高效液相色谱法测定棉菜籽中甲萘威残留量

建立高效液相色谱法检测棉菜籽中甲萘威的分析方法。样品经乙酸甲醇旋涡提取、静止后,加入QuECHERS试剂振荡后取上清液氮气吹干,定容,通过ASB-C18色谱柱分离,流动相采用甲醇+水(80+20,V/V),流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,进样量10μL,在280 nm波长下测定。结果表明,在0.10~10 mg·L^-1范围内,线性方程相关系数为0.9998。在添加量为0.500~1.500 mg·kg^-1时,回收率为82.9%~91.9%,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.17~4.25%。检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.5 mg·kg^-1。该试验方法具有操作便捷、结果准确可靠且重现性好等优点。     

铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量检测方法研究

目的:建立通过高效液相色谱法(HPLC)测定铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的方法。方法:样品以盐酸氨基葡萄糖为内标,分别经索式提取、盐酸水解和衍生化处理。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵-乙腈溶液(83∶17)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,进样量10μL,波长250 nm,在室温下进行检测。结果:甘露糖在21.54~215.40μg·mL^-1(R²=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;其精密度实验的RSD值为0.22%,其重复性实验的RSD值为2.31%,其平均加样回收率为100.34%,RSD为2.46%。结论:供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量测定。本实验为铁皮石斛复方胶囊的质量标准制定提供了基础数据。     

食用植物油中溶剂残留测定方法研究

目的:在顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂的基础上,对影响残留溶剂测定的条件进行研究。方法:在恒定环境中,在不同的变量参数下,运用顶空气相色谱法依次进样分析,对色谱柱温度、进样口温度及载气流速进行研究和优化。结果:顶空气相分析的灵敏度与色谱柱温度、进样口温度、载气流速所决定的气相提取效率有关;在一定温度范围内组分的塔板数随载气流速的增加呈规律性递增,适当提高载气流速有利于提高检测的灵敏度;色谱柱温度和进样口温度的变化对检测效率影响显著,应选取最佳条件。结论:通过实验得到优化的气相分析参数,色谱柱温度为150℃、进样口温度为140℃、载气流速为5 mL·min^-1、回收率为98.2%~99.6%、精确度为3.04%~5.20%。     

HPLC-ELSD法测定3种广式凉果中的返砂糖

本文建立了高效液相色谱-蒸发光散射法检测广式凉果返砂糖中单糖和双糖的方法。采用Shodex Asahipak NH2P-504E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30,V/V),流速为1 mL·min^-1,柱温为25℃,蒸发光检测器以N2为载气,压力为350 kPa,漂移管温度为60℃。结果表明,蔗糖、葡萄糖和果糖三者达到基线分离,3种糖在1~10 mg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好,加标回收率在95.12%~104.65%。3种凉果返砂糖中未检测到蔗糖,主要含有葡萄糖和果糖。     

碱提法提取大球盖菇多糖工艺及其清除氧自由基研究

为获得大球盖菇碱性多糖的最佳提取工艺,本文采用水浴碱提法提取多糖,通过单因素和正交实验对多糖提取的影响因素(提取温度、碱液浓度、时间)进行分析,优化多糖提取工艺并对提取的多糖进行抗氧化活性测定。结果表明,提取温度显著影响多糖得率,最佳工艺条件为提取温度85℃、碱液浓度0.03 mol·L^-1、时间2 h。大球盖菇碱性多糖具有较强的抗氧化能力,对在最佳工艺条件下得到的大球盖菇碱性多糖进行活性氧自由基清除研究,发现多糖浓度在0.8 mg·mL^-1时,对氧自由基的清除率可达到80.12%。     

微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝

目的:建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。方法:对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察。结果:在最优实验条件下,方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0~50μg·L^-1(铝为0~500μg·L^-1)、检测限为0.002~0.554μg·L^-1,加标回收率在90.2%~104%,相对标准偏差(RSD)在0.98%~4.10%。结论:该方法适用于对面粉、食用油及油条制品中的5种金属元素含量的检测。     

