3，5—二氯硝基苯的合成新工艺

3，5—二氯硝基苯是重要的中间体，广泛应用于农药、医药、染料、颜料等的合成。目前工业上采用工艺存在着收率低(40％左右)，污染严重等缺点。现介绍采用2，6—二氯—4—硝基苯胺为原料经重氮化和脱氨基反应制3，5—二氯硝基苯的合成工艺，该工艺收率为60％。     

环丙烷甲酸的合成新工艺

环丙烷甲酸是医药和农业行业广泛使用的中间体，可用于合成环丙沙星，环丙氟哌酸和环丙氟啶酸等高效抗菌新药。也广泛用于其它精细化工产品的合成，目前合成该产品的工艺路线较多，但都存在着原材料昂贵，反应条件苛刻，设备及控制条件要求严格，总收率低，实用价值小，效益差等缺点，现介绍采用γ－丁内酯和异丙醇为原料，经三步合成环丙烷甲酸的新工艺，整个工艺路线反应容易进行，条件温和；总收率达74．5％。     

3-噻吩丙二酸的合成研究

3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1.5mol/L(溶剂为喹啉),反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42.0%提高到68.3%。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2.78%。     

2，3，4，5—四氟苯胺的制备

2，3，4，5—四氟苯胺是一种重要精细化工中间体，广泛应用于医药、农药，和感光材料。目前的合成工艺中存在着较多缺点，现介绍以N—苯基四氟邻苯二甲酰亚胺为原料经酸式水解、甲苯脱水、氨水反应、降解反应及脱羧得产品，收率为43％。     

3—吡啶乙酸盐酸盐的合成

3-吡啶乙酸盐酸盐是合成利塞膦酸钠的关键中间体，利塞膦酸钠为第三代双磷酸盐类治疗骨质疏松症的药物，现介绍以烟酸为起始原料，经酯化、Claisen缩水，水解脱羧制得3-乙酰基吡啶再经Willgerodt-Kinndler反应，水解制得3-吡啶乙酸盐酸盐，并对反应条件及投料比进行了优化，总收率为34.4%，本制备方法原料易得，操作简便，收率较高，适合于工业化生产。     

中间体5—氨基—2，4，6—三磺异酞酸的制备

非离子型造影剂由于其结构特点是目前临床使用的最佳X射线造影剂，用5－氨基－2，4，6－三碘异酞酸作为中间体合成新一代非离子型造影剂具有步骤少，产率高，产品纯和易于合成二聚体型等优点，已被发达国家普遍采用，而我国中间体合成的原料为进口试剂，现介绍采用国内价格低廉的间苯二甲酸为原料，经硝化，还原，碘化三步反应，合成5－氨基－2，4，6－三碘异酞酸的合成工艺，该工艺特点为原料价廉易得，步骤短，产品纯度高，产物易于分离，总收率高51．6％。     

3-羟甲基四氢呋喃的合成研究

3-羟甲基四氢呋喃是合成第3代烟碱类杀虫剂呋虫胺和核苷类抗病毒药物喷昔洛韦的关键中间体,但长期以来由于使用大量金属硼氢化物造成生产成本高、安全风险高、废物多等缺点。以γ-丁内酯为原料,经Aldol缩合、硼氢化钠还原两步反应得到3-羟甲基四氢呋喃,总收率为51.9%,该法中间体α-羟甲基-γ-丁内酯只有一个内酯羰基需还原,原料γ-丁内酯和甲醛价廉易得,整个工艺路线适于工业化。     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸合成工艺的改进

研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。     

2，4—二氯—3—乙基—6—硝基苯酚的合成

2，4—二氯—3—乙基—6—硝基苯酚是一种重要的有机合成中间体，应用相当广泛。传统的合成工艺存在着产品纯度低、成本高、生产周期长、环境污染严重。现介绍采用三氯异氰脲酸(TCIA)和对硝基乙苯反应合成工艺。     

α-溴（2-氯）苯乙酸甲酯的合成

α-溴(2-氯)苯乙酸甲酯和α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯是医药业中重要的中间体。目前合成工艺都存在着反应时间长，收率低，原料价格昂贵，收率低等缺点。现介绍以邻氯苯为原料的合成工艺。     

