QuEChERS-气相色谱法检测鳞茎类蔬菜中多种有机磷农药残留的方法优化

根据2018年国家食品安全监督抽检实施细则,对于鳞茎类蔬菜,以大葱为例,需要检测的有机磷农药有19种。本文利用Qu ECh ERS进行前处理优化,利用气相色谱仪快速测定鳞茎类蔬菜中的18种有机磷农药(甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果、甲基对硫磷、倍硫磷、对硫磷、甲基硫环磷、硫环磷、灭线磷、甲拌磷、二嗪磷、久效磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷和杀扑磷)。Qu ECh ERS前处理使用乙腈作为萃取剂,无水硫酸镁用于除去基质中的水分,QuEChERS方法中最佳配比是55 mg C18、55 mg PSA、55 mg GCB,能提高农药的提取效率,方法重复性好,为检测机构提供了一种简便、快速的农药多残留分析方法。     

气相色谱法测定蔬菜中九种有机磷农药残留量

近年来,有机磷农药在我国农作物生长期间得到了广泛的应用,有效地消灭农作物害虫,但一定程度上也在农作物上残留了许多农药。据调查,多种有机磷的农药残留可以给人体健康和环境造成很大危害。在我国,防治蔬菜、水果病虫害的有机磷农药残留量的控制与检测已成为社会普遍关注的热点。因此,本文就准确分析多类有机磷农药的检测方法展开详细讨论。     

有色金属矿产品中汞的检测方法比较

铜精矿中汞的测定方法是冷原子吸收光谱法,锌精矿和铅精矿中汞的测定方法是原子荧光光谱法,均采用湿法溶解样品,用还原剂将汞还原,再将生成的汞原子导入光谱仪进行测定。这两种方法的检测流程较长,不能满足进口有色金属矿产品在口岸快速验放的需求。本文选择了固体进样直接测定法为测定铜精矿、锌精矿和铅精矿中汞含量的快速检测方法,无需对样品进行前处理,10分钟内即可获取结果。同时,借助自动进样装置,进一步降低劳动强度,减少人为干预,使检测效率得到进一步提高,对样品较多、工作量较大的实验室效果尤为显著。     

专家建议发展符合IPM要求的农药

在甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲基硫磷、氧化乐果以及敌 敌畏等高毒农药即将被禁用之际,专家倡导以IPM即有害生物(病虫害)综合治理取代甲胺磷等高毒农药。实际证明,从生态系统的角度考虑,充分发挥自然的控制因素,运用农业防治、生物防治及物理防治方法与化学防治相协调的IPM技术,是解决农药残留超标和冲破“绿色壁垒”的唯一有效途径。     

氢化物-原子荧光法测定水中铅——铁氰化钾-硝酸体系

采用铁青化钾—硝酸体系,以氢化物-原子荧光法检测水中铅,本方法选择了最佳酸度,用硝酸作载流,将铁氰化钾放入硼氢化钾碱性溶液中作为还原剂溶液.结果表明,铅的测定范围0.2~20ug/L,该方法的简便快速,检测限低、精密度高、准确度高,回收率高,可用于水中铅的测定.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷

建立了一种对各种塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡和砷有害元素总量的快速检测方法.样品采用微波消解进行消化,消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行元素检测.方法的检出限为:铅5.5mg/kg、汞3.0mg/kg、铬3.4mg/kg、镉0.5mg/kg、钡3.2mg/kg、砷7.9mg/kg.各种有代表性塑料样品的元素回收率在86.5%～113.6%之间.根据8个实验室3次平行测定数据计算本方法在相应浓度水平的精密度数据Sr、SR、r、R均满足痕量分析要求.此方法可避免塑料的不完全消解及汞、砷等元素的损失,又能快速定量测定样品中的有害元素,快速有效,易于推广.     

深圳市蔬菜农药残留分析

[目的]分析2007年深圳市超市、农贸市场中蔬菜有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留情况,对比2006年的监测情况,找出农药使用的变化规律,为政府部门有针对性的监管蔬菜质量提供科学数据。[方法]2007年1到12月每个月共选取深圳市6个区中的30家超市、28家农贸市场,在每个超市、农贸市场中抽取蔬菜样品10个。采用农药快速检测方法结合气相色谱和气质联用法测定其中的24种农药残留。[结果]2007年共检测各种蔬菜样品6551份,蔬菜农药检出率与超标率为5.31%和2.99%,分别比2006年下降1.93%和1.24%。[结论]2007年的蔬菜农药残留比2006年有明显下降;引起蔬菜农药超标的主要原因是有机磷农药残留;高毒农药的使用有所下降,菊酯类农药引起的超标情况有所上升,应有针对性的加强监督管理。     

甲醇一甲醛转化因素及控制方法

目前，制取甲醛有甲烷氧化法、高级烃氧化法、甲醇氧化制甲醛等方法，最主要的方法是将甲醇转化为甲醛。目前，由于甲醛的毒性很危险，因此对于甲醇转化为甲醛的影响因素以及制作方法，制作过程中的安全工艺等等都是十分重要的。     

蔬菜中有机磷农药残留同时测定的气相色谱法研究

目的：建立同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留的气相色谱分析方法。方法：蔬菜匀装后经混合溶剂提取，固相萃取柱净化，气相色谱FPD检测。结果：该方法各种有机磷农药的相关系数r均在0.99以上，平均回收率为60.0%～98.9%，相对标准偏差RSD为6.57%～19.0%，最小检出量为1～50μg/ml。结论：该方法提取完全，净化彻底，定量准确，操作简便，满足多种有机磷农药残留的同时测定。     

