分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯

以正己烷为萃取溶剂．采用乙二胺-N-丙基硅烷（PsA）固相材料分散净化技术,以气相色谱．质谱（GC—MS）在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）、邻苯Z-甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）。该方法在0．1～5．0μg／mL（DBP、BBP、DEHP、DNOP）、0．5~25．0μg／mL（DINP、DIDP）范围内线性关系良好,相关系数大于O．995。对6种罐头食品进行加标回收试验,在0．2~2．0mg／kg（DBP、BBP、DEHP、DNOP）、1．0~10．0mg／kg（DINP、DIDP）添加水平下,回收率为80％~130％,相对标准偏差〈10％,方法检出限（S／N=10）：DBP、BBP、DEHP、DNOP为0．01mg／kg,DINP、DIDP为1．0mg／kg。     

气相色谱-质谱法分析玩具PVC塑料中的邻苯二甲酸酯增塑剂

[目的]研究开发针对PVC玩具中包括欧盟指令1999/815/EC禁用的DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP在内的8种增塑剂的GC/MS测定方法.[方法]采用二氯甲烷做萃取剂,用溶剂抽提仪在两个小时内实现快速增塑剂提取,采用总离子流色谱(TIC)和选择离子色谱(SIM)测定增塑剂含量.[结果]解决了含多种同分异构体的DINP、DIDP与DNOP之间色谱峰重叠的问题,具有较好的线性关系及回收率.[结论]可满足欧盟法规的检测限要求.     

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物的GC／MS分析方法

[目的]探讨食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物的GC/MS测定方法.[方法]采用毛管柱气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)的选择离子监测方式(SIM)对样品进行检测.[结果]该方法具有良好的线性相关性,相关系数分别为0.9998(DBP),0.9998(BBP),0.9997(DEHP),1.0(DINP),0.998(DNOP),0.9999(DIDP),回收率分别为82.3%～90.1%(DBP)、79.6%～87.8%(BBP)、87.2%～96.2%(DEHP)、80.4%～88.6%(DINP)、79.5%～86.5%(DNOP)和98.4%-108%(DIDP),变异系数均小于10%(n=3).[结论]该方法操作简便、快捷,可靠,灵敏度高.     

出口须知

欧洲禁止六类酞酸盐用于玩具生产 欧洲议会近期通过一项法令,禁止六类酞酸盐用于玩具生产．其中DEHP、DBP和BBP（注：均为英文名称）三类产品将全面遭禁,而另外三类（DINP、DIDP和DNOP）产品将被禁止用于可能被儿童放入嘴中的玩具。     

安捷伦推出食品原物料与成品中13种增塑剂（Phthalate）快速检测方法

安捷伦最近推出利用超高灵敏的分析工具一快速液相串联质谱仪进行微量分析方法。快速液相色谱串联质谱仪可以减少系统背景干扰与溶剂使用量,同时搭配简单萃取与稀释的样品前处理方法,可以同时分析13种邻苯二甲酸酯类：DMP、DEP、DAP、DPP、DBP、BBP、DCP（Dicyclohexy!phthalate）、DNHP、DEHP、DEHA、DNOP、DINP和DIDP。本方法快捷、准确是解决大批量样品,高通量分析的最佳方法。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯增塑剂残留的检测

针对食品包装材料中邻苯二甲酸酯（PAEs）增塑剂残留,采用加速溶剂萃取（ASE）和GC／MS联用技术分析5种PAEs（DMP,DEP,DBP,BBP,DEHP）,结果表明加速溶剂萃取用于食品包装材料中PAEs的提取,最佳温度条件为120℃,最佳循环次数为3次。方法检出限达到0．1mg／kg．回收率达到95．5％-99．8％;并且具有很好的重现性和精密度。     

SPME-GC法测定塑料玩具制品在模拟汗液浸泡液中的DEHP

利用新型溶胶-凝胶富勒烯涂层,结合顶空固相微萃取-气相色谱法,对PVC玩具制品在模拟汗液浸泡液中增塑剂邻苯二甲酸二(乙基己基)酯(DEHP)进行了分析和测定,测量溶液中最低检出限为1.56ng/L,实际样品的可测最低含量为0.001%.RSD=3.57(n=7).并对模拟汗液中DEHP的萃取、分析进行了条件优化.     

