液相-电喷雾质谱法测定PVC玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂

本文采用液相-电喷雾质谱(HPLC-ESIMS)法对聚氯乙烯玩具中的六种邻苯二甲酸酯类增塑剂 (DEHP、DNOP、BBP、DBP、DINP和 DIDP)进行了测定.样品用21的氯仿-甲醇溶液在索氏提取器中浸提, 以乙晴-水为流动相进行梯度淋洗分离, 检测波长为224nm, DEHP、DNOP、BBP、DBP的检出限大约为5×10-6, DINP和DIDP因是其同分异构体的混合物, 峰比较宽, 灵敏度不高, 检出限大约为5×10-5. 本方法适用于PVC儿童用品和玩具中DEHP、DNOP、BBP、DBP、DINP和DIDP等邻苯二甲酸酯增塑剂的测定.     

卷烟烟丝及辅材中邻苯二甲酸酯类化合物的分析

建立了超声萃取-气相色谱/质谱联用测定卷烟烟丝及接装纸、卷烟纸、滤棒丝束等卷烟辅材中16种邻苯二甲酸酯的方法。以正己烷为提取剂,采用超声萃取方法提取卷烟烟丝、接装纸、卷烟纸及滤棒丝束中的邻苯二甲酸酯类化合物,取上清液进行G C/M S 分析。测定了13种国内外卷烟样品的52个分组样品中的16种邻苯二甲酸酯,研究了其分布特征。结果表明：在成品卷烟烟丝及辅材中共检测到DEHP、DIBP、DBP、DM P 和DEP 5种邻苯二甲酸酯类物质,其中DEHP 的检出率最高,总检出率达51.9%;卷烟接装纸中邻苯二甲酸酯的检出率最高,其次是卷烟纸;检测出的邻苯二甲酸酯的种类和含量与卷烟的品质无相关性;国外卷烟中仅检测到DEHP,且最高含量为7.4mg/kg。     

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物的GC／MS分析方法

[目的]探讨食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物的GC/MS测定方法.[方法]采用毛管柱气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)的选择离子监测方式(SIM)对样品进行检测.[结果]该方法具有良好的线性相关性,相关系数分别为0.9998(DBP),0.9998(BBP),0.9997(DEHP),1.0(DINP),0.998(DNOP),0.9999(DIDP),回收率分别为82.3%～90.1%(DBP)、79.6%～87.8%(BBP)、87.2%～96.2%(DEHP)、80.4%～88.6%(DINP)、79.5%～86.5%(DNOP)和98.4%-108%(DIDP),变异系数均小于10%(n=3).[结论]该方法操作简便、快捷,可靠,灵敏度高.     

固相萃取-高效液相色谱法检测感冒药中特定成分含量

本文建立了固相萃取-高效液相色谱法快速测定感冒药中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法.选用吸附填料硅胶制备固相萃取小柱(SPE),对感冒药试样进行吸附净化,用甲醇水溶液洗脱,定容过滤后经高效液相色谱-紫外检测法测定,外标法定量.结果表明,对乙酰氨基酚的标准曲线在10～100 μg/mL内呈线性关系(r=0.9994),咖啡...     

超临界萃取沙棘籽油及脂肪酸组成研究

以二氧化碳作萃取溶剂,利用超临界萃取技术,考察提取沙棘籽油的最佳实验条件。采用Box-Benhnken中心组合法进行3因素3水平试验设计,以沙棘籽油提取率为响应值,进行响应面分析。结果表明当萃取压力为25 MPa、萃取温度45℃、CO_2流量70 L·h~(-1)时,萃取效果最好,提取率为93.77%。对沙棘籽油的脂肪酸组成进行分析显示,超临界萃取的沙棘籽油主要含有油酸(25.23%)、亚油酸(35.59%)、亚麻酸(27.89%)。     

AX与面粉品之间的关系

本采用不同品种的小麦为原料,首先通过测定小麦籽粒和面粉的品质特性及其阿拉伯木聚糖(AX)含量,对AX含量与小麦粉品质间的关系进行探讨。主要研究结果如下:(1)对小麦品质指标的测定,结果显示不同品种的小麦籽粒间存在较大的差异。面粉中AX含量与蛋白(r=0.27)、麸星含量(r=-0.16)存在存在一定的正相关,而AX含量与白度和降落数值存在微弱的负相关,面粉中AX中含量与面粉的吸水率、面团的形成时间、面团的稳定时间和弱化度呈弱相关性,相关系数分别是r=-0.34、r=0.27和r=-0.09;(2)不同的面粉中AX含量与峰值粘度呈显著负相关,与最低粘度、最终粘度呈弱负相关,当面粉中AX含量增加时,峰值粘度、最低粘度、最终粘度都会降低;峰值粘度与最低粘度、最终粘度呈显著正相关。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定鮰鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净

