电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中的多种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中的B、Mg、Al、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg、Pb等20种元素的含量。样品经微波消解,在线加入内标校正基体效应,干扰校正方程校正质量数干扰,各元素校正曲线的相关系数均大于0.999。各元素的相对标准偏差RSD(n=6)均小于5%,加标回收率为90.0%-102.8%之间。对国家标准物质辽宁大米(GBW10043)和芹菜(GBW10048)进行验证,测定值与标准值相符。该方法准确、简单、快速、灵敏度高,适用于食用菌中20种元素的同时测定分析。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪测定青海诺木洪红枸杞中铜、锰含量

目的:建立微波消解样品ICP-MS法测定青海诺木洪红枸杞中铜、锰含量的方法。方法:样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容于25 mL容量瓶后用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其中铜、锰元素的含量。结果:采用此法具有灵敏度高、选择性好、样品用量少和多元素同测等优点,适用于食品中微量与痕量元素的分析。本次试验应用分析圆白菜标准物质(GBW10014),所得2种元素的测定结果与证书值一致。方法回收率在106%~110%。测定值的相对标准偏差小于5%。可用于测定诺木洪红枸杞中的铜、锰元素的含量。     

ICP-MS同时测定食品中41种金属元素的前处理方法研究

利用微波消解前处理技术,建立ICP-MS同时测定食品中36种重金属元素和16种稀土元素的方法。食品样品经硝酸-双氧水体系微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱法测定,通过在线加入内标溶液校正,同时测定食品中41种重金属元素。结果表明,该方法的线性范围宽,线性关系良好,相关系数r均在为0.999以上,检出限低;对国家标准物质GBW 10014(圆白菜)、GBW 10016(茶叶)、GBW 10023(紫菜)、GBW 10024(扇贝)进行消解处理,用ICP-MS测定,进行方法验证,结果准确可信。     

微波消解电感耦合等离子质谱法测定银耳中元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定银耳中镁、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、汞、铅等12种元素的分析方法。样品经微波消解,通过在线加入内标校正基体干扰,采用干扰校正方程校正质量数干扰,各元素工作曲线相关系数均大于0.9995。所有待测元素的相对标准偏差RSD(n=6)均小于5%,加标回收率为90.0%-105.0%。通过对国家标准物质绿茶(GBW10052)和辽宁大米(GBW10043)进行验证,测定值与标准值相符。该方法具有准确、快速、灵敏度高等优点,适用于银耳中12种元素的同时测定。     

ICP-MS测定红苋菜根、茎、叶中9种元素含量

采用微波消解法对红苋菜进行消解,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定红苋菜根、茎、叶中镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、锌(Zn)、铜(Cu)、铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)和铅(Pb)9种元素含量。结果表明,9种元素线性关系良好,相关系数均≥0.999 9,检出限为0.002～0.850 mg·kg~(-1),加标回收率为90%～111%,精密度≤6.90%。国家标准物质柑橘叶(GBW10020)测定结果在标准认定值范围内。红苋菜根、茎、叶对不同金属元素的富集能力存在一定差异,其中叶根茎的元素有Mg、Mn、Fe、Cu、Zn和Cd,根叶茎的元素有Cr、As和Pb。该法能够满足红苋菜中多种元素同时检测的需要,为红苋菜的营养价值及安全评价提供参考依据。     

火焰原子吸收光谱法测定坛紫菜中11种元素的含量

以坛紫菜为研究对象,采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定坛紫菜中11种微量元素含量。结果表明:坛紫菜中元素含量顺序为:KNaMgFeCaZnMnCuCrPbCd;加标回收率在95.6%~101.4%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~3.4%,具有较高的精密度与准确度,这为坛紫菜质量控制及其合理开发与利用提供了重要的依据。     

ICP-OES同时测定机电产品中多种金属元素的研究

建立了同时测定机电产品中10种金属元素含量的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。通过优化仪器分析条件,采用各元素特征波长谱线定性,外标法以特征谱线强度进行定量。方法对不同金属元素的测定限（LOQ）在0.1～40mg/kg之间,回收率为89%～105%,相对标准偏差在0.95%～4.02%之间。方法简便、准确、灵敏、快速,回收率高、精密度好。     

坛紫菜中十种无机元素的含量分析

用原子吸收光谱法对坛紫菜中十种无机元素含量进行分析测定,结果表明：坛紫菜中有益元素含量丰富（特别是锌、铁、钙）,有害元素含量较低.为坛紫菜的经济价值、营养价值和药用价值的进一步研究和开发提供了重要依据.     

