微波辐射下离子液体[RMIm]PF6（R=P，B，C6）的合成及其电导率研究

在微波辐射下,1-甲基咪唑分别与有机卤盐（1-溴丙烷,溴代正丁烷,1-溴己烷）在80℃回流加热10min,可制得咪唑类离子液体的中间体溴代1-丁基-3-甲基咪唑（[BMIm]Br）,溴代1-丙基-3-甲基咪唑（[PMIm]Br）,溴代1-己基-3-甲基咪唑（[C6MIm]Br）,进一步与HPF6在室温搅拌反应4h,制得憎水性的咪唑类离子液体[BMIm]PF6,[PMIm]PF6,[C6MIm]PF6。对这3种离子液体及其在不同有机溶剂丙酮、甲醇、乙酸乙酯中的电导率的进行测定,发现离子液体的电导率受咪唑上取代基种类、溶剂种类、浓度和温度的影响,取代基的链越长,体积越大,离子液体的电导率越小？并且随温度升高和浓度的增大,离子液体的电导率也增大。     

亚甲基蓝分光光度法测定味精中硫化钠

建立了亚甲基蓝分光光度法测定味精中硫化钠含量的方法,重点考察了样品前处理条件。结果表明,硫离子在0．01-0．5ug／mL的浓度范围内,标准曲线的线性关系良好,R2=0．9996,方法的定量限为0．01mg／kg;在0．02—2mg／kg的添加水平下,样品的回收率在90％．118％之间,相对标准偏差（n=7）在3．4％-9．9％之间。本方法适用于味精、增鲜味精、加盐味精中硫化钠的检测,具有较高的灵敏度和准确性。     

专利信息

一种绿色二氧化碳吸收剂 该吸收剂是碱性离子液体和有机胺复配的水溶液，其中碱性离子液体与有机胺的质量比为（0．2～1）：1，配制成的水溶液中溶质总质量分数为20％～40％。该发明将功能性离子液体作为添加剂，     

石墨炉原子吸收萃取法测定纺织品中重金属铜、铅、铬含量

根据纺织品重金属检测标准（GB／T17953．1—2006）纺织品重金属的测定第1部分：原子吸收分光光度法操作规程．在人造酸性汗液条件下萃取出7种游离重金属,在原子分光光度仪石墨炉上分别测定其含量。研究了具有代表性的Cu、Pb和Cr3种重金属的灰化温度和原子化温度曲线,实验表明,该方法的检出限为0．08--0．25pg,加标回收率93％-106．4％,RSD1．0％-4．2％。     

用作漆雾絮凝剂的三聚氰胺甲醛树脂合成研究

三聚氰胺在盐酸的水溶液中与甲醛进行羟甲基化反应,对合成产物进行表征和性能测试,并深入研究了反应物配比、反应时间、反应温度对三聚氰胺甲醛树脂用作漆雾絮凝剂效果的影响及三聚氰胺甲醛树脂溶液的稳定性,找出了用做漆雾絮凝剂最佳的反应条件为n（三聚氰胺）：n（甲醛）：n（盐酸）=1：2：1,反应温度60℃及反应时间3h。     

微波溶解-氢化物发生原子荧光光谱法测定氟石中的砷和汞

研究了用微波溶解试样、氢化物发生原子荧光光谱法测定氟石中砷和汞的方法。探讨了试样的溶解条件、测定仪器条件、砷浓度过高时的预警与处理、硼氢化钾还原剂浓度对汞测定的影响及优化等。方法检出限0．076ng／mL（As）,0．007ng／mL（Hg）,线性范围3．6-36ng／mL（As）,0．2～1．2ng／mL（Hg）,回收率105．4％～110．2％（As）,100．3％～103．2％（Hg）。     

7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯的合成工艺研究

选用7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯(GCLE)为原料制备了7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯。GCLE与卤化物、三苯基膦反应生成3位膦盐,在碱性条件下得到Wittig试剂(膦叶立德),再与甲醛反应生成7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯。实验结果采用正交表进行分析,结果表明,选用KI为卤化剂,K2CO3为碱性介质,n(甲醛)∶n(GCLE)为1∶10,溶剂为丙酮/CH2Cl2时,所得产物收率较高。     

