HPLC法测定黄藤素栓中盐酸巴马汀的含量

目的建立黄藤素栓中盐酸巴马汀的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以C18柱为色谱柱;以乙腈-0 4%磷酸溶液(32:68)为流动相:柱温40℃检;检测波长为345nm测定.结果盐酸巴马汀在24 74μg/ml～98 96μg/ml的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.50%,RSD%为0.64%(n=9).结论:HPLC法快速、准确、重现性好,能用于黄藤秦栓中盐酸巴马汀的含量测定.     

HPLC法测定慈航颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定慈航颗粒中盐酸水苏碱的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-水(70:30)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为200nm。结果:盐酸水苏碱在50.24~502.40μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为98.37%,RSD=0.52%。结论:该法简便、快速、专属性好,结果准确、可靠。     

离子色谱法测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的方法确认

本研究验证了调整优化的测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的方法,给出了该方法的线性范围、检出限、加标回收率和精密度,并对水样前处理和色谱条件进行了优化。结果表明,亚氯酸盐和氯酸盐在0.05～2.00 mg/L范围内均线性良好,检出限分别为0.15μg/L和0.36μg/L,回收率分别为93.0%～104.8%和91.5%～102.6%,RSD分别为1.02%～1.50%和1.01%～1.72%。     

流动注射检测食品容器用聚碳酸酯中的游离酚

目的:采用流动注射分析法检测食品容器及包装材料用聚碳酸酯中的游离酚.方法:样品经超纯水处理后,由流动注射分析仪自动完成蒸馏、冷凝、比色等检测过程.结果:在2.0~50.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99983,最低检测限1.2μg/L,RSD=1.26%,加标回收率94.25%~97.50%,此方法检测结果与现行国家标准检测方法相比较相对偏差小于4%.结论:该方法自动化程度高,精密度、准确度良好,适用于食品容器用聚碳酸酯中游离酚的检测分析     

高效液相色谱法测定盐酸马尼地平片的含量

目的：建立测定盐酸马尼地平片含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用外标法。供试液浓度0.1mg/ml。色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（65∶35）为流动相,检测波长为228nm,流速为1.0mL/min。结果在47.6μg/ml～285.6μg/ml浓度范围内,线性关系良好,回归方程为A=53851C＋16836（r=1）,平均回收率为100.1%,RSD=0.69%。结论本法用于测定盐酸马尼地平片的含量,重现性好,结果准确可靠。     

奥沙利铂杂质C及其它杂质测定的方法学研究

目的对奥沙利铂制剂中杂质C及其它杂质的测定方法进行方法学验证。方法用十八烷基键合硅胶为填充剂;以0.001mol/L磷酸溶液(用20%氢氧化钠溶液或稀磷酸调节pH值至3.0±0.05)-乙腈(99:1)为流动相;流速为1.2ml/min;检测波长为210nm;柱温40℃。结果杂质C在0.0202～4.0360μg/ml范围内有较好的线性,相关系数r=0.9999;平均回收率100.31%,RSD=0.69%;定量限为0.40ng。结论该方法可用于奥沙利铂制剂中杂质C及其它杂质的测定。     

一次性可降解餐具中砷的测定

采用微波消解法和AFS-2202E型双通道原子荧光光谱仪对砷进行测试和测定,以一次性餐盒和餐碗为样品,测定其中砷的含量。该方法的检出限为0.1μg/L～4.26μg/L,线性范围为0～200μg/mL。     

HPLC法测定川乌中新乌头碱和次乌头碱的含量

目的:建立川乌中新乌头碱、次乌头碱含量的高效液相色谱法检测方法。方法:采PLATISILTMODS色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-三乙胺(65:34:1),柱温:35℃,流速为1.2 mL/min,检测波长为240nm。结果:新乌头碱、次乌头碱的线性范围分别为0.52～5.2μg(r=0.9999),0.31～3.1μg(r=0.99999)。平均回收率新乌头碱为98.6%(RSD为0.96%),次乌头碱为99.4%(RSD为0.67%)。结论:该方法简便易行、准确可靠,可供川乌有效成分含量分析及川乌药材质量控制参考。     

液相色谱串联质谱法检测水中藻毒素的研究

建立了液相色谱/质谱快速、准确、高灵敏度地测定水体中藻毒素(MCYST)的分析方法,并用于实际样品的分析.该法在5min内即可完成MC-LR,RR的分离检测;定量检测限分别为0.05μg/L;0.015μg/L,回收率分别为101%~104%;92%~93.4%,工作曲线相关系数大于0.99.     

探讨食品中环己基氨基磺酸钠采用气相色谱测定的研究

建立气相色谱法测定食品中甜蜜素。通过优化样品前处理和色谱条件,使用HP-5色谱柱,甜蜜素质量浓度在0.2~1.0mg/mL范围呈良好线性关系,线性回归方程y=948.5x-38.9,相关系数r=0.9991,平行试验相对标准偏差1.3%,方法最低检出限为0.002g/kg,加标回收率为97%~102%。该方法具有操作简单、准确度较高和稳定性较好等特点。     

高效液相色谱法测定叶黄素软胶囊中主含量

文章采用高效液相色谱法(HPLC)测定叶黄素软胶囊中叶黄素的含量。色谱柱为Ultimate AQ-C18(4.6×250 mm;5μm),流动相为乙腈-甲醇(95∶5),流速为0.8 ml/min,用紫外检测器检测波长为446 nm,柱温为25℃。结果为:叶黄素在2.58-10.21μg/ml范围内线性良好,检测限为0.01μg/ml,相关系数为r=0.9997,平均回收率为90.3%,RSD为1.47%。此方法快速,且操作简单、准确,可用作叶黄素含量的测定。     