食品包材中五种邻苯二甲酸酯的检测

以市售的食品纸质包材作为研究对象,对其中DMP、DEP、DBP、BBP和DNOP等5种邻苯二甲酸酯类进行测定。建立超声-微波协同萃取与DAD检测,采用单因素试验和正交试验确定提取条件:以甲醇为提取剂,在225 W功率、料液比1∶110条件下萃取8 min;采用等梯度洗脱,确定洗脱条件:选用XBP C18液相色谱柱,检测波长为224 nm,柱温30℃,甲醇∶水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10μL。结果表明,该方法准确可靠,精密度相对标准偏差RSD为1.80%~2.80%,回收率为86.25%~92.50%,符合常规检测要求,可用于纸塑包装材料中邻苯二甲酸酯的检测。     

进口食品中BHA与BHT的流动注射化学发光法测定

BHA与BHT与铬(Ⅵ)发生氧化还原反应,产生的铬(Ⅲ)可催化Luminol(鲁米诺)-H2O2化学发光体系,籍此,结合流动注射技术,建立了一种高灵敏度的快速测定BHA与BHT的新方法.方法的线性范围为2.0×10-9～4.0×10-5g/mL和2.8×10-9～1.0×10-5g/mL,检出限为6.0×10-10g/mL和8.0×10-10g/mL,相对标准差为1.2%和1.4%(1.0×10-7g/mLBHA和BHT,n=11).该方法应用于进口食品中痕量BHA和BHT的测定,结果满意.     

食用植物油中邻苯二甲酸酯类的污染的风险分析与控制

2014-2015年,通过对235个批次植物油采用GC-MS-MS测定法对邻苯二甲酸酯(下称塑化剂)中的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DINP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)3项指标残留量进行测定并统计。结果表明,超过限量标准的有49批次,超标率达20.8%。对塑化剂的污染源进行调查研究,认为直接接触油脂的塑料材质是主要污染源。为此提出了控制塑化剂污染的措施,应对包材、原料及生产中使用的塑料类管材等进行控制,从而可有效的解决植物油中的污染问题。     

卷烟烟丝及辅材中邻苯二甲酸酯类化合物的分析

建立了超声萃取-气相色谱/质谱联用测定卷烟烟丝及接装纸、卷烟纸、滤棒丝束等卷烟辅材中16种邻苯二甲酸酯的方法。以正己烷为提取剂,采用超声萃取方法提取卷烟烟丝、接装纸、卷烟纸及滤棒丝束中的邻苯二甲酸酯类化合物,取上清液进行G C/M S 分析。测定了13种国内外卷烟样品的52个分组样品中的16种邻苯二甲酸酯,研究了其分布特征。结果表明：在成品卷烟烟丝及辅材中共检测到DEHP、DIBP、DBP、DM P 和DEP 5种邻苯二甲酸酯类物质,其中DEHP 的检出率最高,总检出率达51.9%;卷烟接装纸中邻苯二甲酸酯的检出率最高,其次是卷烟纸;检测出的邻苯二甲酸酯的种类和含量与卷烟的品质无相关性;国外卷烟中仅检测到DEHP,且最高含量为7.4mg/kg。     

顶空GC-MS法测定漆包线中残留有害挥发物

用顶空GC-MS法测定漆包线中有害挥发物的残留量,适用于各种漆包线中残留微量有害挥发物的定量分析.方法检出限为10-8(ω),线性范围为2.5×10-8～5×10-6(ω),加标平均回收率超过95%.     

Mo(VI)-5-Br-PADAP-KBrO_3极谱吸附波研究

在0.0046mol/L HAC-0.0046mol/L NaAC(PH=4.8)溶液中,以5.39×10-4mol/L2[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(5-Br-PADAP)与0.018mol/L KBrO3为体系,峰电位EP=-0.71V(VS.SCE),峰电流与Mo(VI)浓度在1.5×10-8mol/L-2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系下,检出限可达5.0×10-9mol/L,并且用多种电化学手段研究极谱波的性质及反应机理,实验表明为具吸附性质的吸附波。应用该法测定污水、自来水中Mo(VI)含量及回收实验,结果表明此法简便可行。     

