基于GC-MS技术对钩吻碱食物中毒的应急检测

目的:对一起食物中毒事件中毒因子进行应急检测,为患者救治及做好此类中毒的检测提供参考和依据。方法:样品经10%NaOH溶液超声提取10 min,三氯甲烷液液萃取,微孔滤膜净化,采用气相色谱-串联质谱Scan模式全扫描,Nist17谱库检索定性,比对标准品和样品质谱图离子丰度比确证、SIM模式下外标法定量。结果:洗胃液、呕吐物、钩吻根猪脚汤3份样品中检出钩吻碱,浓度分别为:0.075 mg·kg^-1、0.384 mg·kg^-1、6.780 mg·kg^-1。结论:该起食物中毒因子是钩吻根猪脚汤中的钩吻碱,气相色谱-串联质谱仪在食物中毒应急检测中可以快速准确对中毒因子定性定量,能应对食物中毒突发性和中毒因子的不确定性。     

气质联用法检测水产品中己烯雌酚含量并用液相色谱串联质谱验证

改进了水产品中己烯雌酚的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,BSTFA-TMCS吡啶溶液80°C衍生;经过HP-5MS（30m×0.25mm,0.25μm）毛细色谱柱分离,再经过单四级杆质谱仪选择离子扫描（m/z：383、397、412、413）确定两种结构的衍生物,用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚。以反式衍生物做定量物质,在5-180μg/kg浓度范围获得良好线性（R=0.995）;3个添加浓度（1、2、5μg/kg）下的平均回收率为90.15%-92.82%,标准偏差为6.7%-9.3%。阳性样品经过乙酸乙酯提取后吹干,HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,用配备RBAXSB-C18柱（2.1×150mm,3.5μm）的高分辨率液相色谱串联质谱仪进行验证,确保检测的可靠性。     

超声波提取-气相色谱质谱联用仪法测定笔墨水或吸墨笔芯中的乙二醇

建立了采用超声波提取-气相色谱质谱联用仪检测笔墨水或吸墨笔芯中乙二醇的方法。通过以甲醇为溶剂,超声波萃取笔墨水或吸墨笔芯中的乙二醇,气相色谱质谱联用仪测定,内标法定量,检出限为3 mg/kg,定量限为10mg/kg,加标回收率为95%-102%,相对标准偏差不大于5%,线性范围为10mg/L-500mg/L,相关系数大于0.999。实验结果表明方法简便、可靠,能满足文具笔墨水及吸墨笔芯中乙二醇的检测要求。     

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线（线性方程）。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%～110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。     

电子废物中酞酸酯的分析

电子废物是一种有用的可再生资源,但不当的处置会对环境产生严重污染。试验建立了用气相色谱质谱联用选择离子检测（GC—MS—SIM）技术测定电子废物中酞酸酯类污染物的方法。样品经索氏提取,硅胶／氧化铝（2：1）柱净化,用GC—MS法分析。结果表明,6种酞酸酯的平均回收率为86．8％－109．4％;相对标准偏差（RSD）为1．2％～2．1％;DMP、DBP、BBP、DEP、DEHP和DOP的检测限分别为15．0、10．0、4．0、10．0、8．0和10．0ng／g。该方法操作简便,准确度和灵敏度高,可同时测定电子废物中的6种酞酸酯。具有很强的实用性。     

基于脂肪酸含量变化的茶油掺假判别

采用气质联用(GC-MS)技术获取茶油、花生油、大豆油、菜籽油的纯油脂及茶油掺假后的油脂掺假模型的脂肪酸含量组成,在对脂肪酸含量变化进行分析的基础上,通过绘制以顺式油酸甲酯面积百分含量为X轴,花生酸甲酯面积百分含量为Y轴与茶油、大豆油、花生油、菜籽油油脂含量的等值线图,直观地呈现出茶油掺假油中茶油、花生油、大豆油、菜籽油的分布,可以定性且定量的鉴别茶油掺假油情况。研究结果可以为食用植物油脂的产品质量控制和掺假检测提供理论依据。     

固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺

[目的]建立了固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺含量的分析方法。[方法]样品经乙酸-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,微波辅助硅烷化衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01～5mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.25～1.0mg/kg的添加水平范围内,灭蝇胺和三聚氰胺的平均回收率分别为98%～109%和84%～94%,相对标准偏差（RSD）分别为5.7%～8.5%和3.2%～7.4%,灭蝇胺和三聚氰胺的检出限（LOD）分别为0.02mg/kg和0.01mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺确证和定量测定。     

气相色谱—质谱法测定塑料产品中的三丁基锡和三苯基锡

建立了测定塑料产品中三丁基锡和三苯基锡含量的气相色谱-质谱法（GC-MS）,采用索式提取法提取,经四乙基硼化钠衍生后,GC-MS选择离子进行测定。结果表明,该方法简便、灵敏,线性相关性好,三丁基锡和三苯基锡的相关系数R2均大于或等于0.9990,测得三丁基锡和三苯基锡的检测低限分别为0.05 mg/kg和0.01 mg/kg,回收率分别在93.9%-96.6%和96.3%-105.0%之间,RSD分别在5.7%-6.4%和4.2%-5.6%之间,可用于塑料产品中三丁基锡和三苯基锡的检测。     

气相色谱-质谱法测定鱼肉中8种环境激素的残留量

提出了气相色谱-质谱法测定鱼肉中8种环境激素(辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇)含量的方法。样品经乙酸乙酯提取两次,过固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,再经七氟丁酸酐衍生后,氮吹至干,正己烷溶解。采用HP-5MS色谱柱分离,质谱测定中采用电子轰击离子源,选择离子监测模式。结果表明,方法检出限(3S/N)在0.1~0.3μg·kg^-1,方法的回收率在71.64%~91.08%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.04%~3.20%。     

气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯

本文建立了一种灵敏、准确、快速的气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的定性定量分析方法.考察了提取试剂的类型、提取试剂的用量、超声的时间与温度等对回收率的影响,确定了最佳的前处理方法为:样品经5 mL正己烷25℃超声提取30 min,离心分离取上清液,气相色谱-串联质谱法检测,外标法定量.在此试验条件下,对苯二甲酸二辛酯在0.025～0.50μg·mL-1呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)不低于0.995,检出限为0.20 mg·kg-1,定量限为0.50 mg·kg-1.在0.50μg·kg-1、1.00μg·kg-1、5.00μg·kg-13个加标水平下的回收率为95.1％～109.5％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1％～3.2％.结果表明,该方法适用性强,灵敏度高,操作简单,可用于乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的检测,也可应用于其他含乳饮料中塑化剂的提取与检测.