固相萃取-液质联用分析饲料中24种β-受体激动剂类药物

本文建立了饲料中24种极性-中等极性β-受体激动剂类药物的可靠灵敏的检测方法。采用含乙腈-甲酸铵组合沉淀剂和正己烷双相提取净化,下层通过2%甲酸水溶液稀释后,经过混合阳离子交换固相萃取小柱(MCX)进一步净化。通过耐100%水相的反相C18色谱柱保留,UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式下分析。结果表明,优化后的前处理方法能充分去除复杂基质的干扰,特异性好,灵敏度高。定量检测限范围在0.11μg/kg之间。基质添加曲线定量的线性良好,在猪饲料中3个添加水平的平均回收率范围在82.2%124.8%之间。添加回收重复性和日间精密度范围分别为0.8%14.9%和2.2%14.6%,均低于20%,符合欧盟2002/657/EC相关规定。     

猪肉中强极性-极性化学污染物快速通用筛查法的建立

本文建立了典型动物食品--猪肉中50种常用的强极性-极性有机小分子污染物快速简便的检测方法。采用含EDTA的沉淀剂和正己烷,一步完成主要的提取和净化。以七氟丁酸作为离子对试剂,反相C18柱保留,UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式下分析。一步法前处理能充分去除干扰物,特异性好。定量检测限范围在0.05~20μg/kg。在猪肉中三个添加水平的平均回收率范围在70.4~125.0%,相应的重复性范围在1.7~33.7%之间,日间精密度在2.0~28.5%,基本符合欧盟2002/657/EC相关规定。