原子吸收分光光度法测定棕刚玉砂中三氧化二铁

采用在样品中加入EDTA以消除Al2O3基体所产生的干扰,用原子吸收光谱法测定棕刚玉中的Fe2O3含量.该方法简便、准确.     

铟锡合金中铟的测定

研究建立了一种用于测定铟锡合金中铟含量的方法.该法利用萃取和反萃取将铟与锡及其它杂质分离,避免了锡对铟测定的干扰,反萃取的铟用EDTA标准溶液络合滴定,通过EDTA溶液消耗量测得合金中铟的含量.该法解决了含常量铟的铟合金中铟的测定问题.方法相对标准偏差小于0.14%,回收率为99.79%,能满足铟锡合金的常规分析.     

智能一体化的异烟酸-巴比妥酸光度法测定生活饮用水中的氰化物

采用乙酸锌-酒石酸法和Na_2EDTA/H_3PO_4法分别预处理经NaOH/Na_2S_2O_3处理后的水样和标准样品,然后利用全自动蒸馏仪分别将易释放氰化物及总氰化物以HCN蒸馏出来,通过光度法比色测量不同形态的氰化物含量,建立智能一体化的异烟酸-巴比妥酸光度法测定生活饮用水中氰化物含量的方法。结果表明:氰化物在2.0～50.0μg·L~(-1)范围内线性良好,在不同浓度下的精密度为3.8%～7.5%,加标回收率为86%～109%,适合生活饮用水中氰化物快速测定。     

复合肥中氧化镁含量的测定方法研究

[目的]寻找快捷高效、准确测定复合肥中氧化镁含量的方法.[方法]采用在酸性介质中加入EDTA先与Mg等金属离子络合的办法,在氢氧化胺-氯化铵缓冲溶液中,用Mg2+标准溶液反滴过量的EDTA,从而避免用传统方法而产生MgNH4PO4沉淀的可能.同时本文又对此法进行了室间比对、加标回收、精密度试验等测试分析探讨.[结果]室间比对,标准偏差为0.08,0.12,相对标准偏差为2.62%,5.50%;加标平均回收率为98.14%,标准偏差为2.37,相对标准偏差为2.41%;实际样品的精密度实验标准偏差为0.035,相对标准偏差为1.5%.方法的室内允许差为0.10,室间允许差为0.36.[结论]此法具有很高的精密度和准确度,在复合肥中MgO测定上具有重要的理论意义和实用价值.     

乳类中钙测定方法的探讨

研究了采用草酸盐-高锰酸钾法测定乳类中钙的含量.在含有EDTA的PH为3.5～4.5的氨性溶液中,用(NH4)2C204选择性地沉淀乳中的Ga2+.沉淀经过滤、洗涤,再用稀H2S04将所得CaC204沉淀溶解,然后在75～85℃,以M SO4为催化剂,用KMnO4标准溶液滴定.测定结果同标准法基本相符.RSD=2.10(%),R=95.2～101.0(%).适用于乳制品、保健食品、饲料等中钙的测定.     

乳类中钙测定方法的探讨

研究了采用草酸盐—高锰酸钾法测定乳类中钙的含量。在含有EDTA的PH为3.5～4.5的氨性溶液中,用(NH4)2C2O4选择性地沉淀乳中的Ca2+。沉淀经过滤、洗涤,再用稀H2SO4将所得CaC2O4沉淀溶解,然后在75～85℃,以MnSO4为催化剂,用KMnO4标准溶液滴定。测定结果同标准法基本相符。RSD=2.10(%),R=95.2～101.0(%)。适用于乳制品、保健食品、饲料等中钙的测定。     

庆阳市环县窖水中总硬度和六价铬的测定

本文主要利用国标法GB/T 7476-1987测定环县窖水的总硬度和六价铬。硬度的测定:EDTA滴定法测窖水的总硬度以及分别测定了钙镁离子的含量。六价铬的测定:通过二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法对窖水中的六价铬进行测定。实验结果表明,窖水的总硬度以及六价铬离子均符合生活饮用水的标准。     

近红外光谱法快速测定调味料酒中的酒精度

探究了近红外光谱法快速测定调味料酒中酒精度含量的方法。采用基于近红外光谱技术的酒精分析仪,以料酒为研究对象,确定近红外光谱法的可行性。分别采用该方法与酒精计法对料酒的酒精度进行测定,为降低两种方法间的偏差,建立了近红外光谱法测定料酒酒精度的快速定量模型,成品样品采用修正系数0.974 4进行校正,半成品样品依据仪器示值结果,无需校正。研究结果表明,模型的测定结果很好,具有较高的精密度和稳定性。近红外光谱法可用于检测料酒酒精度,为料酒酒精度的测定提供了快速检测方法。     

啤酒中甲醇含量的测定

目的:建立一种快速、灵敏、准确的啤酒中甲醇含量的测定方法。方法:采用紫外-可见光分光光度计法对邢台学院自酿啤酒中甲醇的含量进行测定。结果:啤酒中甲醇含量为29.3 mg/L,优于国家啤酒标准的≤50 mg/L(优级)。     

