1,3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶的物理化学性质与还原

目前,我国医药市场,对茶碱,咖啡因的需求是非常巨大的,咖啡因不仅在医药中大量需求,在饮料生产过程中,同样需求量很大,而1,3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶是合成茶碱,咖啡因等重要的中间体,所以综述合成茶碱中中间体1,3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶的物理化学性质,对研究1,3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶加氢还原反应与茶碱,咖啡因的合成具有指导性意义。     

PEG-400相转移催化法合成咪唑乙醇

研究了PEG-400相转移催化合成1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇的方法.该方法具有反应选择性高、反应条件温和、操作简便等优点.     

酸性离子液体催化合成3，4-二氢嘧啶酮

本文利用酸陡离子液体1一甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]Hso2作催化剂,催化乙酰乙酸乙酯、芳香醛和尿素三组分缩合反应,合成5,4-二氲嘧啶酮。实验结果表明,该方法操作简单,产率高（80％-95％）,反应时间短（2h）,环境友好,是一种高效合成5,4-二氢嘧啶酮的方法。     

3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进

以青霉素钾盐为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素的对硝基苄酯(II),化合物(II)不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)顺利开环生成2-(2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氦杂环丁-1-基)-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄酯(IV).化合物不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯(V)再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯VI,总产率34.5%.     

采用复合胺-铜催化体系合成聚苯醚的初步研究

以N,N-二丁基乙二胺(DMEDA)、N,N-二甲基正丁胺(DMBA)和二正丁胺(DBA)为复合胺,氧化亚铜为铜试剂,2,6-二甲基苯酚为单体合成聚苯醚的初步研究,主要考察铜试剂的用量、反应时间对聚苯醚合成的影响,并通过红外分析确定其结构。通过实验初步确定了铜的用量为0.25 g,聚合时间为90 min。     

3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进

以青霉素钾盐为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素的对硝基苄酯（Ⅱ）1化合物（Ⅱ）不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素对硝基苄酯（Ⅲ）在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素对硝基苄N（Ⅲ）顺利开环生成2-（2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氮杂环丁-1-基）-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄N（Ⅳ）。化合物不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯（Ⅴ）再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯Ⅵ,总产率34．5％。     

3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进

以青霉素钾盐为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素的对硝基苄酯(II),化合物(II)不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)顺利开环生成2-(2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氮杂环丁-1-基)-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄酯(IV)。化合物不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯(V)再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯VI,总产率34.5%。     

4-甲基香豆素类化合物的合成方法探析

文章探析了由酚类和乙酰乙酸乙酯合成4-甲基香豆素类化合物,考察了不同催化剂、溶剂使用情况、反应原料对反应产物收率的影响。实验结果表明,无溶剂体系下,采用Ti Cl4作为催化剂进行Pechmann反应来制备4-甲基香豆素,产率高,且此条件下反应温和、操作简单。     

1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了本文报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯(NPNTT)的合成及其与铜的显色反应。在TritonX-100存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与铜发生显色反应,铜与NPNTT形成摩尔比为1:2型的配合物,在460nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以460nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.68×105L·mol-1·cm-1,铜的浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量铜,结果满意。     

2-甲氧基-3-吡啶硼酸的合成研究

以2-甲氧基吡啶为起始原料,首先采用二异丙胺生成LDA,再与正丁基锂合成有机锂试剂,然后硼基化,水解共四步反应得到2-甲氧基-3-吡啶硼酸。考察了各步反应的物料比,反应温度,反应时间的影响。结果:生成2-甲氧基-3-吡啶锂试剂时2-甲氧基吡啶的用量为6g,反应时间为1h,反应温度为-45℃;生成2-甲氧基-3-吡啶硼酸酯时硼酸三丁酯的用量为17.5g,反应时间为1h,反应温度为-45℃。最终产率为63.3%。     

5-溴-2-氯苯甲酸电氧化反应研究

研究了5-溴-2-氯苯甲酸在Pt电极上的电氧化反应,分析其反应过程中脱羧反应、脱溴反应和脱氯反应的先后顺序。     

三羟甲基丙烷生产方法论述

三羟甲基丙烷（简称MTP），化学名称为2-乙基-2-羟甲基-1。3-丙二醇．又名三甲醇丙烷，2，2-二羟甲基丁醇．分子式为[CH3CH2C（CH2OH）3]。外观为白色结晶或粉末。     

当百事可乐遇上“致癌说”

