重油加氢性能研究

通过化学脱铝＋水热处理的方法制备改性高硅DAY沸石,并用XRD、NH3-TPD、IR、XRF等方法对其表面性质进行了表征.以改性高硅DAY沸石和ASA为载体,采用浸渍法负载Ni-W金属组分制成催化剂.在1 00ml固定床小型加氢装置上,以大庆VGO为原料,在P（H2）=15.0MPa,V（H2）/V（oil）=800,WHSV=1.0h-1,和T=380～410℃的工艺条件下,对催化剂的重油加氢性能进行了评价.研究结果表明,催化剂具有优异的重油加氢性能,在反应温度390℃的条件下,催化剂的加氢脱硫率96.7%、加氢脱氮率99.1%,中油选择性高达80.7%.     

头孢吡肟中间体合成工艺优化

目的:以7-ACA为起始原料合成头孢吡肟中间体,提高收率。方法:经六甲基二硅胺烷、三甲基碘硅烷保护羧基和氨基、三甲基碘硅烷取代后与N-甲基吡咯烷反应以及脱保护制得(6R,7R)-7-氨基-3-[(1-甲基-1-吡咯烷)甲基]头孢-3-烯-4-羧酸盐酸盐,同时采用正交实验设计方法考察时间、温度、剂量对中间体收率的影响。结果:中间体收率81%。结论:该方法使得中间体的合成易控,并降低了成本。     

专利信息 有机化工

烷基芳烃脱氢催化剂公开号 CN 1328985A 公开日 2002.1.2申请人 中国石油化工集团公司摘要本发明涉及一种烷基芳烃的脱氢催化剂,主要解决以往催化剂活性较低或催化剂抗波动能力差的问题。本发明通过采用在铁-钾-铈-钼体系中引入锰,以及添加选自Ti、Zr、W、V、Ni、Co、Ca或Mg以及选自Al、Ge、Se、Bi、P、B、Sn、Pb或Si的氧化物技术方案,较好地解决了该问题。使本发明催化剂具有高活性、高苯乙烯收率的同时具有较强的抗波动能力,可用于工业生产中。     

苯丙乳液及其乳胶漆的制备

介绍了水作溶剂,以苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯酸、聚乙烯醇等共聚合成乳液,在此基础上进一步制备了乳胶漆（内墙涂料）,对制得的乳液及内墙涂料进行了测试实验,讨论了影响因素,并给出了乳液和内墙涂料较佳的合成工艺。     

顶空气相色谱法测定聚苯乙烯制品中的挥发性组分

建立了顶空气相色谱法（Headspace chromatography）测定聚苯乙烯（PS）制品中苯乙烯、甲苯、乙苯、正丙苯以及异丙苯5种挥发性组分的方法,并对气相色谱柱、顶空提取溶剂、顶空加热温度以及顶空提取时间进行了讨论。本方法对苯乙烯等5种被测组分的检测限均小于5mg/kg;回收率范围为79%-89%,RSD为4%-9%（n=6）,具有操作简单、快速等特点,能够满足对聚苯乙烯制品中苯乙烯等5种挥发性组分的分析要求。     

载银TiO2空心微球的制备及光催化性能研究

首先用葡萄糖和AgNO3在水热条件下合成了表面富含活性官能团的Ag@C微球模板,以钛酸丁酯为前驱体,通过表面沉积和模板氧化脱除制得了直径为400nm左右的载银TiO2空心微球结构,在紫外光照射条件下以亚甲基蓝溶液的光催化降解为探针反应考察了空心结构的光催化活性。利用透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT—IR）和紫外-可见光谱（UV—Vis）等手段对产品形貌结构和组成进行了分析表征。通过调控焙烧温度和Ag的沉积优化了TiO2的光利用率、TiO2的晶粒尺寸和相组成,提高了Ag／TiO2多孔空心球的光催化活性。     

碘催化研磨法合成阿司匹林

以碘为催化剂,在室温下,通过研磨法由水杨酸与乙酸酐反应合成了阿司匹林。考察了反应物物质的量比、催化剂用量和研磨时间对阿斯匹林收率的影响。实验结果表明,当水杨酸与乙酸酐物质的量比为1:3.3,催化剂用量为0.60g,研磨时间为55min时,阿斯匹林的收率可达到69.3%。     

碳酸丙烯酯合成新技术

1成果介绍及技术指标 兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室近年来开展了环氧化合物与二氧化碳加成反应研究，研制出具有自主知识产权的高效且价廉的IZC-3型新催化剂体系。该体系为均相反应，不需要任何有机溶剂；与现有工业化催化剂体系相比，具有反应条件温和（140～160℃、2．5～3．0MPa）、催化剂用量低、催化活性高、转化率和产物选择性均大于99％、催化剂可以循环使用等优点。     

乙苯脱氢制苯乙烯升级现曙光

近期从中国科学院金属研究所获悉，该所沈阳材料科学国家（联合）实验室催化材料研究部等科研单位，借助在纳米金刚石表面上高度弯曲的氧掺杂石墨烯活性结构，在无氧、无水蒸气保护的低温条件下实现了乙苯直接脱氢制取苯乙烯，其催化活性约为工业氧化铁催化剂的3倍。     

基于循环自相关的正弦调频信号参数估计新方法

为解决现有的正弦调频（SFM）信号参数估计方法运算复杂度高、受信噪比限制等问 题,提出了一种基于循环自相关的SFM信号参数估计新方法。首先分析了SFM信号循环自相关 函数特征,推导了信号调制频率的估计表达式;然后对信号延时相乘以去除其正弦调制特性, 得到单频信号并估计信号载频。最后,利用信号频率调制的周期性,对下变频至零频的信号 进行周期累加以减少噪声影响,通过对累加后的信号进行瞬时频率计算得到调制指数估计值 。仿真表明,信噪比（SNR）大于6 dB时,各参数估计值的均方根误差小于-18 dB 。该算法计算量较小,为同等条件下利用卡森准则（CR）方法的16%,便于工程实现。     

双羟基桥联配合物的合成与性能研究

将在合成双羟基桥联[Cu(phen)(H2O)(OH)]2(C8H4O4).8H2O配合物的基础上通过红外光谱分析了晶体结构和性能以及热化学行为,采用SQUID Quantum Design Model MPMS-7型磁强度计在2-300K区间内对配合物进行了变温磁化率的测试,采用最小二乘法和自旋Hamiltonian算符■=-2J■1■2表示铜之间的自旋磁交换作用导出Cu(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)体系的理论磁化率方程,使用磁方程公式采用最佳拟合技术拟合实验值,利用经验公式计算得磁参数为:J=90cm1,朗德因子g=2.11