玉米蛋白粉中高毒有机磷农药残留测定及基质效应研究

建立同时测定玉米蛋白粉中高毒有机磷农药甲胺磷、甲拌磷、毒死蜱、甲基嘧啶磷残留量的气相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用中性氧化铝和活性炭作为净化剂,采用DB-1型毛细管色谱柱及FPD检测器检测,并对检测中的基质效应现象进行研究。利用阴性样品空白基质配置标准曲线进行定量分析时,发现不同农药在玉米蛋白粉中的基质效应程度不同,其中个别农药在基质中受到保护。本方法避免了保留时间漂移、检测结果假阳性和峰型拖尾的问题,结果表明,测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0．1-0．5mg／L,相关系数为O．9974-0,9989,检出限为0．001-0．009mg／L,3个水平的加标回收率为80．20％．92．40％,相对标准偏差为0．70％．5．47％。     

电感耦合等离子体质谱法测定纸质食品接触材料中有害重金属含量的研究

将综述和实验相结合,先介绍电感耦合等离子体质谱法的定义和用法,然后利用电感耦合等离子体质谱仪检测纸质食品接触材料,实验中注意相关方法和校正操作,检测铅、汞、镉、铬、锰、铜、锌、砷和镍9种元素的含量,发现材料中存在7种金属元素,且出现含量超标的问题,对食品安全造成不利影响,需予以重视。     

气相色谱法测定稻谷中4种有机磷农药残留提取方法的改进

建立稻谷中乐果、马拉硫磷、毒死蜱、三唑磷4种有机磷农药残留的简易前处理方法,以适应大批量样品的前处理。样品经粉碎,丙酮提取,中性氧化铝净化,尼龙66滤头过滤后用带火焰光度检测器的气相色谱仪(GC-FPD)及RTX-1701毛细管柱检测。结果表明,4种农药残留在0.02~0.5μg/m L具有良好的线性,经质控样比对及加标回收实验表明,此法提取率为98.5%~101.5%,回收率在95%~105%,且经济简便,能够满足大批量样品检测的实验需求。     

大米中5种重金属的危害及其检测方法概述

由于环境污染日益严重,大米中重金属超标事件屡次发生,因此建立快速、灵敏、高效检测大米中重金属的方法显得尤为重要。本文综述了大米中镉、铅、铬、砷与汞5种重金属元素对人体的危害,重点介绍了近些年来大米中5种重金属的检测方法研究进展。     

蔬菜中低含量有机磷农药残留的快速检测

1前言 农药残留严重导致损害人类的健康.为此,很多国家对于高毒高残留农药作出了最严格的限制. 蔬菜中有机磷农药残留的检测,主要有气相色谱法(GC)[1-3]和生物技术法.生物技术法包括免疫法[4],生物传感器法[5,6]及植物酯酶片法[7],而免疫法及生物传感器方法目前还未商品化,植物酯酶片法虽然有市售试剂盒,而且检测快速,简便,可其灵敏度不高,通常只能检测残留量在2mg/kg以上的样品,因此不能满足低残留量(≤0.05mg/kg)检测要求.     

水果和蔬菜中多种有机磷农残检测关键控制点

本文是在长期使用SN0334—1995《出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检测方法》的基础上，对在使用该方法过程中的关键点进行了深入分析和讨论，以及相关的改进建议，从而达到降低检测成本、缩短检测周期、提高检测数据的准确性的目的。     

纺织品甲醛检测试剂盒研究

[目的]建立纺织品甲醛含量试剂盒检验方法。[方法]采用纳米TiO2显色络合技术,制作不同甲醛含量显色比对图谱,通过比较颜色深浅可快速确定所检验纺织品是否含有甲醛及是否符合标准限量要求。[结果]该项目研制的便携式快速测试复合试剂盒及配套仪器,灵敏度高,检出限较低。[结论]该方法操作便捷,适用于纺织品生产经营企业、质检部门对纺织品甲醛项目的现场快速检测。     

模糊综合评价法在黄河小北干流水质中的应用

利用水质模糊综合评价法,对"十二五"期间,黄河小北干流潼关断面枯水期、平水期、丰水期的溶解氧、高锰酸盐指数、五日生化需氧量、氨氮、挥发酚、汞、铅等7项指标的水质监测资料进行了评价,获得了满意结果。     

如何处理有机磷农药中毒

文章探讨急性有机磷农药中毒的急救与护理，及应用解毒剂、复能剂与积极的护理措施是否可提高治愈率。得出对急性有机磷农药中毒患者进行争分夺秒的抢救与细心护理至关重要，可明显提高治愈率。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定六堡虫茶中的6种重金属含量

六堡虫茶试样经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的铅、砷、汞、镉、铬和铜6种重金属含量。结果表明,方法加标回收率在93.2%～104.7%,相对标准偏差在0.67%～4.35%。本方法简单快速、准确度高、重复性及稳定性良好,是检测六堡虫茶中重金属元素的一种有效分析方法,为六堡虫茶的质量控制及安全性提供科学依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定石膏及其制品中铅、镉等10种元素

通过对进出口石膏及其制品特性的研究,摸索出适合石膏及其制品消解的方法,并对传统的仪器方法进行分析比较,最终确定了完整的检测路线。实验中试样经酸消解后过滤得到澄清溶液,用电感耦合等离子体质谱仪对试液中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴进行测定,10种元素的检出限和定量限分别为0.07mg/kg和0.2 mg/kg,加标回收率为87.0%-104.1%,相对标准偏差均小于10%。