4，5—二甲基—1，2—二苯胺的合成

4，5—二甲基—1，2—二苯胺为白色片状晶体，是合成染料、医药的重要中间体，与甲酸缩合可制得5，6—二甲基苯并味唑，该产品是生物发酵合成维生素B12的重要原料。     

反-4-乙基环己基甲酸的合成

反-4-乙基环己基甲酸是合成液晶材料很重要的中间体，并且常用于医药、农药等精细化学品的合成。目前工艺存在着反应需高温高压，设备成本高，操作难度大，收率低等缺点。     

正丁基硫代磷酰三胺的合成工艺改进

以三氯硫磷和正丁胺为原料,采用康宁微通道反应器制得中间体正丁基硫代磷酰二氯,中间不需要分离,在后续微通道反应器中直接通入氨气制备正丁基硫代磷酰三胺(NB-PT).反应可以连续性生产,整个过程时间短,设备少.反应完毕后,经分层,回收大部分有机溶剂,经降温、结晶、过滤、干燥得目标物NBPT,总收率达89％.该工艺安全可靠性高、方法简便、能耗少、“三废”少、收率高、生产成本低,且工业化放大简单,实现连续性生产.     

环丙胺的制备

环丙受是含有三元环的脂肪胺，是制备近年来发展迅速的喹诺酮类抗菌药，如环丙氟哌酸（环丙沙星），环丙氟啶酸等的重要中间体，也是除草剂6－环丙胺基－2－氯－S－三嗪，杀虫剂2－环丙胺基－4，6－二氨基－S－三嗪的重要原料，现介绍以γ－丁内酯为原料合成环丙胺工艺的改进，在γ－氯代丁酸异丙酯的闭环反应中，采用了相转移催化技术，提高了反应收率，使总收率可达到67.6%.     

2，6—二氯—4—三氯甲基苯胺的合成

锐劲特是新型吡唑类广谱刹虫剂，2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺是其关键的中间体，是一种微黄色的晶体，本文制定了其合成工艺方案，找出了最佳工艺条件，为工业生产提供了可靠理论指导依据。     

对硝基苯乙腈的制备

对硝基苯乙腈是合成药物的重要中间体。也用于制备液晶及农用化学品。它的制备方法有两种：一是苯乙腈直接和混酸（浓HNO3或H2SO4）反应，对硝基苯乙腈收率为48%，二是对硝基苄基卤和NaCN反应，用DMSO为溶剂，并在反应混合物中加入一定量的浓H2SO4，产品收率为40%，现介绍用浓HNO3和多聚磷酸作硝化剂，定向硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的方法，15g质量分数为96%的苯乙腈滴加到27.5mL质量分数为68%的HNO3和多聚磷酸混合物中，在20～25℃下反应2h，反应产物用乙醇水溶液重结晶得对硝基苯乙腈12.9g，产品的收率为64.29%，ω（对硝基苯乙腈）=99.11%。     

2，3，4，5—四氟—6—硝基苯甲酸的合成

2，3，4，5－四氟－6－硝基苯甲酸是重要的中间体，在医药上制取司氟沙星，该药对革兰氏阳性菌，厌氧菌，衣原体，支原体有很强的抑制性，和同类药物相比效果好，并对治疗结核病也具有良好的前景，目前的传统工艺存在着各种缺点，不令人满意，现介绍先酯化后硝化引入硝基工艺，该工艺将反应时间从8h缩短为3h，反应转化率由60％提高到85％以上，反应物分离容易，未反应的原料可循环使用，产品纯度可达99．5％，工艺简单，条件温和，适用于工业化生产。     

帕利哌酮中间体的制备方法

3-（2-氯乙基）-2-甲基-9-羟基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮（简称CMHTP）是帕利哌酮合成关键中间体。以2-氨基-3-羟基吡啶为起始原料,与2-乙酰基丁内酯进行环合反应,与氯化亚砜进行氯化反应,与氢气进行氢化反应生成CMHTP,三步反应收率达48%,产物HPLC纯度达98%。     

对叔丁基苯氧环已醇的合成新工艺

对叔丁基苯氧已醇是重要的中间体，使用广泛。现介绍以对叔丁基苯为原料，以水和甲苯为反应介质，在相转移催化剂（PTC）作用下与环氧环已烷反应合成对叔丁基苯环已醇。该工艺具有反应温度低、收率高、质量好的优点，收率达98％，产品含量达98％以上。     

2—氨基—5—硝基苯酚的合成

2－氨基－5－硝基苯酚（ANP）是合成染料，医药，农药等的重要中间体，用途较广，用它合成的染料有数十种，是一种很有发展前途的染料中间体，但是安全和污染问题却令人担扰，传统的ANP生产工艺落后，流程长，收率低，三废量大且难以治理，如对硝基苯胺法需经重氮化，羟胺化水中的三步，原料消耗大，步骤长，操作繁杂，收率低，仅为36％，产生大量难以治理的三废，因而许多生产厂家纷纷停产或关闭，现介绍合成ANP新工艺邻氨基苯酚－尿素法，该工艺成本低，危险性小，产率为80％，三废少。