Box-Behnken响应面法优化徐长卿配方颗粒挥发油-β-CD包合物制备工艺

为了解决徐长卿挥发油加油难及加入后的稳定性问题,采用Box-Behnken响应面法,优选出徐长卿配方颗粒挥发油-β-CD包合物的制备工艺。在单因素试验的基础上,采用3因素3水平Box-Behnken设计对徐长卿配方颗粒挥发油-β-CD包合工艺进行优选,以挥发油包合率及包合物收率为考察指标,考察挥发油与β-CD比例、包合温度、包合时间对结果的影响。结果表明:优选的包合工艺条件为挥发油与β-CD质量比为1∶8.34,包合温度为50.2℃,包合时间为2.17 h。在此条件下,挥发油包合率为72.19%,包合物收率为75.06%,综合评分为96.41,RSD值为1.1%。优选的包合工艺包合率高,工艺稳定可行,可为配方颗粒挥发油的工业化生产提供数据支持。     

杜仲不同炮制品配方颗粒的红外快速鉴别

为快速鉴别杜仲不同炮制品配方颗粒,建立了红外光谱法,结合二阶导数光谱及二维相关光谱法,分析不同炮制品配方颗粒的光谱特征。结果表明:杜仲不同炮制品配方颗粒的红外光谱基本相似,仅在1 603,1 514,1 420cm~(-1)处出现位置变化;在800~1 600cm~(-1)范围内,二阶导数光谱吸收峰有明显的强度、形状、位置变化;1 800~1 000cm~(-1)范围内,二维相关光谱差异明显。通过比较杜仲不同炮制品的红外光谱图、二阶导数光谱图及二维相关光谱图,可以准确、快速地鉴别杜仲不同炮制品配方颗粒。     

知母饮片、水煎剂和配方颗粒HPLC指纹图谱相关性研究

为了考察知母饮片、水煎剂和配方颗粒之间化学成分的差异,采用HPLC法对三者的指纹图谱进行了相关性研究。选用Inertsil ODS-3柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈为流动相A,1%醋酸为流动相B进行梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为30℃,检测波长为265nm,采集时间为100min,分别建立10批知母饮片、10批知母水煎剂与10批知母配方颗粒的指纹图谱。结果显示,10批知母配方颗粒HPLC指纹图谱的9个指纹峰均可在饮片中得到追踪,相似度均大于0.95,从9个共有峰中指认出芒果苷,知母饮片、水煎剂和配方颗粒的主要化学成分基本相同。本研究所建立的指纹图谱方法重复性、稳定性好,可用于饮片、配方颗粒生产过程中的质量控制。     

葛根水煎剂和配方颗粒HPLC指纹图谱相关性研究

为了能全面准确地反映葛根配方颗粒和水煎剂成分的一致性和葛根配方颗粒替代传统饮片的可行性,对葛根配方颗粒和水煎剂的特征图谱进行了相关性研究。采用华谱XAqua C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为250nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,采集时间为41min,分别建立10批葛根水煎剂和10批葛根配方颗粒的特征图谱。结果表明,10批葛根配方颗粒HPLC特征图谱的8个特征峰均可在水煎剂中得到追踪,相似度均大于0.99,并从8个共有峰中指认出葛根素。葛根水煎剂和配方颗粒的主要化学成分基本相同,且共有成分含量比例相近,为中药配方颗粒替代传统饮片的可行性以及临床研究提供了重要依据。