气相色谱串联质谱法测定食用油中16种多环芳烃

研究了食用油中多环芳烃的气相色谱串联质谱联用仪（GC-MS-MS）测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾溶液皂化后用甲苯提取,提取液用GC-MS-MS测定,外标法定量。结果16种多环芳烃标准曲线线性关系良好,相关系数r均可达到0.999,回收率范围为80%~104%;RSD为2.2%~4.7%。方法能同时分离16种多环芳烃,适合于食用油中多环芳烃的测定。     

HPLC法测定穿心莲抗炎片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的:建立穿心莲抗炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为AgiLent SB C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(58:42),检测波长为225 nm,柱温为30℃,理论塔板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰面积计算应不低于3 000.结果:穿心莲内酯在0.168～1.680μg,脱水穿心莲内酯在0.409～4.09μg范围内线形关系良好,r=0.999 9.穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯平均回收率为99.07%和98.91%,RSD=0.75%和0,79%.结论:该方法准确性、重复性好,可用于穿心莲抗炎片的质量标准控制.     

固相萃取/高效液相色谱法测定水中的苯胺类化合物

苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业,它的大量使用对环境和人类的饮用水安全造成了很大的危害。文章建立了固相萃取(SPE)/高效液相色谱法(HPLC)检测水中5种苯胺类化合物的方法并优化了色谱条件,该方法对5种苯胺类的检出限为0.10～0.52μg/L,回收率为70.2%～95.6%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.79%,线性范围为1.0～10.0 mg/L。     

高效液相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

本文重点探讨了建立高效液相色谱法(HPLC)测定蔬菜中有机磷农药的方法,流动相选用甲醇和水,其体积比为70:25,色谱柱选用C18,检测器采用紫外检测器,测定了多种蔬菜中马拉硫磷和久效磷两种有机磷农药的残留量。方法的相关系数分别为0.9976和0.9993,线性范围均为1~10μg/m L,加标回收率分别为97.5%和102.5%。     

高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片的溶出度

目的:建立高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片的溶出度。方法:色谱柱为PLRP-S 100(4.6mm×250mm,8μm),流动相为缓冲盐(取柠檬酸钠14.7g和磷酸氢二钠7.05g加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH值为8.0)-乙腈-甲醇(75︰20︰5)为流动相,检测波长为266nm,流速:1.0mL.min-1。结果:本高效液相色谱法测定阿仑膦酸的质量浓度5.3～84.2μg.mL-1内呈良好的线性相关性,相关系数r=0.9999,平均回收率为99.65%,溶出度符合规定。结论:该方法准确、可靠、简便、易行,可作为制剂的溶出度测定方法。     

毛细管电泳法检测饮料及雪糕中的五种色素

建立了毛细管电泳法同时测定饮料和雪糕中亮蓝、日落黄、新胭脂红、苋菜红、柠檬黄5种色素含量的分析方法。研究了波长、电压、缓冲溶液浓度配比、pH值等条件对分离效果的影响。结果表明:在波长250 nm,电压25 kV,pH=11.5,10 mmol/L Na_2B_4O_7-5 mmol/L NaH_2PO_4缓冲溶液中,以上5种色素得到较好分离。该实验方法的线性范围为5～1000μg/mL,R~2≥0.9926,最小检出限为1.0～8.2μg/mL,平均回收率在94.40%～101.37%之间。此方法操作简便、灵敏准确、分离效果良好,在饮料及雪糕中色素的检测上取得了较为满意的结果。     

直接甲醇提取高效液相色谱法测定BHA、BHT

目的:建立一种油脂和食品中用甲醇将BHA、BHT溶解出来,在拟定的测定参数下,直接进样分离,检测的方法。方法:采用C18(250×4.60mm)色谱柱,流动相为0.02mol/L乙酸铵-甲醇(95:5体积比),流速:1ml/min,紫外检测波长280nm;进样量20μl;外标法定量。结果:方法标准曲线线性良好,BHA回归方程为:Y=2.127X-3.24,回归系数r=0.9997;BHT回归方程为:Y=60.32X+0.70,回归系数r=0.9998。添加质量浓度为0.01%～1.0%时BHA的回收率为93.6%～103.9%,BHT的回收率为97.5%～108.5%。结论:该方法操作简单、准确、回收率高,精密度良好,重现性好,可用于食用油、饼干等食品中BHA、BHT的测定。     

原子吸收法对钙的测定

探讨原子吸收分光光度法测定食品中钙的方法。钙单元素检测范围在0～5μg/ml浓度内,标准曲线线性关系良好,(r=0.99942);相对标准偏差为1.59%～2.19%,加标回收率95.13%～96.28%。结论:该检测结果与国标方法比较无显著性差。该方法抗干扰能力强,检出限低,重现性好,精密度高,回收率高,操作快速简洁等优点。适合开展大批量检测工作,可为食品中钙的含量测定提供技术支持。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中多种有机锡化合物

建立了用气相色谱/质谱测定测定纺织品中多种有机锡的方法,样品经酸性汗液提取,用四乙基硼化钠为衍生化试剂,用正己烷萃取后,用气相色谱/质谱选择离子方式(SIM)进行测定。该方法检测低限达到0.1mg/kg,线性相关系数均大于0.999,回收率在80%～108%之间,变异系数2.25%～7.90%。满足纺织品中多种有机锡化合物的测定要求。