微波萃取LC-AFS法研究海产品中不同形态砷

通过对海产品中不同形态砷测定法的研究,为海产品中无机砷的测定提供另一种选择。采用微波萃取提取法提取紫菜中无机砷,通过实验微波最佳提取条件为温度80℃、萃取时间30 min、微波功率1 200 W、工作曲线在0~100μg/L范围内线性良好,加标回收率82.7%~97.2%。在微波萃取提取条件下与国家标准GB 5009.11-2014方法对比测得紫菜中无机砷含量具有一致性。     

电感耦合等离子体质谱法测定水晶泥中可迁移元素硼含量

本文参照EN71-3黏稠性玩具样品处理方法,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水晶泥玩具材料中硼元素迁移量的检测方法。对该方法的同位素选择、线性范围和检出限、加标回收率和精密度、实际样品测试等进行了讨论。结果表明,该方法的线性范围宽,ICP-MS测定硼元素线性相关系数可达0.9996,该方法加标回收率为90.60%,相对标准偏差在4.40%。建立的ICP-MS法测定水晶泥玩具材料中硼元素具有检出限低、精密度高、简便快速等优点,可用于水晶泥玩具材料中硼元素迁移的定量分析。     

ICP-MS与石墨炉原子吸收光谱仪对大米中镉元素的测定比较

采用ICP-MS与石墨炉原子吸收光谱仪分别测定大米样品中的镉元素,通过微波消解进行前处理,同时进行加标实验和标准物质测定。结果表明:两种仪器线性范围良好(r﹥0.999),RSD﹤1%,回收率在90%~110%,标准物质测定均在定值范围内,结果准确可信。ICP-MS较石墨炉原子吸收光谱仪更为简便快捷,而且可以同时分析多种元素,更具有优势。     

微波消解-ICP-MS测定奶粉中金属元素含量

采用微波消解法对奶粉标准物质及实际样品前处理。利用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定样品中金属元素锰、锌、钡的含量。结果表明,各金属元素的加标回收率分别在88.9%~96.9%,测定值均在证书值范围内,有较好的精密度和准确度。     

基于HPLC-ELSD法测定食醋中5种还原糖的含量

目的:建立一种同时测定食醋中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的高效液相色谱法。方法:食醋样品经处理后,采用HPLC-ELSD,以果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖为对照品,固定相为Agilent ZORBAX NH2 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30)。结果:5种还原糖在色谱柱上得到有效的分离,在0.5～10.0 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在97.19%～104.03%,相对标准偏差(RSD)为2.12%～3.27%。对两个不同企业赤水晒醋进行测定分析,结果显示不同企业以及不同年份的赤水晒醋中糖含量有较大的差异。结论:该方法结果准确,重现性好,适用于食醋中糖含量的测定。     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法.[方法]用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素,碳酸钠水溶液净化提取液,蒸干乙酸乙酯层,其残留物用乙酸缓冲液溶解.[结果]棒曲霉素浓度在10 μg/L～150 μg/L范围内与峰面积有很好的线性关系r=0.9990;棒曲霉素回收率为98%～103%,重现性好(RSD为1.8%);灵敏度高,最小检出量为10 μg/L.[结论]用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高.     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法.[方法]用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素,碳酸钠水溶液净化提取液,蒸干乙酸乙酯层,其残留物用乙酸缓冲液溶解.[结果]棒曲霉素浓度在10 μg/L～150 μg/L范围内与峰面积有很好的线性关系r=0.9990;棒曲霉素回收率为98%～103%,重现性好(RSD为1.8%);灵敏度高,最小检出量为10 μg/L.[结论]用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高.     

HPLC法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛含量

建立HPLC方法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量。方法:色谱柱C18柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:0.2mol/L磷酸二氢铵溶液——甲醇(62:38);测定波长278nm;流速为1.0mL/min。结果:头孢呋辛在157.5～367.5μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.99993);回收率为100.6%,RSD值为0.68%。结论:该方法灵敏度高、专属性强、准确可靠、简便可行,适用于头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量测定。     

X射线荧光光谱测定纯铜样品中微量和痕量杂质元素

以英国进口的纯铜标准样品制作工作曲线,采用专用的空白标样和多点多项式方法计算峰底背景.用干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正,部分重金属痕量元素选择高反射率的人工晶体PX-9来测定,开发了用X射线荧光光谱测定纯铜样品中除Cu外18个痕量杂质元素的方法.用该方法测定纯铜标准样品,其测试结果与直读光谱测定值基本相符,回收率在95%～105%范围,各元素的相对标准偏差RSD%均小于5.0%     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定鮰鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净

建立了凝胶渗透色谱(gpc)净化,气相色谱-质谱联用法(gc-ms)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(gpc)净化预处理,n-丙基乙二胺(psa)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/l范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(loq)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,rsd≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.     

HPLC法测定8种市售碳酸饮料中山梨酸的含量

本研究采用高效液相色谱法(HPLC法)检测了8种市售碳酸饮料中山梨酸的含量。结果表明:碳酸饮料中的山梨酸含量在0.134～0.249 g·kg~(-1)范围内,线性关系(r~2 0.999 9),平均回收率为100.41%～103.36%,RSD为1.08%。用该方法测定的饮料中的山梨酸,均未超过最大添加量。该方法精密度、重复性和准确度均良好,可用于碳酸饮料中山梨酸含量的测定。     

ICP-AES法同时测定铁矿石中Al2O3、P、MgO、CaO、Cu、As、Zn、Pb、Mn含量

[目的]建立快速、准确并可同时测定铁矿中多种杂质含量的方法.[方法]样品用盐酸、氢氟酸、高氯酸处理一次溶样,优化仪器工作条件,利用国家标准溶液,根据待测元素含量配制相对的标准系列,采用电感耦合等离子体发射光谱法.[结果]用本方法检测限为0.2～56.6 μg/mL,相对标准偏差CV＜5%,各项回收率95%～109%.[结论]本方法具有较高的准确度,精密度,可满足口岸检测要求.