电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定金属硅中微量和痕量杂质元素

研究了金属硅中微量和痕量杂质元素Al、Ca、Fe、Mn、P、Cr、Cu、Ni、Ti、V、Zr、As和B等电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)的同时测定方法,样品以HNO3、HCl和HF挥硅处理方法,在样品处理过程中,加入适量体积的甘露醇能够抑制B的挥发.在优化选定的仪器条件和测定介质下测定金属硅样品,用本方法测定了一个金属硅标准样品NIST SRM-57a,结果令人满意.金属硅样品中微量和痕量杂质元素的回收率均在95%～105%之间,相对标准偏差RSD均小于5%,该法操作简便、分析快速、结果准确可靠.     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪测定青海诺木洪红枸杞中铜、锰含量

目的:建立微波消解样品ICP-MS法测定青海诺木洪红枸杞中铜、锰含量的方法。方法:样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容于25 mL容量瓶后用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其中铜、锰元素的含量。结果:采用此法具有灵敏度高、选择性好、样品用量少和多元素同测等优点,适用于食品中微量与痕量元素的分析。本次试验应用分析圆白菜标准物质(GBW10014),所得2种元素的测定结果与证书值一致。方法回收率在106%~110%。测定值的相对标准偏差小于5%。可用于测定诺木洪红枸杞中的铜、锰元素的含量。     

微波消解电感耦合等离子质谱法测定银耳中元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定银耳中镁、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、汞、铅等12种元素的分析方法。样品经微波消解,通过在线加入内标校正基体干扰,采用干扰校正方程校正质量数干扰,各元素工作曲线相关系数均大于0.9995。所有待测元素的相对标准偏差RSD(n=6)均小于5%,加标回收率为90.0%-105.0%。通过对国家标准物质绿茶(GBW10052)和辽宁大米(GBW10043)进行验证,测定值与标准值相符。该方法具有准确、快速、灵敏度高等优点,适用于银耳中12种元素的同时测定。     

火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中杂质砷

在浓氨水条件下用Fe(OH)3絮凝沉淀除去铜精矿中铜离子,再用浓硝酸溶解沉淀富集杂质砷,通过对用火焰原子吸收光谱法测定砷的条件选择和可能存在的共存离子干扰情况研究,建立了火焰原子吸收光谱法测定砷的方法.用本方法对多批砷含量在0.X～X.0%的样品进行了测定,与标准方法测定结果比较,结果满意.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定芦笋罐头13种元素

本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定芦笋罐头中钙、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、硒、锶和锌13种元素。采用硝酸-过氧化氢酸体系对样品进行微波消解,利用ICP-MS测定上述元素,以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线计算含量13种元素校正曲线线性关系良好,回收率符合要求。本文所建立的方法准确、可靠。微波消解-电感耦合等离子体质谱法为芦笋罐头的开发和利用提供了科学依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中多种元素探讨

建立一种快速、准确测定紫菜中多种元素的方法。方法采用微波消解对紫菜进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定紫菜中的Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Cr、Cd、Pb、Hg共10种元素含量。各元素在其标准曲线范围内的相关系数r≥0.999,相对标准偏差RSD≤6.5%,加标回收率在90.0%～101.3%之间。应用所建立的方法对国家标准物质紫菜(GBW10023)和螺旋藻(GBW10025)进行元素分析,各元素测定值均在证书认定值范围内。该方法检验周期短、操作简单、灵敏度高、精密度和准确度高、回收率好,适用于紫菜中多种元素含量的测定分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷

建立了一种对各种塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡和砷有害元素总量的快速检测方法.样品采用微波消解进行消化,消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行元素检测.方法的检出限为:铅5.5mg/kg、汞3.0mg/kg、铬3.4mg/kg、镉0.5mg/kg、钡3.2mg/kg、砷7.9mg/kg.各种有代表性塑料样品的元素回收率在86.5%～113.6%之间.根据8个实验室3次平行测定数据计算本方法在相应浓度水平的精密度数据Sr、SR、r、R均满足痕量分析要求.此方法可避免塑料的不完全消解及汞、砷等元素的损失,又能快速定量测定样品中的有害元素,快速有效,易于推广.     