土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的色谱质谱联用检测方法研究

本实验对土鸡蛋中斑蝥黄添加剂色谱质谱联用检测方法进行了研究,利用操作简便的液液萃取净化方法,使用Waters公司BEH C18反相色谱柱结合ACQUITY UPLC超高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪对目标化合物进行分析测试,实验结果表明,在10~200 ng·mL^-1的浓度范围内,线性相关系数大于0.99,斑蝥黄的检出限为5.00 ng·mL^-1,定量限为10.0 ng·mL^-1,在10~200 ng·mL^-1的不同添加水平下,回收率为90%~105%,RSD≤5(n=6),方法快速准确可靠,灵敏度高,操作简便,可满足对土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的检测工作需求。     

乳清蛋白ACE抑制肽酶解工艺纯化研究

为充分利用奶酪制作的副产物——乳清蛋白增加乳制品附加值,本研究以浓缩乳清蛋白为试验原料,采用酶解技术制备乳清蛋白ACE(Angiotensin Converting Enzyme)抑制肽。在酶的筛选试验中,以酶解产物ACE抑制率和肽得率为指标选出最佳水解用酶为Alcalase 2.4L碱性蛋白酶,然后采用单因素试验得到了此酶的最佳水解条件并对水解物的稳定性进行了试验。研究结果表明,最适酶解条件为底物浓度7.5%、加酶量6 000U/g、pH值8.5、温度55℃,得到酶解产物ACE抑制率为69.38%、IC_(50)为0.80mg/mL,经模拟肠胃消化处理后,肽的活性并无显著变化,稳定性较好。经葡聚糖凝胶纯化后,抑制率提升至75.33%,其IC_(50)为0.74mg/mL。     

五大连池自然保护区堰塞湖水化学组成特征研究

为研究五大连池堰塞湖水化学组成特征和离子来源，保护区域水资源，运用水化学特征、Piper三线图、相关分析等方法对水中离子分析，采用舒卡列夫分类法对堰塞湖水进行了分类。结果表明，研究区堰塞湖水呈弱碱性pH均值为8.46,TDS均值为212.6 mg/L,Ca²⁺为水中优势阳离子，平均占比37.33%,HCO₃^-为优势阴离子，平均占比84.44%，这两种离子含量在堰塞湖区域内含量均较为稳定。堰塞湖的水化学类型主要是HCO₃-Ca·Na，部分为HCO₃-Ca·Na·Mg型，堰塞湖水中HCO₃^-与Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺相关性显著，岩石风化控制对水中离子有较大影响，其中盐岩溶解和其他含钠矿物的溶解是Na⁺的主要来源，碳酸盐矿物的溶解是Ca²⁺和Mg²⁺的主要来源，水体中Ca²⁺、Mg     

pH值对好氧堆肥过程中NH3挥发和氮素转化的影响

为揭示不同pH值对好氧堆肥中NH₃挥发和氮素化合物转化的影响,设置5个处理(T1：对照;T2～T4:pH值分别为8.5、7.5和6.5;T5：酸性添加剂,10%过磷酸钙),研究不同pH值和酸性添加剂对好氧堆肥中NH₃挥发和氮素化合物转化的影响。试验结果表明,堆肥的高温期氨挥发量占总挥发量的95%以上。降低堆体pH值可以有效降低氨挥发,且初始pH值越低,氨挥发量越少。至堆肥结束,与T1处理相比,T2～T4处理的NH₃累计排放量分别减少了35.8%、66.93%和84.48%。添加过磷酸钙能使堆体pH值降低0.03～0.09个单位,使氨挥发减少62.42%。至堆肥结束,T1、T2、T3和T5处理NH₄⁺-N含量均下降到0.04 g·kg^-1以下的水平,而T4处理NH₄⁺-N含量最大为0.17 g·kg^-1。说明T4处理有利于促进反硝化作用的进行。T3处理的NO₃^-...     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的FAPAS能力验证结果与分析

