舒筋通络颗粒中乳香挥发油提取及包合工艺研究

为提高乳香挥发油在制剂中的稳定性,对舒筋通络颗粒中乳香挥发油的提取及其包合工艺进行了研究。选择浸泡时间(A)、药材粒径(B)、加水量(C)、提取时间(D)为考察因素,采用L_9(3~4)进行正交试验设计,优化乳香挥发油的提取工艺,通过正交试验,对饱和水溶液法和胶体磨法两种包合方式进行了工艺研究。结果表明:影响因素的优化组合为A_1B_1C_1D_3,其中加水量和提取时间对收率具有极显著性影响,包合时间、挥发油和β-环糊精比例、包合温度对饱和水溶液法有极显著性影响;研磨时间、挥发油和β-环糊精比例对胶体磨法有极显著性影响。从生产角度考虑,包合乳香挥发油采用胶体磨法较饱和水溶液法更具有优势。     

消肝脂颗粒乙醇提取工艺的研究

目的优选消肝脂颗粒乙醇提取部分工艺条件。方法采用正交试验法,以姜黄素提取率和浸膏收率为考察指标,优选乙醇回流提取部分的工艺条件。结果本方乙醇提取最佳工艺条件为：加6倍量80％乙醇,回流提取2次,每次1h。结论该工艺为确保有效成分的浸出提供了实验依据．     

合成对二氧环己酮

从工业化的制备角度考虑,通过对工艺路线的选择,确定了工业化合成对二氧环己酮(PDO)单体的最佳工艺路线——由β-羟基乙氧基乙酸盐合成,以氢氧化钠、乙二醇、氯乙酸钠为起始原料,合成的β-羟基乙氧基乙酸钠收率可达80.8%。通过对工艺条件的优化,确定了合成PDO关键步骤的最优条件,即盐酸与β-羟基乙氧基乙酸盐物质的量比为0.95∶1,反应温度为25℃,反应时间为40 min时,产物PDO收率最高。对产物的定性和定量分析表明,通过实验得到了PDO产品,最高收率可达66.2%,但纯度还未达到聚合条件,以后还需对其纯化方法作进一步的探索和研究。     

青风藤配方颗粒的制备及与传统汤剂的比较

为了研究青风藤配方颗粒制备工艺以及对青风藤配方颗粒与传统汤剂进行定性定量比较,运用正交试验方法,采用干法制粒,以出膏率、青藤碱含量为指标,优选青风藤配方颗粒制备工艺;采用薄层色谱法进行定性比较;以青藤碱为对照品,采用高效液相色谱法进行定量比较。青风藤配方颗粒最佳制备工艺如下:提取2次,加水量18倍(第1次加水量为10倍,第2次加水量为8倍),各煎煮1.0h。TLC结果显示,配方颗粒与传统汤剂化学成分的类型无明显差异。5批青风藤配方颗粒青藤碱含量分别为1.56%,1.58%,1.31%,1.20%和1.78%;5批青风藤传统汤剂青藤碱含量分别为0.94%,0.96%,0.85%,0.82%和1.02%。青风藤配方颗粒与传统汤剂中化学成分的类型基本相同,但青藤碱含量差异较大。     

3-甲基-1-丁烯的分离工艺研究

通过脱轻、浓缩和精制可从戊烯流中分离回收3-甲基-1-丁烯.文章对3道精馏工序的回流比对精馏效果的影响分别进行了研究,探讨了塔顶馏出率对精馏工序整体分离效率的影响,确定了装置稳定运行的工艺条件:在脱轻塔的塔釜压力为0.35 MPa,回流比为11～15,塔顶馏出率为34%的操作条件下,3-甲基-1-丁烯收率达到98.18%;在浓缩塔的塔釜压力为0.20 MPa,回流比为25,塔顶馏出率为26%的操作条件下,3-甲基-1-丁烯收率为85.71%;在精制塔的塔釜压力为0.20 MPa,回流比为20～25,塔顶馏出率为26%的操作条件下,3-甲基-1-丁烯收率为78.18%,可得到纯度95%以上的3-甲基-1-丁烯产品,其总收率为65.79%.     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成三醋酸甘油酯工艺条件研究