X射线荧光光谱法定性和定量筛选电子电气产品中铅、汞、铬、镉和溴

本文提出了用X射线荧光光谱法定性和定量筛选电子电气设备中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴的一种新的测试方法.方法研究了金属材料基体、聚合物基体和不同电子产品等对待测元素的基体影响,研究了基体、元素间的谱线重叠所产生的光谱干扰.考察了样品大小不同和样品厚度不同对待测元素测试结果的影响,并选用Rh线的康普顿散射线作内标来校正这些非光谱干扰的影响.方法选用有证标准物质制作工作曲线,各待测元素的浓度范围从0.1mg/Kg到200rg/Kg,均获得非常好的线性关系,选用有证标准物质BCR-681,并设置100s测量时间来计算铅、汞、铬、镉和溴的最低检出限,其检出限分别为PbL(0.64mg/Kg、Hg L(0.51mg/Kg、Cr K(0.78mg/Kg、Cd K(1.10mg/Kg和Br K(0.27mg/Kg.以BCR-681作为实际样品进行测试,其结果与标准推荐值非常吻合.     

X射线荧光光谱法测定铬矿中Cr、Fe、Ca、Si、S、P等元素

[目的]选定X射线荧光光谱法测定Cr、Fe、Si、S、P等元素的背景,找出谱线重叠的校正方法.[方法]采用熔融法制样,用X射线荧光光谱仪对铬矿中Cr、Fe、Si、S、P等组分进行测定,用理论α系数法进行基体效应和谱线重叠干扰校正.[结果] 用该法测定进口铬矿样品,其测试结果与化学分析值基本相符,回收率96.3%～103.2%范围.[结论]该方法简便、快速、准确,能满足日常分析要求.     

国内外锆矿及金属锆材料元素分析标准方法的比较

本文综述了近二十年来锆矿与金属锆材料分析方法的进展.对中、日等国的分析方法,即对要求控制杂质元素的数量、各元素分析时所用的分析方法进行了比较.讨论了仪器分析是现代分析化学的主要标志及痕量杂质元素的测定更应受重视;论证了标准方法的实用性和建立锆产品分析的检验检疫标准方法的必要性.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定煤质活性炭中镉含量

煤质活性炭样品在微波消解仪中进行消解,采取浊点萃取进行处理,将待测元素有效收集,用火焰原子吸收光谱仪进行测定。试验中采取双硫腙为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-100为萃取剂,选取测试效果最佳的元素分析谱线,优化原子吸收分析条件,采用基体匹配法消除其他元素的干扰,测定镉的检出限为0.003μg/mL。此方法用于分析煤质活性炭试样中镉含量,结果的相对标准偏差（n=6）为0.71%,回收率为103%。     

海产品中汞的快速检测研究

本文建立了固体测汞仪测定海产品中汞含量的方法。样品通过热解使汞释放,通过金汞齐吸收汞蒸气,加热吹扫定量释放金汞齐吸收的汞,用冷原子吸收法测定。本方法采用土壤标准物质绘制标准曲线,方法回收率为81.3%-123%,相对标准偏差（n=10）为14.5%。采用本方法对鱼粉中汞进行测定,结果与微波消解-原子荧光光谱法测定结果基本一致,略高于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的测定结果。固体进样技术避免了汞在样品消解过程中的损失,节约了分析时间和成本。     

高效液相色谱法测定枣中糖精钠含量

采用高效液相色谱法测定枣中糖精钠的含量。实验结果表明:采用高效液相色谱法测定大枣中糖精钠,分离效果好,标准曲线的线性相关系数为1.000 0,通过对青枣和冬枣样品进行糖精钠测定,两组样品均为阴性样品。以两组样品为基质进行糖精钠加标回收实验,回收率分别为94.8%、92.4%,相对标准偏差分别为1.10%、0.85%。因此,该方法对大枣中糖精钠含量的测定具有较好的准确度和精密度。     

