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目的:采用气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量同时进行测定。方法:经预处理之后的样品,采用气相色谱法对其含有的农药残留量进行测定。结果:0.05~10 mg/L范围内5种农药具有良好的线性关系,甲草胺、乙草胺、苯氧菊酯方法检出限0.04 mg/kg,多效唑0.1 mg/kg,环氧菌胺0.02 mg/kg,回收率80.0%~93.5%,RSD为1.8%~4.7%,与蔬菜中农药残留检测要求相符合。结论:采用气相色谱法同时测定蔬菜水果中多种农药残留量,方法十分适用,且步骤简单,灵敏度、回收率高,准确性、精密度好。 相似文献
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目的:建立同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留的气相色谱分析方法。方法:蔬菜匀装后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,气相色谱FPD检测。结果:该方法各种有机磷农药的相关系数r均在0.99以上,平均回收率为60.0%~98.9%,相对标准偏差RSD为6.57%~19.0%,最小检出量为1~50μg/ml。结论:该方法提取完全,净化彻底,定量准确,操作简便,满足多种有机磷农药残留的同时测定。 相似文献
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为探讨气相色谱(GC)在食品(菠菜)中有机磷农药残留的检测应用。用体积比1∶1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药,固相萃取柱净化,采用气相色谱FPD检测器进行检测,得出结果:10种有机磷农药在20 min内分离良好,在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 2~0.999 8。结果表明:气相色谱法定量准确、操作简便、灵敏度高,可以应用于食品产品的检测中。 相似文献
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建立快速测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-串联质谱分析方法。改进茶叶样品前处理方法,样品经乙腈提取,QuEChERS净化后,直接通过GC-MS/MS的多反应离子监测模式(MRM)检测。结果表明,浓度在1.0~200μg/L时,线性良好,相关系数R2均大于0.995,同时在0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个水平添加量下,平均加标回收率为70%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~11.9%。该方法快速、准确、灵敏度高、离子干扰少,适用于茶叶中拟除虫菊酯农药残留的快速确认及定量检测。 相似文献
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对蔬菜水果中农药残留的检测方法进行了分析,基于气相色谱法GC/ECD技术,利用FlorisilSPE净化柱对检测方法进行改善,对白菜、黄瓜和苹果3种样品中氟虫腈农药、氟啶脲农药、二甲戊灵农药、虫螨腈农药、哒螨灵农药和苯醚甲环唑农药的残留量进行了检测验证。检测结果表明,净化能力和回收率提升都较为显著。 相似文献
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随着有机磷农药使用的日渐广泛,农药残留问题日趋严重,为使我国的农产品在世界竞争中脱颖而出,严格检测分析产品中有机磷农药残留则尤为重要。本文介绍了有机磷农药残留及危害及其检测方法,并对使用最为广泛的气相色谱法进行了详述。 相似文献
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建立稻谷中乐果、马拉硫磷、毒死蜱、三唑磷4种有机磷农药残留的简易前处理方法,以适应大批量样品的前处理。样品经粉碎,丙酮提取,中性氧化铝净化,尼龙66滤头过滤后用带火焰光度检测器的气相色谱仪(GC-FPD)及RTX-1701毛细管柱检测。结果表明,4种农药残留在0.02~0.5μg/m L具有良好的线性,经质控样比对及加标回收实验表明,此法提取率为98.5%~101.5%,回收率在95%~105%,且经济简便,能够满足大批量样品检测的实验需求。 相似文献
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建立了凝胶渗透色谱(gpc)净化,气相色谱-质谱联用法(gc-ms)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(gpc)净化预处理,n-丙基乙二胺(psa)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05~10mg/l范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(loq)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%~100%之间,rsd≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求. 相似文献
