电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生-原子荧光光谱法测定珍珠层粉中总砷含量的不确定度评定比较

目的 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）分别测定珍珠层粉中总砷含量,并对测量结果进行不确定度评定比较。方法 根据《测量不确定度评定与表示》,对ICP-MS和HG-AFS测定珍珠层粉中总砷含量的不确定度分量进行分析,并进行不确定度评定。结果 称样量为0.5 g时,ICP-MS测定结果为（0.96±0.11）mg/kg,HG-AFS测定结果为（0.98±0.14）mg/kg,包含因子k=2。结论 用ICP-MS和HG-AFS测定珍珠层粉中总砷含量,ICP-MS不确定度低于HG-AFS。     

极谱法测定土壤中痕量钼的不确定度分析

通过应用极谱法测定土壤中痕量钼的不确定度评定实践,分析了该方法测定过程的不确定度来源、建立了数学模型并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度等土壤中痕量钼含量测量结果不确定度的多种影响因素,分析了测量结果不确定度分量的主要来源:样品称量、标准溶液配制、重复测量、校准曲线重复性等对痕量钼测量结果引入的不确定度.通过量化分析可知,试样溶液中钼的质量浓度的不确定度占较大的比例,其中通过标准工作曲线非线性引入输出值的标准不确定度最大.在实验室中,分析测试工作常受到测试能力和各种因素的影响和制约,不可避免地存在误差,不确定度评定是一个不可忽视的内容.测量不确定度就是评定测量水平的指标,也是判定测量结果可靠程度的依据,在实验室质量管理和质量控制中起着重要的作用.因此,实际工作中如何正确评定分析方法的测量不确定度是非常重要的.本文通过对极谱法测定土壤中痕量钼的测量不确定度来源进行分析,包括样品称量、试液定容体积、钼标准溶液配制及标准工作曲线拟合、样品重复性测定等对痕量钼测量不确定度的影响;评定了各参数的标准不确定度,以及测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.     

气相色谱法测定脑立清胶囊中龙脑、薄荷脑含量的不确定度

目的：探讨气相色谱法（GC）测定脑立清胶囊中龙脑、薄荷脑含量测量的不确定度。方法建立数学模型,对测试方法流程逐一分析,确定不确定度来源。结果结合GC方法验证数据,经计算,龙脑和薄荷脑的合成不确定度分别为0.259 mg/粒和0.515 mg/粒,扩展不确定度分别为0.518 mg/粒和1.030 mg/粒。结论本方法建立的不确定度计算方法,可用于GC法测定该药物中两组分含量的不确定度分析,有利于进一步提高含量测定的准确性。     

电感耦合等离子体质谱法测定炒僵蚕中重金属及有害元素残留量

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定炒僵蚕中重金属及有害元素铜、铅、镉、砷、汞残留量的方法。方法 炒僵蚕饮片经过微波消解后,以锗（72Ge）、铟（115In）、铋（209Bi）为内标,采用ICP-MS法测定铜、铅、镉、砷、汞的残留量。结果 ICP-MS法测定炒僵蚕中铜、铅、镉、砷4种重金属及有害元素汞的残留量均低于常规的限量。铅的残留量在0.2～6.4mg/kg,平均值2.0mg/kg,有一批样品超出常规限值（5.0mg/kg）。各元素的标准曲线的相关系数为0.997 8～0.999 2,精密度的相对标准偏差（RSD）为1.8%～2.8%,重复性的RSD为2.1%～4.6%,稳定性的RSD为2.2%～4.4%,准确度良好。结论 该方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,结果稳定,适合炒僵蚕中重金属及有害元素残留量的测定。     

原子吸收分光光度法测定乳酸钠林格注射液中氯化钙含量的不确定度分析

目的建立原子吸收分光光度法测定乳酸钠林格注射液中氯化钙含量的不确定度分析方法。方法通过建立原子吸收分光光度法含量测定的数学模型,寻找不确定度的影响因素并对各个不确定度分量进行评估。结果计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测定结果的扩展不确定度。结论测量不确定度可用于乳酸钠林格注射液中氯化钙含量测定结果的评价,测量不确定度的评定对于药品检验具有重要意义。     

原子荧光光度法测定煤中砷的方法的探讨

建立了一种高温灰化样品,氢化物发生原予荧光光度法测定煤中砷(As)含量的方法.在实验条件下,RSD<5%.本法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好.原理:煤样经高温灰化后,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,在加入硼氢化钾还原生成砷化氢,由氩气栽入石荚原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量.     