建立了凝胶渗透色谱(gpc)净化,气相色谱-质谱联用法(gc-ms)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(gpc)净化预处理,n-丙基乙二胺(psa)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/l范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(loq)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,rsd≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.     

关于气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的研究

以白酒为研究对象,优化甲醇(CH_3OH)测定分析条件。测定结果显示:最优的色谱条件为载气流速度1 mL·min~(-1)、升温速度6℃·min~(-1),气化温度300℃,H_2流速28 mL·min~(-1),测定设备温度300℃。线性方程为y=66.208x+1.7126,r=0.999 6,最低检出限是0.42 mg·L~(-1)。使用这种方法适用来检测白酒中CH_3OH的含量,测定10个白酒样本中CH_3OH的含量在4.19～66.98 mg·L~(-1)。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯

以正己烷为萃取溶剂．采用乙二胺-N-丙基硅烷（PsA）固相材料分散净化技术,以气相色谱．质谱（GC—MS）在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）、邻苯Z-甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）。该方法在0．1～5．0μg／mL（DBP、BBP、DEHP、DNOP）、0．5~25．0μg／mL（DINP、DIDP）范围内线性关系良好,相关系数大于O．995。对6种罐头食品进行加标回收试验,在0．2~2．0mg／kg（DBP、BBP、DEHP、DNOP）、1．0~10．0mg／kg（DINP、DIDP）添加水平下,回收率为80％~130％,相对标准偏差〈10％,方法检出限（S／N=10）：DBP、BBP、DEHP、DNOP为0．01mg／kg,DINP、DIDP为1．0mg／kg。     

食用植物油中邻苯二甲酸酯类的污染的风险分析与控制

2014-2015年,通过对235个批次植物油采用GC-MS-MS测定法对邻苯二甲酸酯(下称塑化剂)中的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DINP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)3项指标残留量进行测定并统计。结果表明,超过限量标准的有49批次,超标率达20.8%。对塑化剂的污染源进行调查研究,认为直接接触油脂的塑料材质是主要污染源。为此提出了控制塑化剂污染的措施,应对包材、原料及生产中使用的塑料类管材等进行控制,从而可有效的解决植物油中的污染问题。     

公仆型领导:概念的界定与量表的修订

采用一组管理者-员工配对样本数据和一组管理者样本数据对西方的公仆型领导的结构与含义进行了深入分析并对量表的效度进行了验证.探索性因素分析(N=285)表明,公仆型领导由利他主义、情绪抚慰、智慧、说服引导和社会责任感五个维度构成.验证性因素分析(N=304)表明,五维度的结构模型对数据拟合最佳.为了更好地考察公仆型领导量表的结构效度和实证效度,采用"管理者-员工"配对样本(N=209)数据进行分析,结果表明,公仆型领导量表具有较高的结构效度和实证效度.     

宁夏赤霞珠葡萄皮与籽在不同萃取剂中抗氧化成份含量研究

葡萄皮与葡萄籽中含有丰富的植物性化学成份如多酚等,具有良好的抗氧化效果;本研究以宁夏赤霞珠葡萄为原料,比较葡萄皮和籽分别以水和甲醇为萃取剂时,所得萃取物的抗氧化成份。试验结果表明,以水和甲醇萃取葡萄籽时,总多酚含量较高。总多酚含量以没食子酸(GAE)相对量表示分别为:214.6 mg·g~(-1)及176.2 mg·g~(-1)。总黄酮含量以儿茶素相对当量(CTE)表示,以甲醇萃取葡萄籽最高,为30.6 mg·g~(-1),其次为以甲醇萃取葡萄皮,为26.17 mg·g~(-1),而以蒸馏水萃取葡萄籽,为22.55 mg·g~(-1),葡萄皮为20.34 mg·g~(-1)皆较低。综合以上结果可知,宁夏赤霞珠葡萄废弃部分皆含有抗氧化成份,可以以此研究结果为基础,进一步应用开发为机能性产品,促进废弃农产品的利用。     

超声萃取-高效液相色谱法测定水性涂料中烷基酚聚氧乙烯醚含量

以甲醇为萃取剂,建立了超声萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定水性涂料中烷基酚聚氧乙烯醚含量的方法.样品经甲醇超声提取,过0.22 μm有机相滤膜,采用高效液相色谱仪(紫外检测器277 nm)测定.结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OP10EO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NP10EO)在线性范围1～50 μg/mL具有良好的线性关...     