建立了一种高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的方法,并分析采用该方法参加FAPAS婴幼儿配方乳粉中维生素C含量测定的能力验证的实验结果.样品经偏磷酸溶液提取后,采用TechMate C18-ST(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢铵水溶液(pH=2.0)(2:98,V:V)为流动相,流速为0.7 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为245 nm,标准曲线法定量.根据该方法及FAPAS组织方所提供的能力验证作业指导书,对能力验证样品及质控样品中的维生素C的含量进行测定,并采用"Z"评分法对结果进行判定.维生素C在5.52～88.24μg·mL-1与峰面积呈良好线性关系,相关系数(r)为0.9997,平均回收率为99.27％,相对标准偏差(RSD)为1.17％.采用加标回收和人员比对实验作为维生素C含量测定的准确度控制手段,能力验证结果|Z|=0.1.该方法操作简单、准确,重复性好,可用于婴幼儿乳粉中维生素C的测定.本方法参加的FAPAS能力验证结果为满意.     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类残留

采用QuEChERS方法提取和净化鸡肉样品,建立测定磺胺类12种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取,提取液经净化管净化后取上清液,旋转蒸发仪减压蒸干,溶解过膜,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。结果表明,12种磺胺类药物测定方法的线性范围为0.01~0.20μg·kg^-1,线性相关系数r均大于0.999,定量检出限为0.02~0.12μg·kg^-1,10μg·kg^-1添加范围的平均回收率为87.6%~101.0%,相对标准偏差为3.53%~11.60%。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,能够快速有效地检测鸡肉中的磺胺类药物残留。     

优化高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中酰胺醇类药物残留

目的:对GB/T 20756—2006水产品中酰胺醇类残留量的测定方法进行了优化.方法:经匀质的水产品样品,加10 mL乙腈涡旋振荡,一次提取和除杂后,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用20％乙腈水1 mL定容,过0.22μm滤膜.样液用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,以氯霉素-D5为内标物进行定量.结果:本次试验的线性范围在0.10～6.00μg·kg-1,相关系数均大于0.999,方法的回收率为83.2％～93.6％,相对标准偏差在2.7％～9.9％.结论:该方法灵敏度高,准确性好,与GB/T 20756—2006相比,简化了前处理步骤,回收率稳定.通过验证,该方法适用于开展水产品中酰胺醇类残留的检测.     

气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯

本文建立了一种灵敏、准确、快速的气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的定性定量分析方法.考察了提取试剂的类型、提取试剂的用量、超声的时间与温度等对回收率的影响,确定了最佳的前处理方法为:样品经5 mL正己烷25℃超声提取30 min,离心分离取上清液,气相色谱-串联质谱法检测,外标法定量.在此试验条件下,对苯二甲酸二辛酯在0.025～0.50μg·mL-1呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)不低于0.995,检出限为0.20 mg·kg-1,定量限为0.50 mg·kg-1.在0.50μg·kg-1、1.00μg·kg-1、5.00μg·kg-13个加标水平下的回收率为95.1％～109.5％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1％～3.2％.结果表明,该方法适用性强,灵敏度高,操作简单,可用于乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的检测,也可应用于其他含乳饮料中塑化剂的提取与检测.     

气相色谱法测定食品中的脱氢乙酸

建立气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的分析方法.样品经正己烷提取,弃去正己烷层,加入乙酸乙酯提取后,氮吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 mL.气相检测器为FID,外标法定量.结果显示,在0.10～10.00 mg·L-1,线性方程y=21091x+19260,相关系数为0.9992;脱氢乙酸的添加回收率为71.0％～87.7％,测定结果的相对标准偏差(n=6)为1.69％～3.93％;检出限为1.15×10-5 g·kg-1,定量限为2.08×10-4 g·kg-1.此方法具有提取过程简单、操作便捷、结果准确可靠且重现性好等优点.