以丙三醇、冰醋酸为原料,活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,催化合成三醋酸甘油酯。考察了催化剂中w(对甲苯磺酸)、催化剂用量、醇酸比、酯化时间等因素对反应的影响。发现上述因素均对三醋酸甘油酯的收率有显著影响,且都存在较优值。催化剂在该反应中有良好的催化活性。优选的反应条件是:催化剂中w(对甲苯磺酸)为36%,w(催化剂)为1.8%,n(丙三醇)∶n(冰醋酸)=1∶4,酯化时间为4 h。在此条件下,三醋酸甘油酯收率可达92%。     

桔皮中黄酮类化合物的提取方法研究

采用单因素实验和正交试验方法,以桔皮中黄酮类化合物的收率为考察指标,对影响桔皮中黄酮类化合物提取方法的因素进行了探讨,并测定了桔皮中黄酮的含量。结果表明:浸提温度为70℃,乙醇浓度为70%(体积分数),提取时间为2 h,物料质量比为1∶40为最佳提取条件;在确定的最佳提取条件下,黄酮收率为1.68%。     

超声水提秦艽中龙胆苦苷的工艺优选

优选出秦艽中龙胆苦苷的提取最佳工艺,采用正交试验法,以龙胆苦苷的质量分数为指标,考察了溶剂用量、提取时间、提取次数及提取温度对秦艽中龙胆苦苷提取率的影响,优选出合理的提取工艺。结果得知,蒸馏水用量为15 mL、提取时间为40 min、提取次数为2次、提取温度为40℃为最佳工艺条件,经验证性实验证明所优选条件可靠,适合秦艽中龙胆苦苷的提取。     

酸性离子液体[Emim]HSO4催化合成丁二酸二乙酯

采用两步法合成并表征了酸性离子液体[Emim]HSO4,并用于催化合成丁二酸二乙酯,考察了醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量对酯收率的影响。其最佳工艺条件如下:n(乙醇)∶n(丁二酸)=3∶1、反应温度为70℃、反应时间为4h、催化剂用量为总质量的5%。在此最佳反应条件下酯收率可达75.02%。考察了酸性离子液体重复使用性能,离子液体重复使用7次后,催化活性基本不变。     

美伐他汀提取工艺研究

研究从发酵液中提取美伐他汀的工艺条件。通过单因素实验确定了从美伐他汀发酵液中提取美伐他汀的最佳工艺条件。结果表明,醋酸丁酯作为提取溶剂时,其最佳工艺条件如下:提取温度为50℃,物料比(醋酸丁酯体积(mL):菌丝质量(g))为8:1,提取时间为3 h,闭环温度为70℃,闭环时间为6 h。本工艺简便,收率高,适用于工业化生产。     

磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的合成

磷酸三(2-丙基-1-庚)酯合成的最佳工艺条件是采用氯化镁,催化剂用量为三氯氧磷重量0.05%,反应温度60-65℃保温2小时,真空抽酸反应温度为75-80℃,时间为2小时,2-丙基-1-庚醇与三氯氧磷的摩尔配比3.2:1,收率为:92.6%。     

3-噻吩丙二酸的合成研究

3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1.5mol/L(溶剂为喹啉),反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42.0%提高到68.3%。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2.78%。     

基于巴戟天配方颗粒的标准汤剂特征图谱

为了使巴戟天配方颗粒的质量标准更加科学规范,通过对15批产自不同地区的巴戟天饮片进行标准汤剂的制备,以及对标准汤剂干膏粉进行研究,确定了巴戟天标准汤剂的出膏率范围;采用高效液相色谱法对主含成分耐斯糖进行了含量测定,研究了巴戟天配方颗粒的HPLC特征图谱分析方法,并对特征谱图中的水晶兰苷进行了指认。结果表明,在以流动相作为提取溶剂、甲醇-水(二者体积比为3∶97)为流动相的条件下,耐斯糖含量的转移率范围为73.21%～94.49%,标准汤剂出膏率范围为49.05%～55.87%。基于巴戟天配方颗粒的标准汤剂特征图谱研究方法严谨、可行,更加科学地阐明了配方颗粒与标准汤剂研究的一致性。     