关于煤炭中砷、汞含量测定的不确定度评估分析

近年来，随着煤炭中的砷、汞等有毒有害元素随着煤炭的储存、搬运、洗选、燃烧及其利用过程进入环境，污染水质、土壤、空气，最终危害人类健康的报道时有发生。本文笔者结合多年工作经验，主要针对煤炭中砷、汞含量测定的不确定度进行了评估。重点探讨了测量全过程中的不确定度分量、标准不确定度和扩展不确定度，并对测量结果进行了表述。     

牛磺酸对染砷小鼠脑组织氧化损伤的拮抗作用

目的研究牛磺酸对砷中毒小鼠脑组织中SOD、GSH和MDA的影响。方法用黄嘌呤氧化酶法检测SOD活力;用DTNB比色法测定GSH含量;用硫代巴比妥酸法测定MDA含量。结果对照组SOD活力为101.89U/（mg.prot）,GSH含量为1.98nmol（/mg.prot）,MDA含量为1.72nmol（/mg.prot）;染砷组小鼠脑组织中SOD活力明显下降,为69.05U/（mg.prot）,GSH含量也显著降低,为1.55nmol/（mg.prot）,MDA含量明显增高,为2.15nmol/（mg.prot）;牛磺酸拮抗组小鼠脑组织中SOD活力与单纯染砷组相比明显增高,为82.43U/（mg.prot）,但未达到对照组水平,GSH含量也显著增高,为1.89nmol/（mg.prot）,与对照组比较无统计学意义,MDA含量明显下降,为1.93nmol/（mg.prot）,但未达到对照组水平。结论牛磺酸可以拮抗砷对小鼠脑组织的氧化损伤。     

石墨炉原子吸收法测定水中镉的不确定度分析

本文通过石墨炉原子吸收光谱法对水中镉含量的进行测定、分析、评估了镉检测过程中存在的各种不确定度分量,并计算出其扩展不确定度,采用不确定度报告科学地确定了石墨炉原子吸收法测定水中镉含量检测结果的量值范围.     

钼酸铵分光光度法测定水中总磷的不确定度评定分析

根据国家计量技术规范JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>及认可委的要求,对钼酸铵分光光度法测定水中总磷的分析结果进行不确定度评定分析;结果表明,总磷质量m的测定和重复性对不确定度的贡献最大,其中测量总磷质量m过程中,磷酸二氢钾的纯度P(P)和磷酸二氢钾的摩尔质量M(P)的不确定度对最终不确定度的影响可以忽略.     

三重串联四级杆液质联用法测定人血浆中布洛芬浓度的不确定度评定

目的 评定三重串联四级杆液质联用法测定人血浆中布洛芬浓度的不确定度.方法 对该实验测定方法全过程进行分析,建立评定不确定度的数学模型,确定影响不确定度的各个因素并进行评估,计算合成不确定度和扩展不确定度.结果 置信概率P为95％时,血浆中低(0.2202μg/ml)、中(5.504μg/ml)、高(22.02μg/ml...     

生活饮用水中pH值测量不确定度的评定

本文对生活饮用水中PH值检测的测量不确定度进行了评定，按GB／T5750．4—2006规定的方法进行检测，找出了构成测量不确定度的要素，建立数学模型，分析各测量不确定度的分量并进行了评定，通过计算给出扩展不确定度。     

对环境监测实验室中不确定度的研究

在环境监测计量认证复核中,测量不确定度已成为各实验室工作中的重点.本文结合实际经验对测量不确定度估算中的贝塞尔法、组合实验标准法、极差法、以及不确定度的一般信息来源进行了探讨.     