气相色谱及气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂

利用气相色谱及气相色谱-质谱联用技术,对食品中4种邻苯酸二甲酯类化合物进行检测。对于非油脂类食品,气相色谱法的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为67.4%-92.9%,相对标准偏差为1.6%-4.7%;气相色谱-质谱联用的检出限为0.05mg/kg,平均回收率为66.3%-112.9%,相对标准偏差为2.9%-11.3%。对于油脂类食品,气相色谱法的检出限为30mg/kg,平均回收率为73.4%-96.1%,相对标准偏差为1.6%-2.8%;气相色谱-质谱联用的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为64.1%-80.2%,相对标准偏差为1.6%-4.5%。用该分析方法对285批食品样品进行了分析检测,1批食品样品检出BBP,13批检出DBP,63批检出DEHP,总检出阳性样品68批,总阳性检出率23.9%,其检出质量分数为0.05-1.27mg/kg。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,能够满足食品中4种邻苯二甲酸酯检测的需要。     

塑化剂风波蔓延

<正>塑化剂(增塑剂),是一种增加材料的柔软性等特性的添加剂。其种类繁多,最常见的品种是DEHP(商业名称DOP)。DEHP是一种无色、无味液体,只能在工业上使用,主要用在PVC(聚氯乙烯)塑料制品中,例如保鲜膜、食品包装、玩具等。很多医用塑料用品,例如导管、输液袋等,也都含有这种物质。以往发生过的DEHP安全事件和     

出口导航

欧盟或将颁布四类邻苯二甲酸盐禁令继日本、瑞典、加拿大、印度等国纷纷修改邻苯二甲酸盐的限制措施后,丹麦向欧洲化学品管理局(ECHA)提交了一份关于建议欧盟市场全面禁止含邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)4类物质的议案。     

塑料玩具出口需提高环保意识

由于塑料所特有的环保问题,中国塑料玩具出口市场近年来不断受到绿色贸易壁垒的冲击。欧盟最近正式发布指令,规定对3岁以下儿童玩具和儿童用品聚氯乙烯(PVC)中的增塑剂含量进行限制;同时,日本厚生省也出台了玩具原料不得加入以DEHP为原料的PVC合成树脂的新规定,由此使我国PVC塑     

欧盟标准将出台 我儿童用品面临挑战

2007年1月16日起,欧盟最新颁布的关于邻苯二甲酸盐的新指导标准(第2005/84/EC)将开始执行。该标准将取代欧盟各成员国实施的不同的对邻苯二甲酸盐的强制执行标准,并取代欧盟以前实施的临时措施。根据新标准要求,DEHP(邻苯二甲酸二己酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)和BBP(邻苯二甲酸     

某地区生产的非PVC材质食品用塑料容器受PAEs增塑剂污染情况的调查和分析

目的:初步调查浙江省某地区生产的非PVC材质食品用塑料容器受PAEs类增塑剂污染情况。方法:通过深入研究相关文献、国家标准和欧盟法规后,结合研究中PAEs类增塑剂含量及其特定食品模拟物迁移量检出情况,对其污染范围、程度及其安全性进行探索性调查。结果:在20批次的抽检容器中,PAEs类增塑剂DEHP、DBP和DIBP检出率分别为100.0%、35.0%和40.0%,检出量在0.10~57.70 mg/kg;在橄榄油模拟迁移试验中,5个样品中有DEHP检出,其迁移率最高可达15.4%。结论:PAEs类增塑剂在该地区食品用塑料容器的分布较广;通过特定食品模拟物迁移试验发现,在盛装高温油性食品时,PAEs类增塑剂会加速向食品中迁移,迁移量会超过相关标准限量,存在质量风险。     

JTRAS/OSTBC系统在莱斯信道下的性能分析

在莱斯衰落信道下,研究了使用联合发射/接收天线选择(JTRAS)和正交空时分组码(OSTBC)的多输入多输出(MIMO)系统的平均符号误码率(ASEP)性能。基于标量加性高斯白噪声(AWGN)信道的方法,推导出了分别使用频移键控调制(FSK)和脉冲幅度调制(PAM)的ASEP性能的精确闭合表达式。数值仿真结果与理论分析结果相吻合,验证了分析结果的正确性。仿真结果表明：随着发射天线或接收天线数的增加,JTRAS/OSTBC系统的ASEP性能得到了很好的改善,当使用2FSK调制,信噪比为8 dB时,(4,4;2)系统的误码率是1×10-2,(6,6;6)系统的误码率是2×10-4;莱斯因子对JTRAS/OSTBC系统的ASEP性能有显著影响,当使用2FSK调制,信噪比为10 dB时,在莱斯因子为0时,(4,4;4)系统的误码率是7×10-4;在莱斯因子为4时,(4,4;4)系统的误码率是1.5×10-4;在莱斯因子为100时,(4,4;4)系统的误码率是8×10-5。