1,2-二甲氧基苯的合成方法改进

本文介绍了以氯甲烷和邻苯二酚为原料合成1,2-二甲氧基苯的方法.通过物料配比、反应压力和催化剂等几个方面的优化,产品含量和收率得到了很大的提高.     

1,2-二甲氧基苯的合成方法改进

本文介绍了以氯甲烷和邻苯二酚为原料合成1,2-二甲氧基苯的方法.通过物料配比、反应压力和催化剂等几个方面的优化,产品含量和收率得到了很大的提高.     

4-芳基-2,2':6',2"-三联吡咤的合成及其荧光性质的测定

以2-乙酰基吡啶和二茂铁甲醛或对卤素苯甲醛为原料,在室温下的THF中制得3-4-二茂铁、对卤素苯)-1,5-二(2-吡啶基)-1,5-戊二酮,后者在甲醇溶液中与醋酸铵反应即可得标题化合物.总产率86%,与文献相比,反应条件较为温和,步骤简单,纯度较高可直接用于下一步合成.此外还对荧光进行了表征,对比可知,在三联吡啶体系中,二茂铁基有淬灭荧光的作用.     

喜树碱衍生物合成工艺优化与改进探讨

利用正交实验优化了7-苯甲酰基喜树碱的工艺条件。通过单因素法优化了Clemmensen还原反应合成7-苄基喜树碱的工艺条件,优化了10-羟基喜树碱合成中氧化反应和光化反应的工艺;探讨了喜树碱7,10-双取代修饰衍生物的合成方法;并通过酯化反应对7-苯甲酰基喜树碱E环的α-羟基进行保护,得到3个7-苯甲酰基喜树碱酯。     

三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂改性及研究进展

三聚氯氰与4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸和两种氨基化合物经过三步缩合反应得到三嗪基氨基二苯乙烯型荧光增白剂,对其进行高分子改性,可显著提高耐光性;进行阳离子改性则能合成耐强酸的荧光增白剂。指出今后应重点开发高效环保液态型及耐强酸强碱的荧光增白剂,并认为缩聚改性、膜分离技术、复配增效以及开发合适的显白剂将是研究热点。     

含氟聚芳酰胺的合成

用实验室合成的类双酚单体4-（4-羟基苯基）二氮杂萘-1-酮,在碳酸钾催化下与2-氯-5-硝基-三氟甲苯经亲核取代反应先合成一种二硝基化合物;再在钯催化下与水合肼发生还原反应制得一种具有扭曲,非共平面结构和大取代三氟甲基的新型二胺单体2-（4-氨基-2-三氟甲基苯基）-4-[4-（4-氨基-2-三氟甲基苯氧基）苯基]二氮杂萘-1-酮。由此含氟二胺单体和两种商品化二酸进行膦酰化缩聚反应制得了一系列主链具有扭曲,非共平面结构和大取代侧基的聚芳酰胺。     

双酚A合成技术进展与市场分析

阐述了国内外双酚A合成技术进展、消费现状与发展预测,指出了国内市场需求巨大,主要依赖进口,随着未来聚碳酸酯等行业的快速发展,我国高质量双酚A产品国内市场看好,分析了国际双酚A产品发展对我国影响,提出一些发展建议。     

磷钨酸三乙醇胺盐催化二甘醇合成1,4-二氧六环及应用

研究了难溶杂多酸盐磷钨酸三乙醇胺催化二甘醇合成1，4-二氧六环，寻找能替代硫酸的新型高效催化剂，并对不同催化剂、催化剂重复使用次数、催化剂用量和反应时间等因数对反应结果的影响作了较详细探讨。     

O,O-二乙基硫代磷酰氯精制工艺改进

以五硫化二磷为原材料，在催化剂吡啶存在下，与无水乙醇反应合成乙基硫化物，再与氯气反应，得到O，O-二乙基硫代磷酰氯粗品。该粗品通过精制工艺的改进，采用硫化钠和氢氧化钠的混合物进行处理，得到纯度≥99％的O，O-二乙基硫代磷酰氯。     

SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2-Al_2O_3催化合成衣康酸二异辛酯的研究

研究了固体超强酸SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3催化衣康酸与异辛醇合成衣康酸二异辛酯的酯化反应,甲苯作为带水剂,考察了催化剂种类,确定以SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3为催化剂。随后考察反应物配比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件为n(衣康酸):n(异辛醇)=1:3,催化剂用量4.5%(质量分数),反应时间2h。在该条件下,衣康酸转化率达到98.9%,产物衣康酸二异辛酯的收率为96.2%。并对SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3的重复使用性能进行考察,结果表明,与SO24-/TiO2相比,SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3在重复使用5次后仍具有较高的催化活性,衣康酸转化率和衣康酸二异辛酯收率为分别为98.2%和95.7%,说明载体中添加Sn和Al对于增加固体超强酸的寿命起了主要作用。     

Roundup Ready大豆中Lectin、CaMV 35S、NOS和CP4 EPSPS基因的提取与RT-PCR定性范围研究

[目的]研究Roundup Ready大豆的Lectin、CaMV35S、NOS和CP4EPSPS等被检测基因的RT-PCR定性范围。[方法]用CTAB法提取DNA,对Lectin、CaMV35S、NOS和CP4EPSPS等被检测基因的检测条件进行了优化,确定了被检测基因在相同RT-PCR条件下的定性范围。[结果]研究发现,不同被检测基因在相同RT-PCR条件下的浓度检出范围不同。Lectin为0.05～792mg/L,CaMV35S为0.25～792mg/L,NOS为0.25～396mg/L,CP4EPSPS为0.05～1980mg/L;共同的方法检出限LOD为5ng,体系浓度范围为0.25～396mg/L。[结论]确定了Roundup Ready大豆被检测基因的定性范围和检出限,可应用于大豆中相关基因的检测。     