火焰原子吸收光谱法测定葡萄酒中的铁的国标方法探讨

用火焰原子吸收光谱法测定葡萄酒中微量元素用两种不同的方法配制标准溶液。一种是加入乙醇配制的标准溶液作为曲线测定的样品的含量及回收率该方法的加标回收率平均为100.6%,RSD为0.45%,并对结果进行分析比较。另外一种是按GB/T15038-20064.9中描述的方法,测定样品的含量及回收率。样品的回收率平均为124.6%,RSD为4.6%。     

ICP-AES法同时测定铁矿石中Al2O3、P、MgO、CaO、Cu、As、Zn、Pb、Mn含量

[目的]建立快速、准确并可同时测定铁矿中多种杂质含量的方法.[方法]样品用盐酸、氢氟酸、高氯酸处理一次溶样,优化仪器工作条件,利用国家标准溶液,根据待测元素含量配制相对的标准系列,采用电感耦合等离子体发射光谱法.[结果]用本方法检测限为0.2～56.6 μg/mL,相对标准偏差CV＜5%,各项回收率95%～109%.[结论]本方法具有较高的准确度,精密度,可满足口岸检测要求.     

电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中的多种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中的B、Mg、Al、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg、Pb等20种元素的含量。样品经微波消解,在线加入内标校正基体效应,干扰校正方程校正质量数干扰,各元素校正曲线的相关系数均大于0.999。各元素的相对标准偏差RSD(n=6)均小于5%,加标回收率为90.0%-102.8%之间。对国家标准物质辽宁大米(GBW10043)和芹菜(GBW10048)进行验证,测定值与标准值相符。该方法准确、简单、快速、灵敏度高,适用于食用菌中20种元素的同时测定分析。     

ICP-AES法测定不锈钢中元素

[目的]利用ICP-AES可一次性检测多种元素的优点,测定了不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍等金属元素含量。[方法]以混合酸溶解样品,优化ICP-AES的测试条件,排除元素间干扰,选择检测谱线。[结果]测试该方法的检测限和精密度,用化学方法和直读光谱仪进行结果对照。[结果〗本方法简单高效,结果准确,可满足产品质量控制的需要。     

石墨炉原子吸收法测定中药材中痕量镉

[目的]建立用石墨炉原子吸收法测定中药材中痕量镉的方法.[方法]药材样品经灰化消化后,进样10μL,用石墨炉原子吸收法测定.[结果]本法吸光度与镉浓度在0～3.0ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9990,最低检出浓度为0.12ng/mL,精密度RSD＜5%,回收率95%～103%.[结论]本法操作简单,灵敏度高,重现性好,可用于测定中药材中的镉.     

ICP-MS与石墨炉原子吸收光谱仪对大米中镉元素的测定比较

采用ICP-MS与石墨炉原子吸收光谱仪分别测定大米样品中的镉元素,通过微波消解进行前处理,同时进行加标实验和标准物质测定。结果表明:两种仪器线性范围良好(r﹥0.999),RSD﹤1%,回收率在90%~110%,标准物质测定均在定值范围内,结果准确可信。ICP-MS较石墨炉原子吸收光谱仪更为简便快捷,而且可以同时分析多种元素,更具有优势。     

饮用水中挥发性卤代烃的分析方法研究

[目的]在现有方法中选择简便、快速、灵敏度高的饮用水中挥发性卤代烃的分析方法.[方法]采用顶空-气相色谱法无须进行样品前处理即可对饮用水中三氯甲烷、三氯乙烯、三溴甲烷,四氯化碳和四氯乙烯5种挥发性卤代烃进行分析.[结果]当上述挥发性卤代烃化合物的质量浓度平均值为0.704 mg/L时,CV为3.564%,样品加标回收率为96.72%～99.82%,标准曲线相关系数为0.999.[结论]方法简便、快速、灵敏度高,并有较好的准确度和精密度.此法不仅使操作变得更加简便,而且还排除了水基体对色谱的干扰.