诺氟沙星栓剂的制备及质量检查

目的:自制诺氟沙星栓剂对其进行质量检查。方法:以甘油明胶为基质,用热熔法制备。用紫外分光光度法测定诺氟沙星栓剂的含量,以277nm为测定波长。结果:含量测定平均回收率为99.86%,RSD=0.50%(n=6)。结论:制备该栓剂工艺简单,所得制剂符合阴道栓剂质量要求。含量测定方法简便、快速,结果准确。     

X射线荧光光谱法测定氧化锌富集物中锌氯砷镉铁

采用粉末压片-X射线荧光光谱法,建立了氧化锌富集物中ZnO、Cl、As、Cd、Fe的同时测定方法,并建立了针对限量标准的快速筛查流程。结果表明,该方法适用于锌元素以氧化锌物相存在的氧化锌富集物中元素的检测,各元素检测线性范围如下:ZnO(23.66%73.04%)、Fe(0.073%10.25%)、Cl(3.24%25.24%)、As(0.02%0.095%)、Cd(0.038%1.36%);方法检出限依次为105.2 ppm、4.6 ppm、47.3 ppm、198.1 ppm、4.5 ppm,相对标准偏差小于0.27%。     

活性氧化铝比表面积的测定方法

叙述了重量法BET装置的建立和比表面积的测定和"干燥器水法"测定干燥剂氧化铝的比表面积以及经典的氮吸附BET装置——ZXF-06型自动吸附仪,因为"干燥器水法"一次测定样品数量多,能满足生产的需要,这个方法从建立起一直应用至今,其测定的数据是精确的。总结了温州精晶氧化铝有限公司比表面积测定的进展。     

改性聚苯醚吸收法测定高分子食品接触材料高温下全迁移物析出量

建立了改性聚苯醚吸收法测定食品接触材料高温下全迁移物析出量的方法,并对取样方法、提取溶剂、吸附物净化、加热温度、提取周期以及系统稳定性进行讨论。本方法RSD为2.3%-2.6%（n=10）,具有操作简单、快速等特点。能够满足对食品接触材料高温下全迁移物析出量的分析要求。     

微波灰化法快速测定燃料油灰分

采用GB/T 508-1985和微波灰化法分别测定燃料油灰分,并对数据进行分析。结果表明微波灰化法测定燃料油灰分符合标准要求,并能快速、准确得到结果,适用于日常工作分析。     

超高效液相色谱-串联质谱测定苹果制品中的棒曲霉素

建立了简单、快速测定苹果制品中棒曲霉素的超高效液相色谱-串联质谱确证检测方法。样品经乙腈提取,并经Mycrosep 228AflaPat多功能柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱进行检测。标准溶液在2100μg/L范围内呈线性相关（r：0.999）,不同基质样品中添加回收率为83%98%,RSD〈10%。该方法操作方便、快速,灵密度高,可满足苹果制品中棒曲霉素测定的要求。     

有色金属矿产品中汞的检测方法比较

铜精矿中汞的测定方法是冷原子吸收光谱法,锌精矿和铅精矿中汞的测定方法是原子荧光光谱法,均采用湿法溶解样品,用还原剂将汞还原,再将生成的汞原子导入光谱仪进行测定。这两种方法的检测流程较长,不能满足进口有色金属矿产品在口岸快速验放的需求。本文选择了固体进样直接测定法为测定铜精矿、锌精矿和铅精矿中汞含量的快速检测方法,无需对样品进行前处理,10分钟内即可获取结果。同时,借助自动进样装置,进一步降低劳动强度,减少人为干预,使检测效率得到进一步提高,对样品较多、工作量较大的实验室效果尤为显著。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定出口食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛

【目的】建立快速、准确并可同时测定食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛含量的方法。【方法】食品级磷酸样品直接稀释20倍后,用ICP—AES仪测定溶液中待测元素特征谱线的强度,采用标准品加入法定量。【结果】本方法测定食品级磷酸中铜、镍、铅、镉、钛的测定低限为1mg／kg,锰的测定低限为0．1mg／kg。室间相对标准偏差RSD〈13％,各项回收率85%-112％。【结论】能够满足出入境检验检疫实验室以及企业产品质量把关对食品磷酸中多种金属含量的一次性测定的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

为测定牛奶中的磺胺类残留,将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解,供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类残留在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中磺胺类残留。     

气相色谱-质谱联用法用于纺织品中富马酸二甲酯的快速测定

本文采用脱水乙酸乙酯对纺织品试样中的富马酸二甲酯进行超声提取,采用气相色谱/质谱联用仪进行定性定量测定,并对超声萃取时间和萃取次数等前处理条件进行了优化,以及进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明：方法线性范围在0.1-50 mg/L,相关系数为0.9988,方法的检测下限为0.05mg/kg,回收率在101%-102%,相对标准偏差RSD（n=7）小于7%。所建方法能很好地应用于纺织品中富马酸二甲酯的检测。     

微波消解-原子荧光光谱法测定煤中砷含量

应用微波消解和原子荧光光谱法测定煤中砷。通过对微波消解和原子荧光光谱法的实验条件进行优化,确定了最佳实验条件。方法的线性范围为0.4-200 ng/mL,相关系数r为0.9994,方法检出限为0.12ng/mL,定量限为0.36ng/mL,方法回收率为94.87%-96.80%,RSD%≤3.20%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于煤样品中砷含量的测定。