普鲁脂芬的合成工艺改进研究

介绍了以4-(4-对氯苯甲酰)苯酚和2-溴-2-甲基丙酸异丙酯为原料制备普鲁脂芬(Procetofene)的方法,并优化反应条件,反应的最佳反应条件为:反应最佳投料比n[4-(4-对氯苯甲酰)苯酚]:n(2-溴-2-甲基丙酸异丙酯):n(三乙胺)=1:1:1.1,反应时间为8小时、溶剂为乙腈、反应温度为回流温度(81℃),产品普鲁脂芬的收率可达90.3%。     

石榴籽油的提取及成分分析

探讨了石榴籽油提取过程中受溶剂、温度、回流时间的影响因素,确定了石榴籽经石油醚,在85℃下回流2h提取、皂化和甲基化得到的总脂肪酸甲酯经GC分析,共检出12种成分。确定脂肪酸成分为棕榈酸（2．5％）、硬脂酸（1．6％）、亚油酸（4．8％）、油酸（4．7％）、花生酸（0．4％）、花生-烯酸（0．8％）、花生二烯酸（0．3％）、山嵛酸（0．2％）、石榴酸（62．9％）、α-桐酸（15．6％）、β-桐酸（6．0％）、未知酸（0．2％）。     

二甲硝咪唑合成工艺研究

以２－甲基－５－硝基咪唑为原料，不用任何溶剂，用硫酸二甲酯直接甲基化得二甲硝咪唑讨论了反应温度，反应时间对收率的影响，并首次用（１－（２－羟乙基）－２－甲基－５－硝基咪唑）的羟乙基化条件制备二甲硝咪唑。     

SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2-Al_2O_3催化合成衣康酸二异辛酯的研究

研究了固体超强酸SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3催化衣康酸与异辛醇合成衣康酸二异辛酯的酯化反应,甲苯作为带水剂,考察了催化剂种类,确定以SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3为催化剂。随后考察反应物配比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件为n(衣康酸):n(异辛醇)=1:3,催化剂用量4.5%(质量分数),反应时间2h。在该条件下,衣康酸转化率达到98.9%,产物衣康酸二异辛酯的收率为96.2%。并对SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3的重复使用性能进行考察,结果表明,与SO24-/TiO2相比,SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3在重复使用5次后仍具有较高的催化活性,衣康酸转化率和衣康酸二异辛酯收率为分别为98.2%和95.7%,说明载体中添加Sn和Al对于增加固体超强酸的寿命起了主要作用。     

高效液相色谱法测定畜禽组织中的三聚氰胺

[目的]建立了用高效液相色谱法测定畜禽组织中三聚氰胺的方法。[方法]采用C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠溶液（10：90,V：V）作为流动相,检测波长240nm。[结果]方法定量限为2 mg/kg,在2.0-200.0μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9998;方法回收率为72.9%-84.5%,RSD小于5%。[结论]本法操作简便,测定结果准确,适用于畜禽组织中三聚氰胺的检测。     

离子液体的微波合成及其对Cu~（2＋）萃取率的研究

离子液体作为一种环境友好的绿色溶剂正越来越多的受到关注。本文试验了以疏水性离子液体二烷基咪唑类六氟磷酸盐作为溶剂,加入不同的萃取剂,液液萃取水中的Cu~（2＋）,并收到了较好的效果;离子液体中的Cu~（2＋）经电镀回收,同时离子液体通过回收可再次使用,真正实现离子液体在萃取分离过程中的绿色化。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定粉质化妆品中的六价铬

采用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术,建立了粉质化妆品中六价铬的测定方法。样品经0.05 mol/L氢氧化纳溶液超声振荡提取;HPLC采用Hypersil GOLD C18柱分离,以5%（v/v）甲醇-2 mmol/L四丁基硫酸氢铵水溶液（pH 4.0）作为流动相;ICP-MS测定选用碰撞池技术以消除40Ar12C对52Cr的谱学干扰。方法学研究结果表明,添加水平为0.040-2.000 mg/kg时,回收率为77.5%-107.5%,相对标准偏差（RSD）小于10%。     