紫草油搽剂的制备工艺及质量评价

目的 优化紫草油搽剂的制备工艺,并对其质量进行评价。方法 在单因素试验的基础上,以浸泡时间、药材粉碎度、提取次数为考察因素,羟基萘醌总色素的含量为评价指标,采用正交设计试验对紫草油搽剂的制备工艺进行优化。结果 紫草油搽剂的最佳制备工艺为225 ml山茶油浸泡原药材,浸泡两次,共浸泡5 d;紫草油搽剂均匀、稳定,3批样品中羟基萘醌总色素平均含量为61.17mg/g。结论 优化的紫草油搽剂制备工艺简单可行,易操作,制得的紫草油搽剂质量均匀、稳定,可为下一步研究奠定基础。     

紫外分光光度法测定工业废水中的油含量

不同油类对同一特征波长紫外光的吸收有较大差异,为使标准样品与污染物的组合特征确保一致。选择被测工业废水的石油醚萃取油品,经纯化后作“标准油品”,以225nm为测定波长在005-50mg／L范围内,吸光度与油含量浓度关系符合比尔定律,相关系数r=0．9994回收率为98％-102％,相关标准偏差1．0％-2．1％,结果满意。工业废水中油的测定一般采用红外光度法,操作繁琐且重复性差。本文采用紫外光读法测定废水中的油含量,研究了不同油类的同一特征波长紫外线光吸收情况的差异,将被测水样的石油醚萃取油品,经脱水及去除石油醚后作为“标准油品”,确保标准油品与污染物的组合特征一致,使测定结果尽可能接近真实值,试验证明该方法操作简单,结果准确     

针对PVC材料的检测与分析

本文主要采用了裂解法对未知PVC样品进行了红外光谱分析,并进行了初步定性,然后针对样品采用溶解法进行验证;由于复杂热分解PVC材料过程,不可以在TG曲线对各组成成品直接读出,因此通过线性回归方法对检测结果计算得到PVC含量,在30至80%PVC含量具有较好的线性关系,符合产品的设计及生产要求。     

论测量不确定度在计量检定中的简化应用

计量检定中,测量不确定度的评定表明了被测量值的分散性。而误差是测量结果偏离实际真的程度。本文从测量不确定度概念入手,分析了测量不确定度与误差的区别,并论述了测量不确定度在计量检定中的简化应用,及其遇到的问题。     

地球化学样品中的砷、锑、铋、汞原子荧光光谱测定

本文主要就利用原子荧光光谱法对地球化学样品中的砷、锑、铋、汞的检测进行分析简述.因为原子荧光光谱法具有较少的光谱干扰、线性范围比较宽、检测分析的速度比较快、重现性较好、可以多元素同时进行分析等的优势而受到业界专业人员的青睐.目前而言,原子荧光光谱法在业界的使用比较广泛,使用的方法也比较成熟,因此被应用于各领域中.     

氯碱行业遗留场地特征污染物及空间分布研究

以广东某氯碱场地为研究对象,采集了土壤和地下水共22个样品。结果表明:(1)氯碱场地土壤中特征污染物主要为六六六、四氯化碳、三氯甲烷、六氯苯、苯等,主要分布于堆场、四氯化碳车间、漂水车间等。(2)煤场与锅炉区土壤的铅、镍含量分别为697 mg/kg、231 mg/kg。(3)四氯化碳车间的四氯化碳含量超出标准的207倍;三氯甲烷超出标准760倍;六氯苯含量超出标准62倍;六六六含量超出标准4.78倍。漂水车间2.5 m、3 m、5 m、7 m、8 m、9 m六个不同的剖面均检出了苯,超出标准10倍~20倍。(4)从6个地下水样品来看,部分污染物的含量超过了《地下水质量标准》中Ⅳ类标准。     

关于高频感应炉燃烧后红外线吸收法测定总碳含量不确定度的评定

本文应用现代统计学理论对高频感应炉燃烧后红外线吸收法测定合金钢中总碳含量不确定度的产生进行了分析,评定谈方法测定锰量的不确定度,确定了分析结果的置信区间.