气相色谱-串联质谱法测定油类婴幼儿护理产品中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。     

浅谈白酒中塑化剂的检测方法及控制策略

近日来,白酒中添加的塑化剂成为人们普遍关注的社会热点问题。白酒中的塑化剂主要包括邻苯二甲酸二酯(DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),虽然白酒中存在塑化剂是我国卫计委允许的,但是对其有一定的用量控制标准,因此本文针对超标的塑化剂进行分析,提出了相应的检测方法和控制策略。     

亚临界萃取黑花生衣原花青素工艺研究

本文进行了亚临界萃取黑花生衣原花青素的的工艺研究,以四氟乙烷为萃取剂,黑花生衣为原料,研究了料液比、萃取温度、萃取时间、萃取次数和原料粒径对黑花生衣中原花青素提取率的影响。通过单因素实验和正交实验优化工艺条件,最佳工艺条件为:萃取温度50℃,萃取时间45 min,萃取次数3次,料液比1∶23。最佳工艺条件下,原花青素萃取率可达9.45 mg·g~(-1)。     

HPLC-ICP-MS法同时测定贝类中5种砷形态化合物

采用水-甲醇(1:1,V/V)溶液超声波辅助萃取,建立了同时快速测定贝类中砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、砷酸和4-氨基苯胂酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。对萃取溶液浓度、超声波辅助萃取温度和时间等条件进行了优化。选用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱,以50 mmol/L碳酸铵-甲醇(99:1,V/V)溶液为流动相,进行梯度洗脱对5种砷形态分离,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,5种砷形态达到很好的分离效果,在质量浓度为0~100μg/L的范围内与其对应的峰面积均具有良好的线性关系,线性相关系数r²均大于0.999,检出限在0.2~0.60μg/L之间,两水平样品加标回收率在90.5%~103.5%之间,方法的精密度在1.6%~4.2%之间。     

气相色谱-质谱法分析玩具PVC塑料中的邻苯二甲酸酯增塑剂

[目的]研究开发针对PVC玩具中包括欧盟指令1999/815/EC禁用的DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP在内的8种增塑剂的GC/MS测定方法.[方法]采用二氯甲烷做萃取剂,用溶剂抽提仪在两个小时内实现快速增塑剂提取,采用总离子流色谱(TIC)和选择离子色谱(SIM)测定增塑剂含量.[结果]解决了含多种同分异构体的DINP、DIDP与DNOP之间色谱峰重叠的问题,具有较好的线性关系及回收率.[结论]可满足欧盟法规的检测限要求.     

塑化剂风波蔓延

<正>塑化剂(增塑剂),是一种增加材料的柔软性等特性的添加剂。其种类繁多,最常见的品种是DEHP(商业名称DOP)。DEHP是一种无色、无味液体,只能在工业上使用,主要用在PVC(聚氯乙烯)塑料制品中,例如保鲜膜、食品包装、玩具等。很多医用塑料用品,例如导管、输液袋等,也都含有这种物质。以往发生过的DEHP安全事件和     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸残留

目的:建立应用固相萃取-高效液相色谱测定食品中米酵菌酸残留的方法。方法:样品经甲醇-氨水超声提取,混合型强阴离子(MAX)固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-水(78∶22,V/V,水用冰乙酸调pH至2.5)为流动相、267 nm为定量波长,二极管阵列检测器分析。结果:米酵菌酸在0.300～19.278μg·mL~(-1)内线性良好,相关系数为0.999 7。方法检出限为0.005 mg·kg~(-1),平均加标回收率为82.25%～94.61%,相对标准偏差(RSD)不大于4.11%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确、检出限低,回收率、精密度均满足食品中米酵菌酸残留快速测定的要求。