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有机磷农药在我国农作物生产中发挥着重要的作用,而使用农药不合理会影响消费者的食用安全。本文总结了气相色谱和气相色谱-质谱测定的植物油、植物性食品、动物性食品和饮料中有机磷农药残留量的提取方法。 相似文献
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建立同时测定玉米蛋白粉中高毒有机磷农药甲胺磷、甲拌磷、毒死蜱、甲基嘧啶磷残留量的气相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用中性氧化铝和活性炭作为净化剂,采用DB-1型毛细管色谱柱及FPD检测器检测,并对检测中的基质效应现象进行研究。利用阴性样品空白基质配置标准曲线进行定量分析时,发现不同农药在玉米蛋白粉中的基质效应程度不同,其中个别农药在基质中受到保护。本方法避免了保留时间漂移、检测结果假阳性和峰型拖尾的问题,结果表明,测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0.1-0.5mg/L,相关系数为O.9974-0,9989,检出限为0.001-0.009mg/L,3个水平的加标回收率为80.20%.92.40%,相对标准偏差为0.70%.5.47%。 相似文献
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建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平(0.8、2.0、10.0μg/kg)的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差(RSDs)为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。 相似文献
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本文应用超高效液相色谱方法对饮料中常用的食品添加剂进行测试。应用甲醇-水提取试验样品中的食品添加剂,在色谱柱上进行分离,之后应用二极管阵列检测器进行检测。检验结果证明:饮料中含有的食品添加剂在5.5 min之内能够得到有效分离,回收率在91.6%~100.3%,RSD为0.66%~2.20%,精密度良好。 相似文献
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本文通过优化不同蔬菜提取净化过程中加水量和净化剂用量,使用高效液相色谱串联质谱多反应监控模式,建立了优化QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱仪测定不同种类蔬菜中21种农药残留的方法,方法检出限为0.5~1.55μg/kg,相对标准偏差为1.8%~7.5%。结果表明,该方法灵敏度高﹑回收率稳定﹑重现性较好,适用于不同种类蔬菜中多种农药残留的快速检测。 相似文献
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目的:通过不同前处理方法对大米中敌敌畏残留量的测定比较,为检测大米中敌敌畏方法提供更多选择性参考。方法:采用国标GB/T 5009.20-2003改进法及QuEchERS两种不同前处理方法,用气相色谱对敌敌畏进行检测,对两种处理方法的线性相关性、稳定性及添加回收率等参数测定结果进行比较。结果:线性范围为0.008~0.2μg/mL时,两种处理方法检测结果与敌敌畏浓度都呈良好的线性关系,相关系数都大于0.999。在0.01、0.05、0.1 mg/kg加标水平下,每个浓度做6个平行样,采用国标GB/T 5009.20-2003改进法,敌敌畏回收率为84.8%~85.43%,RSD为2.18%~2.61%;采用QuEchERS法,敌敌畏的回收率为81.53%~84.51%,RSD为1.17%~4.91%。结论:两种前处理方法没有明显的差异,完全达到对大米中敌敌畏残留检测要求。 相似文献
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为了适应农药残留分析高灵敏度和快速性的趋势与要求,本方法选取农产品中具有代表性的苹果、梨、木耳、黄瓜、土豆、菠菜、西红柿作为基质,用QuEChERS-气相色谱-质谱法测定其中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等143种农药及其代谢物残留量。检出限LOD为0.002 mg/kg,定量限LOQ为0.005 mg/kg;各农药标准溶液在0.005 mg/L0.1 mg/L范围内与响应值(定量离子峰面积)有良好的线性关系;采用各基质进行了3个添加水平10平行的回收率试验,回收率为81.4%103.9%,RSD≤10.4%。本方法快速简便、经济高效,且具有较高的灵敏度,适用于农产品中农药残留的日常检测和快速筛查。 相似文献
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目的:研究基质效应对蔬菜基质中18种有机磷农药残留检测的影响。方法:采用气相色谱-火焰光度检测法测定比较5种蔬菜基质中18种有机磷农药在0.025、0.100、0.400 mg·L~(-1) 3个浓度下的响应强度,考察其所产生的基质效应间的差异。结果:5种蔬菜基质中,18种有机磷农药均存在不同程度的基质效应。基质效应的强弱与蔬菜品种、农药的基团、极性等特性、农药浓度均有关,基质效应与基质种类、农药种类之间的相关性显著,低浓度农药产生的基质效应较高浓度农药的基质效应显著。结论:用气相色谱法测定分析农药残留时,要特别重视基质效应对检验数据结果的影响。 相似文献