磺胺嘧啶在欧洲鳗鲡体内的药代动力学研究

在（25±1）℃水温条件下,以300 mg/kg的单剂量,给欧洲鳗鲡混饲口灌磺胺嘧啶后,用高效液相色谱法测定血浆和肌肉中的药物浓度,研究了磺胺嘧啶在欧洲鳗鲡体内的药代动力学特征。结果表明：欧洲鳗鲡血浆和肌肉中磺胺嘧啶经时过程均符合一级吸收二室开放模型,其理论方程为：C血浆=196.16^e-0.0308 t＋44.028e^-0.0067 t-7.9584e^-0.0871 t,血浆中药物主要动力学参数如下：T1/2ka为7.9584h;T1/2a为22.473h;T1/2β为104.27h;Tmax为21.512h;Cmax为100.51mg/L。C肌肉=0.077e^-0.061 t＋34.545e^-0.015 t-3.8399e^-0.181 t,肌肉中主要动力学参数如下：T1/2ka为3.8399h;T1/2a为11.277h;T1/2β为46.210h;Tmax为15.762h;Cmax为25.024mg/kg。以20μg/kg为最高残留限量计算,在本试验条件下,建议磺胺嘧啶在欧洲鳗鲡体内的休药期不低于48d。     

液相色谱-串联质谱测定枸杞、大青叶等中药材中6种黄曲霉毒素

建立了中药材中6种黄曲霉素毒素的液相色谱串联质谱测定方法。中药材样品经粉碎后,采用70％的甲醇溶液高速搅拌、超声提取,提取液经免疫亲和柱净化后采用液相色谱一串联质谱仪测定黄曲霉毒素,外标法定量。可同时检测样品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等6种黄曲霉毒素。方法的检出限为0.3μg／kg,定量限为1μg／kg,各基质在1μg／kg、5μg／kg、10μg／kg等3个水平的添加回收率（n=5）为78．9％-100.2％,相对标准偏差为4．2％-12．6％。该方法的检测速度快,基质干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外对中药材黄曲霉毒素相关限量的要求。     

气相色谱-质谱-负化学电离源法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留

采用有机溶剂液液萃取的方式,以气相色谱-质谱联用仪负化学电离源法同时检测茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留量。茶叶加水浸泡后用丙酮：正己烷=1：1（V/V）的混合溶液高速均质提取,TPT柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法对茶叶中氟乐灵、三唑酮、溴丙磷的定量限均为0.01 mg/kg,方法在0.01-0.2mg/kg质量浓度范围内具有良好的线性关系。     

利用玉米淀粉废水生产微生物絮凝剂的研究

从活性污泥中筛选得到一株微生物絮凝剂产生菌,该菌能够利用玉米淀粉废水作为培养基生产微生物絮凝剂。研究了辅助碳源、辅助氮源、无机盐、pH等培养条件对絮凝活性的影响。试验结果表明,该菌种的最优培养条件为：IL废水中加入2g蔗糖作为辅助碳源,0．2g（NH4）：SO4作为辅助氮源,无需添加无机盐,初始pH值7．0,摇床培养48h。在最优条件下絮凝率可达96．24％。     

利用制溴废液生产高纯活性氧化镁的工艺研究

在总结国内高纯活性氧化镁不同生产方法的基础上,研究了利用制溴废液先制得优质氯化镁（MgCl2·6H2O）,再进行煅烧制取高纯活性氧化镁的新工艺,其工艺过程包括蒸发、保温沉降、冷却结晶、一次煅烧、洗涤、二次煅烧等。制得的产品具有纯度高ω（MgO）≥99％,低硫ω（SO4^2-）≤0．1％、低氯ω（Cl^-）≤0．1％、高活性且工艺简单、生产成本低等特点,便于工业化生产。