酸性离子液体催化合成双丙酮丙烯酰胺

以N-甲基咪唑、2-氯乙基苯、对甲苯磺酸合成1-甲基-3-[α-甲基-（4-磺酸苄基）]咪唑对甲苯磺酸盐酸性离子液体。考察了酸性离子液体在丙酮和丙烯腈的反应中的催化性能,确定了最佳反应条件：n（丙酮）：n（丙烯腈）=2．2：1．0,酸性离子液体用量为丙烯腈质量的8．0％,反应温度（40±2）℃,反应时间3．0h.在该条件下双丙酮丙烯酰胺的收率〉61％,且反应结束后产物易于分离,酸性离子液体循环使用5次以上。     

微波辐射下离子液体[RMIm]PF6（R=P，B，C6）的合成及其电导率研究

在微波辐射下,1-甲基咪唑分别与有机卤盐（1-溴丙烷,溴代正丁烷,1-溴己烷）在80℃回流加热10min,可制得咪唑类离子液体的中间体溴代1-丁基-3-甲基咪唑（[BMIm]Br）,溴代1-丙基-3-甲基咪唑（[PMIm]Br）,溴代1-己基-3-甲基咪唑（[C6MIm]Br）,进一步与HPF6在室温搅拌反应4h,制得憎水性的咪唑类离子液体[BMIm]PF6,[PMIm]PF6,[C6MIm]PF6。对这3种离子液体及其在不同有机溶剂丙酮、甲醇、乙酸乙酯中的电导率的进行测定,发现离子液体的电导率受咪唑上取代基种类、溶剂种类、浓度和温度的影响,取代基的链越长,体积越大,离子液体的电导率越小？并且随温度升高和浓度的增大,离子液体的电导率也增大。     

五种血清型柯萨奇病毒的实时荧光RT-PCR检测方法研究

在柯萨奇病毒基因组VP1区设计引物和探针,分别建立了特异性检测5种血清型（A9、A16、B2、B3和B5型）柯萨奇病毒（Coxsackievirus）基于MGB探针的实时荧光RT-PCR方法。通过构建的分别适于5种血清型病毒检测的质粒标准分子对建立的检测体系进行了灵敏度分析,确定5种血清型柯萨奇病毒检测体系的检测下限均为2拷贝质粒标准分子DNA。     

离子液体的微波合成及其对Cu~（2＋）萃取率的研究

离子液体作为一种环境友好的绿色溶剂正越来越多的受到关注。本文试验了以疏水性离子液体二烷基咪唑类六氟磷酸盐作为溶剂,加入不同的萃取剂,液液萃取水中的Cu~（2＋）,并收到了较好的效果;离子液体中的Cu~（2＋）经电镀回收,同时离子液体通过回收可再次使用,真正实现离子液体在萃取分离过程中的绿色化。     

载银TiO2空心微球的制备及光催化性能研究

首先用葡萄糖和AgNO3在水热条件下合成了表面富含活性官能团的Ag@C微球模板,以钛酸丁酯为前驱体,通过表面沉积和模板氧化脱除制得了直径为400nm左右的载银TiO2空心微球结构,在紫外光照射条件下以亚甲基蓝溶液的光催化降解为探针反应考察了空心结构的光催化活性。利用透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT—IR）和紫外-可见光谱（UV—Vis）等手段对产品形貌结构和组成进行了分析表征。通过调控焙烧温度和Ag的沉积优化了TiO2的光利用率、TiO2的晶粒尺寸和相组成,提高了Ag／TiO2多孔空心球的光催化活性。     

Cr^＋与甲胺反应脱CrH的气相机理研究

利用密度泛函理论（DFT）重点研究了Cr^＋与CH3NH2反应生成CrH的气相反应机理。在B3LYP／6—311＋＋G（d,P）水平上,详细计算了各反应物、中间体、过渡态、产物的结构参数、振动频率和总能量值及相对能量值、零点能等相关数据,确定了反应势能面和反应路径,并对势能面及各静态点进行分析,理论计算优化出了Cr^＋与甲胺反应脱CrH的反应路径,并阐述了反应机理。     

改性海泡石去除废水中重金属离子(Zn~(2+))的特性研究

研究了改性海泡石对废水中重金属离子(Zn2+)的吸附能力,考察了多种改性条件对海泡石性能的影响,在100℃、盐酸浓度1 mol/L时,改性后的海泡石吸附能力最佳,为6.0 mg/g。同时比较了粘合剂、溶剂对海泡石成型的影响,经过对成型后收率、机械强度、粘结度、水溶性、价格等因素的比较,可以得出以下结论:聚氯乙烯为最优粘合剂,环己酮为最优溶剂,并考察了粒径对海泡石吸附能力影响,可知粒径为0.5~1 mm时海泡石的吸附能力最佳。     

纳米碳酸钙的表面改性研究

纳米碳酸钙由于价廉、无毒而广泛应用于橡胶工业、塑料工业、造纸工业、涂料工业等各个行业。但由于纳米碳酸钙与高分子材料相容性差,因此必须对其进行表面改性处理。本文控制改性温度为90℃,改性时间为30min,采用硬脂酸对纳米碳酸钙进行湿法表面改性处理。通过吸油值、活化指数、黏度对改性前后的纳米碳酸钙进行了分析和表征,从而确定了最佳的改性剂用量。实验结果表明,最佳的改性剂用量为4％。