谷物中锗的干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定

建立一种干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中锗的方法。采用控温程序的干灰化为前处理方式,实现谷物中锗的原子荧光光谱法测定。灰化程序:第一步,200℃保持10min;第二步,500℃保持20min的条件下,称样2g的谷物样品灰化效果良好。优化仪器参数和试剂浓度条件,考察灯电流、负高压、载气、酸浓度、还原剂浓度等对锗荧光强度的影响。结果表明,锗元素浓度0～30μg/L,线性相关r为0.999,方法检出限为0.12μg/kg,方法精密度(n=7)在3.9%～5.8%,加标回收率为94.5%～104.5%。该方法操作简单、高效、稳定性良好,适用于谷物中锗的批量检测。     

微波消解-固相萃取-原子吸收法测定方便面调料中的铅

本研究应用石墨炉原子吸收分光光度计,建立了方便面调料中铅的分析测试方法。使用固相萃取的方法将样品中铅和含盐基体分离,大幅降低了基体对铅测定的背景干扰,并对石墨炉升温程序进行了优化,结果表明最佳灰化温度为600℃,最佳原子化温度为2 000℃。考察了方法的可靠性,铅在0～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4,方法精密度4.76%,检出限为0.784 1μg/L。对市售某方便面调料中的铅进行加标回收测定,回收率为90.9%～97.8%,说明本方法可以用于方便面调料中铅的测定。