熔融结晶法从乙烯焦油中提取萘的研究

研究了以乙烯焦油210-230℃馏分为原料，利用熔融结晶法从原料中提取萘。系统考察了结晶降温速率、降温时间、发汗升温速率、发汗时间对晶体纯度和产品收率的影响。在最佳工艺条件下，通过三次熔融结晶从含58．5％的萘馏分中制得纯度为96．3％的萘，产品收率大于40％。     

毛细管电泳法手性拆分苯磺酸氨氯地平及其光学纯度分析

采用毛细管电泳法拆分苯磺酸氨氯地平手性对映体并检测其光学纯度,选择CM-β-CD为手性选择剂,考察了CM-β-CD浓度和缓冲液pH值对手性分离的影响,并对分离条件进行了优化。实验结果表明,在不添加任何有机改性剂的条件下,含10 mmol/L CM-β-CD的50 mmol/Ltris-磷酸缓冲液(pH值为2.5)可使对映体在短时间(7.22 min)内完成基线分离,分离度(RS)达4.3。     

溶剂法提取香薷黄酮化合物的研究

采用溶剂法提取香薷中黄酮化合物,并进行单因素工艺考察,筛选出最佳的提取条件.在单因素基础上,利用响应面分析法考察乙醇浓度、提取温度及物料比对提取香薷总黄酮的影响,并在各影响因素合理值内修正最佳工艺条件.结果表明,香薷总黄酮最佳提取工艺条件为提取时间1h,乙醇体积分数70％,提取温度70℃.     

酯交换法制备氰乙酸戊酯

文章介绍了一种氰乙酸戊酯的合成方法—酯交换法,首先通过与直接酯化法的实验对比,确定了其优越性,进一步通过单因素实验,考察了回流与蒸出、氰乙酸乙酯与正戊醇的投料配比、保温时间、催化剂用量等因素对产物产率和纯度的影响。最终确定氰乙酸乙酯投料量为56.5g(0.5mol)时,乙醇保温蒸出,氰乙酸乙酯与正戊醇的投料配比1∶1.5,保温时间3h,催化剂用量2g为较合适的工艺条件。产物收率为94.20%,纯度为98.42%。     

甲醇电氧化制备甲醛的研究

介绍了一种用电化学法合成甲醛的新方法,研究了甲醇和盐酸混合体系中各种工艺条件对甲醛收率的影响,得到最佳电解条件如下:电极电流密度为20 mA/cm2,电解温度为40℃,电解时间为6 h,甲醇初始浓度为0.5 mol/L,盐酸初始浓度为1 mol/L。在此条件下电解甲醇,甲醛收率达19.1%,电流效率为28.8%。     

桑叶配方颗粒物质基准研究

桑叶配方颗粒迄今尚没有统一的质量标准。为提升桑叶配方颗粒的内在质量,对其物质基准评价方法进行了研究。选取具有代表性产地的15批桑叶制备物质基准,采用高效液相色谱法,以芦丁、异槲皮苷、紫云英苷作为评价指标,确定桑叶物质基准的出膏率范围、标志性成分含量及转移率范围,采用超高效液相色谱法,建立物质基准UPLC特征图谱,并对其主要成分进行指认。结果表明:15批物质基准中,芦丁转移率为19.94%～34.05%,异槲皮苷转移率为11.67%～43.58%,紫云英苷转移率为10.73%～43.05%;物质基准特征图谱中,标定了14个共有峰,指认出7个色谱峰,分别为新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、异槲皮苷、槲皮素-3-O-(6″-O-丙二酰基)-β-D-葡萄糖苷、紫云英苷。所建立的基准评价方法为桑叶配方颗粒质量标准的制定及其后续大规模生产提供了数据基础。     

新疆风城油砂沥青减粘裂化反应研究

采用减粘裂化工艺对风城油砂沥青进行减粘裂化研究,重点考察风城油砂沥青的减粘裂化性能,在不生焦的前提下,考察减粘裂化温度、减粘裂化时间、生焦剂用量对减粘裂化效果的影响。得到了最好的减粘裂化条件为:阻焦剂使用量为0.4%(质量分数),反应温度为420℃,反应时间为45～60min,此条件下油砂沥青降粘率达到94%,所生产的燃料油符合7号燃料油的标准,可直接作为成品燃料油出售。