2013年7月3日,美国监督机构环境健康中心(CEH)发布的一份报告再次将百事可乐公司拖入了舆论的漩涡。报告称,百事公司未兑现其在2012年作出的承诺,目前仍在使用一种可能致癌的添加剂。受指责可乐致癌再度来袭早在2012年的3月5日,美国消费者权益组织"公共利益科学中心"即已发表声明称,据新的化学分析发现,可口可乐和百事可乐等多种可乐产品所使用的焦糖色素含有较高水平4-甲基咪唑(4-MEI),此种物质     

反气相色谱法测定1-丁基-3甲基咪唑醋酸盐的溶解度参数

本文采用反气相色谱法（IGC），于323.15～353.15K温度范围内测定了1-丁基-3甲基咪唑醋酸盐的汉森溶解度参数（δT）及相关指标，测定了离子液体的氢键力参数（δh）；离子液体的汉森溶解度参数δT^2=δd^2＋δp^2＋δh^2，这一结果对研究离子液体的溶液性质和应用有指导作用。     

一种咪唑啉季铵盐的合成和性能评价

文章以油酸、三乙烯四胺、氯化苄为原料合成了一种咪唑啉季铵盐。这种咪唑啉季铵盐在不同浓度盐酸中添加0.1%缓蚀率可达90%以上;在水中加入2%的这种咪唑啉季铵盐可使水的表面张力降低58%;在溶剂油中加入6%的这种咪唑啉季铵盐可使溶蜡速率提高42%;在以聚合氯化铝为水样絮凝剂的水中加入20 mg/l这种咪唑啉季铵盐可使水的絮凝性能明显提高。     

酱油中的铵盐如何测定

酱油是一种营养丰富的调味品，一般是指以脱脂大豆（大豆）和副产品豆饼、麸皮、食盐及水为原料酿造而成。作为传统的调味品，它几乎伴随着我们的每一天，因此其质量的好坏直接影响到我们每一个人。以往我们谈到酱油的质量往往比较关注于氨基酸态氮、全氮、可溶性无盐固形物及菌落总数的含量，而忽略对铵盐的检测。用铵盐生产的酱色含有4-甲基咪唑，它具有致惊厥作用，若含量较高，对人有害。同时，由于铵盐中含有NH4＋离子，会直接影响氨基酸态氮、总酸和全氮的检测结果，因此对铵盐的检测是必需的，也是必要的。     

Sr（Zr1-xYx）O3-δ-TiO2异质结型复合光催化剂的可见光催化活性

用溶胶-包覆法制备了掺钇锆酸锶-TiO2（SZYT）具有异质结型复合光催化剂,用XRD,SEM,IR和热分析仪对样品进行了表征。以250W氙灯为可见光源,亚甲基蓝（HB）为被降解物对不同复合比、不同焙烧温度和时间的复合光催化剂进行了活性评价。实验表明,这种异质结的复合催化剂比单一的TiO2和掺钇锆酸锶光催化活性有大幅度提高。当光催化剂中TiO2质量百分含量为70％,焙烧温度为800℃,焙烧时间为1h时,光催化活性最好。当催化剂用量为1g／L时,在50min内,对浓度为25mg／L亚甲基兰溶液进行光催化降解,其降解率达99．15％。     

一种新型螺吡喃化合物的合成及其光致变色性质的研究

通过连续反复的大量实验过程,最终合成一种未见报道的螺吡喃类化合物3,3-二甲基-N-甲基-5-氯-6,-氯-8,-硝基苯并螺吡喃。利用核磁共振,红外光谱等检测手段对中间体以及螺吡喃化合物的结构进行了表征,并利用紫外光谱研究说明了其光致变色性能。     

基于石墨烯/离子液体/壳聚糖修饰电极的制备及对2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的测定

文章利用滴涂法制备了氧化石墨烯/离子液体/壳聚糖化学修饰电极,并用于2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的检测。实验利用扫描电镜和透射镜分别表征了氧化石墨烯的表面形貌和内部结构。此外,实验考察了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的电化学行为,结果表明,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮在282 nmol/L~1 992 nmol/L浓度范围内,其浓度和峰电流呈良好的线性关系,且线性回归方程为:Ipa(μA)=-0.008 C(nmol/L)+0.2101(n=6,R2=0.9 978),检测限为1.5×10-7M(S/N=3),可用于污水中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的测定。     

甲醛路线合成咖啡因工艺研究

介绍了甲醛路线合成咖啡因的方法,对反应液酸碱性、醋酸、硫酸、甲醛配比及反应时间、加料方法等合成条件进行了讨论,用该法合成咖啡因,从1,3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶至甲化液,总收率可达82％～85％。